CN110577745A - 一种导热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料的制备方法。本发明公开了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.将硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维混合后与硅橡胶、硫化剂混合；S2.堆积振实；S3.固化。

Description

一种导热材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料的制备方法。
背景技术
材料科学的不断发展使得导热材料在国防工业和民用材料中的应用比例逐年增大，具有质量轻、力学性能好、电绝缘性强、价格低等特点的导热材料成为未来发展的趋势，在电子工业发展迅速的今天有着很广泛的应用前景。电子工业产品如LED、微电子封装材料和半导体器件不断的向小型化、轻薄化和智能化方向发展，因此人们对材料的导热性能提出了更高的要求。
电子设备所使用的导热材料比如高散热材料、电子封装材料等往往需要具备优良的电绝缘性及高击穿电压等性能才得以满足使用要求。随着笔记本电脑、移动通讯等小型化电子设备体积不断减小，性能不断提高，产品发热量也随之显著增加。工作温度持续上升会使电子设备的稳定性和可靠性下降，并且缩短产品的使用寿命。为保证电子设备高效平稳地运行，制备高导热率、合适硬度的材料将设备内部产生的热量快速、有效地导出成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种导热导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维混合后与硅橡胶、硫化剂混合；
S2.堆积振实；
S3.固化。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述步骤S1包括以下步骤：
(1)将0.3-0.5份硅烷偶联剂、31-33份金属填料、21-25份金属化合物填料、26-29份碳纤维依次加入到100-300份溶剂中，60-100摄氏度下搅拌1-3小时，转速为500-1500rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至30-50℃，先将14-16份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至30-50r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.3-0.5份硫化剂，搅拌10-20min。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2包括以下步骤：将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3-1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3-5次。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3次。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积5次。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积4次。
作为一种优选的技术方案，步骤S1中所述溶剂包括异丙醇、乙醇、水、丙酮、甲苯、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，步骤S2中所述溶剂由异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺组成。
作为一种优选的技术方案，所述异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的重量比为(2-6)：1。
本发明的第二方面提供了所述制备方法制得的导热材料。
有益效果：本发明所述制备方法得到的导热材料，具有优越的导热性能，合适的硬度，能够很好的应用于电子产品领域的散热。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维混合后与硅橡胶、硫化剂混合；
S2.堆积振实；
S3.固化。
步骤S1
本申请的第一步先将原料进行充分混合。
优选的实施方式，按重量份计，所述步骤S1包括以下步骤：
(1)将0.3-0.5份硅烷偶联剂、32-35份金属填料、23-26份金属化合物填料、26-29份碳纤维依次加入到100-300份溶剂中，60-100摄氏度下搅拌1-3小时，转速为500-1500rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至30-50℃，先将14-16份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至30-50r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.3-0.5份硫化剂，搅拌10-20min。
作为一种优选的实施方式，按重量份计，所述步骤S1原料混合包括以下步骤：
(1)将0.42份硅烷偶联剂、33.6份金属填料、25.2份金属化合物填料、28.4份碳纤维依次加入到200份溶剂中，80摄氏度下搅拌2小时，转速为800rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至30-50℃，先将15.3份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至40r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.4份硫化剂，搅拌15min。
(硅橡胶)
作为一种优选的实施方式，所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为45-70万，乙烯基含量为0.13-0.18mol％。
本申请中，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量、乙烯基含量的测定参考标准HG/T 3312-2000。
更优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为58-64万，乙烯基含量为0.16-0.18mol％。
本申请中，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为62万，乙烯基含量为0.17mol％，购买于湖北兴瑞化工有限公司。
(金属填料)
所述金属填料晶体内部存在着大量自由电子，通过自由电子的定向迁移传递电能和热能。
作为一种实施方式，所述金属填料包括铜粉、铝粉、银粉、铁粉、锌粉、镍粉、锡粉中的至少一种。
作为一种实施方式，所述金属填料为铝粉。
作为一种优选的实施方式，所述金属填料包括球形结构铝粉和片状铝粉。
作为一种优选的实施方式，所述球形结构铝粉的平均粒径为1-70微米；优选的，所述球形结构铝粉的平均粒径为10-40微米；更优选的，所述球形结构铝粉的平均粒径为30微米。
作为一种优选的实施方式，所述片状铝粉的中位径D50为12-18微米。优选的，所述片状铝粉的中位径D50为15微米，购买于湖南金昊新材料科技股份有限公司。
本申请中，术语“中位径D50”指片状铝粉累计粒度达到50％时所对应的粒径。
作为一种优选的实施方式，所述球形结构铝粉和片状铝粉的重量比为(0.3-0.5)：1。
进一步优选的，所述球形结构铝粉和片状铝粉的重量比为0.4：1。
(金属化合物填料)
作为一种实施方式，所述金属化合物填料选自氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钛、氧化铜、碳化硅、氮化铝、硅酸铝、氧化锆中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述金属化合物填料包括氧化锌和氧化铝。
所述氧化铝是一种高硬度的化合物，为三方晶系的离子晶体，O2-离子按六方最密堆积排列，具有优异的耐化学腐蚀性和绝缘性能。
作为一种优选的实施方式，所述氧化锌和氧化铝的重量比为(1-1.5)：1。
优选的实施方式，所述氧化锌和氧化铝的重量比为1.3：1。
作为一种优选的实施方式，所述氧化锌为球形结构粉体。
优选的，所述氧化锌的平均粒径为100-500nm。
更优选的，所述氧化锌的平均粒径为200nm。
作为一种优选的实施方式，所述氧化铝为片状氧化铝。
作为一种优选的实施方式，所述片状氧化铝的中位径D50为1-4微米；优选，所述片状氧化铝的中位径D50为2微米。
(碳纤维)
本申请中所述碳纤维具有超高的导热性和力学强度，热导率可达到700W/(m·K)，碳纤维内部主要以六角形C原子的层晶格为结构基元，共价键是C原子间相互连接(键长＝0.1421mn)的主要形式；而各层结构的稳定主要依靠范德华力来维持，层面间距在0.3360-0.3440nm范围内。所述碳纤维特殊的微晶石墨结构使其在热传导过程中发挥巨大的散热优势。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维的平均长度为50～200微米。
优选的，所述碳纤维的平均长度为100微米。
本申请中，所述碳纤维为经过高温处理的碳纤维，
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维的处理步骤为：将碳纤维置于200-400℃马弗炉中放置10-30min。
(硅烷偶联剂)
作为一种优选的实施方式，所述硅烷偶联剂选自1-乙烯基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、1,3-二乙烯基四乙氧基二硅氧烷、乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
(溶剂)
本申请中，所述溶剂没有特别限制，能提高各物质的相容性而又不影响本发明目的即可。
作为一种优选的实施方式，所述溶剂包括异丙醇、乙醇、水、丙酮、甲苯、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选的，所述溶剂由异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺组成。
优选的，所述异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的重量比为(2-6)：1。
步骤S2
作为一种实施方式，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3-1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3-5次。
本申请中通过将混合材料在容器中堆积到一定高度进行振实，获得紧密有序的材料混合体。
作为一种优选的实施方式，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积4次。
本申请中，“重复堆积4次”是指：第一次：堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实；第二次：堆积到2/4高度后，在振动密实机将材料振实；第三次：堆积到3/4高度后，在振动密实机将材料振实；第四次：堆积到4/4高度后，在振动密实机将材料振实。
所述高度指的是容器的高度。
本申请中，所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
步骤S3
将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为180-200℃，时间为10-20min，即得。
作为一种优选的实施方式，所述导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.(1)将0.3-0.5份硅烷偶联剂、31-33份金属填料、21-25份金属化合物填料、26-29份碳纤维依次加入到100-300份溶剂中，60-100摄氏度下搅拌1-3小时，转速为500-1500rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至30-50℃，先将14-16份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至30-50r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.3-0.5份硫化剂，搅拌10-20min；
S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3-1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3-5次；
S3.固化：将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为180-200℃，时间为10-20min，即得。
作为一种优选的实施方式，所述导热材料的厚度为0.3-10mm，优选的，所述导热材料的厚度为0.5-5mm。
本申请通过先将金属填料、金属化合物填料、碳纤维用硅烷偶联剂进行处理，然后将硅橡胶与混合填料进行堆积振实，得到具有一定取向的导热材料，同时不同粒径的填料分布在硅胶中形成导热链，导热材料体系中相当于形成多个“并联电路”，热流从多个“并联电路”中通过，从而提高导热性能。
本发明的第二方面提供了由所述制备方法得到的导热材料。
本发明的第三方面提供了所述导热材料的应用，所述导热材料用于电子产品的散热。
所述电子产品可以列举的有手表、智能手机、电话、电视机、影碟机(VCD、SVCD、DVD)、录像机、摄录机、收音机、收录机、组合音箱、激光唱机(CD)、电脑、游戏机等。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种导热材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.(1)将0.42份硅烷偶联剂、33.6份金属填料、25.2份金属化合物填料、28.4份碳纤维依次加入到200份溶剂中，80摄氏度下搅拌2小时，转速为800rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至40℃，先将15.3份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至40r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.4份硫化剂，搅拌15min；
S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积4次；
S3.固化：将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为190℃，时间为15min，即得。
本申请中，所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
其中，步骤S1中，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为62万，乙烯基含量为0.17mol％，购买于湖北兴瑞化工有限公司。
所述金属填料包括球形结构铝粉和片状铝粉，所述球形结构铝粉和片状铝粉的重量比为0.4：1，所述球形结构铝粉的平均粒径为30微米，所述片状铝粉的中位径D50为15微米，购买于湖南金昊新材料科技股份有限公司。
所述金属化合物填料包括氧化锌和氧化铝；所述氧化锌和氧化铝的重量比为1.3：1，所述氧化锌的平均粒径为200nm；所述氧化铝为片状氧化铝，所述片状氧化铝的中位径D50为2微米。
所述碳纤维的平均长度为100微米。所述碳纤维为经过高温处理的碳纤维，处理步骤为：将碳纤维置于300℃马弗炉中放置20min。
所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述溶剂为异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺，所述异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的重量比为4：1。
所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷。
实施例2
一种导热材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.(1)将0.3份硅烷偶联剂、32份金属填料、23份金属化合物填料、26份碳纤维依次加入到100份溶剂中，80摄氏度下搅拌1小时，转速为1500rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至40℃，先将14份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至30r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.4份硫化剂，搅拌20min；
S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3次；
S3.固化：将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为180℃，时间为20min，即得。
本申请中，所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
其中，步骤S1中硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维、硅橡胶、硫化剂具体组分同实施例1。
实施例3
一种导热材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.(1)将0.5份硅烷偶联剂、35份金属填料、26份金属化合物填料、29份碳纤维依次加入到300份溶剂中，80摄氏度下搅拌3小时，转速为500rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至40℃，先将16份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至50r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.4份硫化剂，搅拌10min；
S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积5次；
S3.固化：将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为200℃，时间为10min，即得。
本申请中，所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
其中，步骤S1中硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维、硅橡胶、硫化剂具体组分同实施例1。
实施例4
一种导热材料的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于，
S1.将密炼机温度升至40℃，先将15.3份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至40r/min，然后依次加入0.42份硅烷偶联剂、33.6份金属填料、25.2份金属化合物填料、28.4份碳纤维、0.4份硫化剂，搅拌15min；
其中，步骤S1中硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维、硅橡胶、硫化剂具体组分同实施例1。
实施例5
一种导热材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.(1)将0.42份硅烷偶联剂、33.6份金属填料、25.2份金属化合物填料、28.4份碳纤维依次加入到200份溶剂中，80摄氏度下搅拌2小时，转速为800rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至40℃，先将15.3份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至40r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.4份硫化剂，搅拌15min；
S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积4次；
S3.固化：将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为190℃，时间为15min，即得。
本申请中，所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
其中，步骤S1中硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维、硅橡胶、硫化剂具体组分同实施例1，不同点在于，所述碳纤维为未经过处理的碳纤维。
实施例6
一种导热材料的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于，S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，在振动密实机将材料振实；
其中，步骤S1中硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维、硅橡胶、硫化剂具体组分同实施例1。
实施例7
一种导热材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.(1)将0.42份硅烷偶联剂、33.6份金属填料、25.2份金属化合物填料、28.4份碳纤维依次加入到200份溶剂中，80摄氏度下搅拌2小时，转速为800rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至40℃，先将15.3份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至40r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.4份硫化剂，搅拌15min；
S2.将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积4次；
S3.固化：将步骤S2所得材料混合体进行硫化，硫化温度为190℃，时间为15min，即得。
其中，步骤S1中金属填料、金属化合物填料、碳纤维、硅橡胶、硫化剂具体组分同实施例1，不同点在于，所述硅烷偶联剂为KH550。
性能测试
导热系数：测试方法参考标准ASTMD5470，单位：W/(m·K)。
具体见表1。
表1
实施例 导热系数
实施例1 44.4
实施例2 43.9
实施例3 44.2
实施例4 19.4
实施例5 23.9
实施例6 30.5
实施例7 21.1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将硅烷偶联剂、金属填料、金属化合物填料、碳纤维混合后与硅橡胶、硫化剂混合；
S2.堆积振实；
S3.固化。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述步骤S1包括以下步骤：
(1)将0.3-0.5份硅烷偶联剂、31-33份金属填料、21-25份金属化合物填料、26-29份碳纤维依次加入到100-300份溶剂中，60-100摄氏度下搅拌1-3小时，转速为500-1500rpm，过滤，得混合填料；
(2)将密炼机温度升至30-50℃，先将14-16份硅橡胶放入密炼室内，密炼机转速调至30-50r/min，然后依次加入步骤(1)得到的混合填料、0.3-0.5份硫化剂，搅拌10-20min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下步骤：将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3-1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3-5次。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/3高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3次。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/5高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积5次。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将步骤S1得到的混合材料在容器中堆积，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积4次。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂包括异丙醇、乙醇、水、丙酮、甲苯、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
8.如权利要求2或7所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂由异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺组成。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺的重量比为(2-6)：1。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的导热材料。
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