CN110625877B - 一种导热界面材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热界面材料的制备方法。本发明公开了一种导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：S1.搅拌混合；S2.取向工艺：将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2‑1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2‑4次；S3.真空压实；S4.固化；S5.切片。

Description

一种导热界面材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热界面材料的制备方法。
背景技术
材料科学的不断发展使得导热材料在国防工业和民用材料中的应用比例逐年增大，具有质量轻、力学性能好、电绝缘性强、价格低等特点的导热材料成为未来发展的趋势，在电子工业发展迅速的今天有着很广泛的应用前景。电子工业产品如LED、微电子封装材料和半导体器件不断的向小型化、轻薄化和智能化方向发展，因此人们对材料的导热性能提出了更高的要求。
电子设备所使用的导热材料比如高散热材料、电子封装材料等往往需要具备优良的电绝缘性及高击穿电压等性能才得以满足使用要求。随着笔记本电脑、移动通讯等小型化电子设备体积不断减小，性能不断提高，产品发热量也随之显著增加。工作温度持续上升会使电子设备的稳定性和可靠性下降，并且缩短产品的使用寿命。为保证电子设备高效平稳地运行，制备高导热率、合适硬度的材料将设备内部产生的热量快速、有效地导出成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.搅拌混合；
S2.取向工艺：将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2-1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2-4次；
S3.真空压实；
S4.固化；
S5.切片。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S1搅拌混合包括以下步骤：
(1)：在13-20份液体硅胶中添加0.1-0.5份含烯基硅氧烷、行星搅拌1-10min；
(2)：向步骤(1)得到的混合物中添加27-35份金属粉体、7-13份金属氧化物、11-20份陶瓷材料，行星抽真空搅拌5-20min；
(3)：向步骤(2)得到的混合物中添加10-15份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
(4)：向步骤(3)得到的混合物中添加10-15份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min。
作为一种优选的技术方案，步骤S2中所述针嘴口径为1-4mm。
作为一种优选的技术方案，步骤S2中所述针嘴口径为2.5mm。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S3真空压实包括以下步骤：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行至少一次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，反复进行至少一次。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S3真空压实包括以下步骤：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行2次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，反复进行2次。
作为一种优选的技术方案，其特征在于，步骤S4中将重物压在步骤(3)的容器上，放100-150℃烤箱30-90min。
作为一种优选的技术方案，步骤S1中所述金属粉体包括铜粉、铝粉、银粉、铁粉、锌粉、镍粉、锡粉中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述金属粉体为球形结构粉体。
本发明的第二方面提供了所述制备方法制得的界面材料。
有益效果：本发明所述制备方法得到的导热界面材料，具有优越的导热性能，合适的硬度，能够很好的应用于电子产品领域的散热。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.搅拌混合；
S2.取向工艺：将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2-1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2-4次；
S3.真空压实；
S4.固化；
S5.切片。
步骤S1
本申请通过分步搅拌混合，将导热界面材料充分混合。
作为一种优选的实施方式，按重量份计，所述步骤S1搅拌混合包括以下步骤：
(1)：在13-20份液体硅胶中添加0.1-0.5份含烯基硅氧烷、行星搅拌1-10min；
(2)：向步骤(1)得到的混合物中添加27-35份金属粉体、6-13份金属氧化物、11-20份陶瓷材料，行星抽真空搅拌5-20min；
(3)：向步骤(2)得到的混合物中添加10-15份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
(4)：向步骤(3)得到的混合物中添加10-15份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
其中，步骤S1中行星搅拌的转速为500-1500r/min。
优选的，按重量份计，所述搅拌混合包括以下步骤：
(1)：在15.92份液体硅胶中添加0.32份含烯基硅氧烷、行星搅拌1-10min；
(2)：向步骤(1)得到的混合物中添加31.45份金属粉体、10.36份金属氧化物、15.31份陶瓷材料，行星抽真空搅拌5-20min；
(3)：向步骤(2)得到的混合物中添加13.32份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
(4)：向步骤(3)得到的混合物中添加13.32份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
所述行星搅拌机是一种新型高效无死点混合搅拌设备，它具有独特、新颖的搅拌形式，釜内有两根或3根多层浆叶搅拌器和1～2个自动刮刀，搅拌器在绕釜体轴线公转的同时，又以不同的转速绕自身轴线高速自转，使物料在釜体内作复杂的运动，受到强烈的剪切和搓合其效率通常为普通搅拌机的数倍。
(液体硅胶)
作为一种实施方式，所述液体硅胶包括羟基改性聚二甲基硅氧烷型硅胶、羧基改性聚二甲基硅氧烷型硅胶、含硅氢键聚二甲基硅氧烷型硅胶中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述液体硅胶的粘度为500-1000mPa·s。
所述液体硅胶的粘度测试参考标准ISO3219，温度为25摄氏度。
本申请中，所述液体硅胶型号为Waker-9212A/B，购买于德国瓦克。
(金属粉体)
作为一种实施方式，所述金属粉体包括铜粉、铝粉、银粉、铁粉、锌粉、镍粉、锡粉中的至少一种。
作为一种实施方式，所述金属粉体为铝粉。
作为一种优选的实施方式，所述金属粉体为球形结构粉体。
金属粒子的形状及粒径大小影响其在聚合物中的分布和粒子间堆积方式，从而影响在聚合物内部构筑导热道通的能力，影响其导热及其他性能。
作为一种优选的实施方式，所述金属粉体的平均粒径为1-70微米；优选地，所述金属粉体的平均粒径为5-40微米；
作为一种优选的实施方式，所述金属粉体由平均粒径为1-10微米的金属粉体和平均粒径为30-50微米的金属粉体组成；
优选地，所述1-10微米金属粉体和30-50微米金属粉体的重量比为(0.8-1.2)：1。
进一步优选地，所述5微米金属粉体和40微米金属粉体的重量比为(0.8-1.2)：1。
更进一步优选地，所述5微米金属粉体和40微米金属粉体的重量比为1：1。
(金属氧化物)
本申请中所述金属氧化物导热性能低于金属粉体，但是具有良好的电绝缘性、耐磨性好、硬度高。
作为一种实施方式，所述金属氧化物的分子式为MxOy，其中M选自Zn、Cu、Al、Ag、Ni、Fe、Mg中的一种，x为1-2，y为1-3。
作为一种优选的实施方式，所述金属氧化物的分子式为MxOy，其中M为Zn，x为1，y为1。
作为一种优选的实施方式，所述金属氧化物为球形结构粉体。
优选地，所述金属氧化物的平均粒径为400-800nm。
更优选地，所述金属氧化物的平均粒径为600nm。
(碳材料)
本申请中，所述碳材料选自碳纤维、碳纳米管、碳纳米线、石墨烯、氧化石墨烯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述碳材料为碳纤维。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维的平均长度为50～200微米。
优选地，所述碳纤维的平均长度为150微米。
本申请中所述碳纤维具有超高的导热性和力学强度，热导率可达到700W/(m·K)，碳纤维内部主要以六角形C原子的层晶格为结构基元，共价键是C原子间相互连接(键长＝0.1421mn)的主要形式；而各层结构的稳定主要依靠范德华力来维持，层面间距在0.3360-0.3440nm范围内。所述碳纤维特殊的微晶石墨结构使其在热传导过程中发挥巨大的散热优势。
(含烯基硅氧烷)
本申请中，所述金属粉体、金属氧化物、碳材料等具有较高的导热系数，但是由于缺乏活性基团，表面能较低，与液体硅胶的相容性较差，会影响导热材料的导热性、硬度等性能。本申请通过加入含烯基硅氧烷对金属粉体、金属氧化物、碳材料进行表面处理，增加了彼此之间的相容性，提高了界面粘合力。
作为一种优选的实施方式，所述含烯基硅氧烷选自1-乙烯基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、1,3-二乙烯基四乙氧基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧基五甲基二硅氧烷、乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述含烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
本申请中，所述含烯基硅氧烷的型号为KH171。
(陶瓷材料)
作为一种实施方式，所述陶瓷材料选自碳化硅、氮化铝、氮化硅、硅酸铝、氧化锆中一种或多种。
作为一种优选的实施方式，所述陶瓷材料为氮化铝。
所述氮化铝为共价键化合物，为六方纤锌矿结构，呈白色或灰白色，Al原子与相邻的N原子形成歧变的(AIN4)四面体。AIN的理论密度为3.269，莫氏硬度7-8，在2200-22500摄氏度分解，在2000℃以内的高温非氧化气氛中稳定性很好，抗热震性也好。此外，所述氮化铝具有不受铝和其他熔融金属以及砷化稼侵蚀的特性，氮化铝还具有优良的电绝缘性和介电性质。
作为一种优选的实施方式，所述氮化铝为球形结构粉体。
作为一种优选的实施方式，所述氮化铝的平均粒径为0.5-5微米；
作为一种优选的实施方式，所述氮化铝由平均粒径为0.5-2微米的氮化铝和平均粒径为4-6微米的氮化铝组成；
优选地，所述0.5-2微米氮化铝和4-6微米氮化铝的重量比为(0.9-1.3)：1。
进一步优选地，所述1微米氮化铝和5微米氮化铝的重量比为(0.9-1.3)：1。
更进一步优选地，所述1微米氮化铝和5微米氮化铝的重量比为1.1：1。
S2.取向工艺：
将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2-1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2-4次；
作为一种优选的实施方式，所述针嘴口径为1-4mm；
优选的，所述针嘴口径为2.5mm。
作为一种优选的实施方式，所述振实时间为30～60分钟，振动频率为1～10Hz，振幅为2-8mm。
优选的，所述振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm。
作为一种优选的实施方式，堆积到1/3高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积3次。
其中，所述“堆积到1/2-1/4高度”指的是堆积到容器高度的1/2-1/4。
本申请中，所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
S3.真空压实
作为一种实施方式，所述步骤S3真空压实包括以下步骤：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行至少一次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，反复进行至少一次；
作为一种实施方式，所述步骤S3真空压实包括以下步骤：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行至少一次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，反复进行至少一次；
作为一种优选的实施方式，所述真空压实具体操作为：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实；再放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空；
本申请中，所述重物给容器施加的力为100-500kgf。
优选地，所述重物给容器施加的力为300kgf。
作为一种优选的实施方式，所述振实时间为30～60分钟，振动频率为1～10Hz，振幅为2-8mm。
S4.固化
作为一种实施方式，将重物压在步骤(3)的容器上，放100-150℃烤箱30-90min。
作为一种优选的实施方式，将重物压在步骤(3)的容器上，放120℃烤箱60min。
本申请中，所述重物给容器施加的力为100-500kgf。
优选地，所述重物给容器施加的力为300kgf。
S5.切片
将步骤S4得到的材料冷却至室温取出，切成规定厚度片材，即得。
作为一种优选的实施方式，所述导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.搅拌混合
(1)在液体硅胶中添加含烯基硅氧烷、行星搅拌1-10min；
(2)向步骤(1)得到的混合物中添加金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料，行星抽真空搅拌5-20min；
(3)向步骤(2)得到的混合物中添加一半重量份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
(4)向步骤(3)得到的混合物中添加剩余的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
S2.取向工艺
将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2-1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2-4次。
S3.真空压实
将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行至少一次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，反复进行至少一次；
S4.高温固化
将重物压在步骤S3得到的容器上，放100-150℃烤箱30-90min。
本申请中，所述重物给容器施加的力为100-500kgf。
优选地，所述重物给容器施加的力为300kgf。
S5.切片：
将步骤S4得到的材料冷却至室温取出，切成规定厚度片材，即得。
作为一种最优选的实施方式，所述导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1搅拌混合
(1)在液体硅胶中添加含烯基硅氧烷、行星搅拌1-10min；
(2)向步骤S1得到的混合物中添加金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料，行星抽真空搅拌5-20min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min；
(3)向步骤S2得到的混合物中添加一半重量份的碳材料，行星抽真空搅拌1-10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min；
(4)向步骤S3得到的混合物中添加剩余的碳材料，行星抽真空搅拌1-10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1-10min；
S2.取向工艺
将步骤(1)得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，针嘴口径为2.5mm，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2-1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2-4次。
S3.真空压实
将步骤S3中容器放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实；再放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空，压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至≤-0.098MPa，1-5分钟后放真空。
S4.高温固化
将重物压在步骤S4得到的容器上，放100-150℃烤箱30-90min。
S5.切片
将步骤S4得到的材料冷却至室温取出，切成规定厚度片材，即得。
作为一种优选的实施方式，所述导热界面材料的厚度为0.3-10mm，优选的，所述导热界面材料的厚度为0.5-5mm。
本申请通过在液体硅胶中加入金属粉体、金属氧化物、碳材料等来达到提高材料导热性能的目的，以及通过分步混合、定向取向等工艺，得到碳材料定向取向的导热材料；不同粒径的填料分布在硅胶中形成导热链，导热材料体系中相当于形成多个“并联电路”，热流从多个“并联电路”中通过，从而提高导热性能。另外，由于乙烯基三甲氧基硅烷的存在，改善了液体硅橡胶的溶液性质、填料表面能不相容、混料粘度较大的问题，得到的界面材料硬度范围为30～50ShoreOO，具有很好的加工性能，十分适用于各种电子产品领域的散热。
本发明的第二方面提供了由所述的制备方法得到的导热界面材料。
本发明的第三方面提供了所述的导热界面材料的应用，所述界面材料用于电子产品的散热。
所述电子产品可以列举的有手表、智能手机、电话、电视机、影碟机(VCD、SVCD、DVD)、录像机、摄录机、收音机、收录机、组合音箱、激光唱机(CD)、电脑、游戏机等。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种导热界面材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.搅拌混合
(1)在15.92份液体硅胶中添加0.32份含烯基硅氧烷、行星搅拌5min；
(2)向步骤(1)得到的混合物中添加31.45份金属粉体、10.36份金属氧化物、15.31份陶瓷材料，行星抽真空搅拌10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
(3)向步骤(2)得到的混合物中添加13.32份碳材料，行星抽真空搅拌5min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
(4)向步骤(3)得到的混合物中添加13.32份碳材料，行星抽真空搅拌5min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
S2.取向工艺
将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，针嘴口径为2.5mm，在容器中条状排列整齐，堆积到1/3高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；继续堆积到2/3高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；继续堆积到3/3高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm。
所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
S3.真空压实
将步骤S3中容器放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，2分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；再放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，2分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，2分钟后放真空；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，2分钟后放真空。
所述重物给容器施加的力为300kgf。
S4.高温固化
将重物压在步骤S4得到的容器上，放120℃烤箱60min。所述重物给容器施加的力为300kgf。
S5.切片
将步骤S4得到的材料冷却至室温取出，切成规定厚度片材，即得。
其中，步骤S1中行星搅拌的转速为800r/min。
其中，所述液体硅胶型号为Waker-9212 A/B，购买于德国瓦克。
所述金属粉体由平均粒径为5微米的铝粉和平均粒径为40微米的铝粉组成；所述5微米铝粉和40微米铝粉的重量比为1：1。
所述金属氧化物的分子式为MxOy，其中M为Zn，x为1，y为1；所述金属氧化物的平均粒径为600nm。
所述碳材料为碳纤维，所述碳纤维的平均长度为150微米。
所述含烯基硅氧烷的型号为KH171。
所述陶瓷材料由平均粒径为1微米的氮化铝和平均粒径为5微米的氮化铝组成，所述1微米氮化铝和5微米氮化铝的重量比为1.1：1。
实施例2
所述导热界面材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.搅拌混合
(1)在13份液体硅胶中添加0.1份含烯基硅氧烷、行星搅拌1min；
(2)向步骤(1)得到的混合物中添加27份金属粉体、7份金属氧化物、11份陶瓷材料，行星抽真空搅拌5min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min；
(3)向步骤(2)得到的混合物中添加10份碳材料，行星抽真空搅拌1min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min；
(4)向步骤(3)得到的混合物中添加10份碳材料，行星抽真空搅拌1min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌1min；
S2.取向工艺
将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，针嘴口径为2.5mm，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；继续堆积到2/2高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm。
所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
S3.真空压实
将步骤S3中容器放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，1分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；再放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，1分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，1分钟后放真空，压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，1分钟后放真空。所述重物给容器施加的力为100kgf。
S4.高温固化
将重物压在步骤S4得到的容器上，放100℃烤箱90min。
所述重物给容器施加的力为100kgf。
S5.切片
将步骤S4得到的材料冷却至室温取出，切成规定厚度片材，即得。
其中，步骤S1中行星搅拌的转速为800r/min。
其中，所述步骤S1中金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料、液体硅胶、含烯基硅氧烷、碳材料具体组分同实施例1。
实施例3
所述导热界面材料的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.搅拌混合
(1)在20份液体硅胶中添加0.5份含烯基硅氧烷、行星搅拌10min；
(2)向步骤(1)得到的混合物中添加35份金属粉体、13份金属氧化物、20份陶瓷材料，行星抽真空搅拌10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min；
(3)向步骤(2)得到的混合物中添加15份碳材料，行星抽真空搅拌10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min；
(4)向步骤(3)得到的混合物中添加15份碳材料，行星抽真空搅拌10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌10min；
S2.取向工艺
将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，针嘴口径为2.5mm，在容器中条状排列整齐，堆积到1/4高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；继续堆积到2/4高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；继续堆积到3/4高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；继续堆积到4/4高度后，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm。
所述容器长、宽、高的尺寸分别为250mm、150mm、150mm。
S3.真空压实
将步骤S3中容器放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；再放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，5分钟后放真空，压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，5分钟后放真空。所述重物给容器施加的力为500kgf。
S4.高温固化
将重物压在步骤S4得到的容器上，放150℃烤箱30min。所述重物给容器施加的力为500kgf。
S5.切片
将步骤S4得到的材料冷却至室温取出，切成规定厚度片材，即得。
其中，步骤S1中行星搅拌的转速为800r/min。
其中，所述步骤S1中金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料、液体硅胶、含烯基硅氧烷、碳材料具体组分同实施例1。
实施例4
一种导热界面材料的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于，
S1.搅拌混合
(1)在15.92份液体硅胶中添加0.32份含烯基硅氧烷、31.45份金属粉体、10.36份金属氧化物、15.31份陶瓷材料，行星抽真空搅拌25min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
(2)向步骤(1)得到的混合物中添加13.32份碳材料，行星抽真空搅拌5min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
(3)向步骤(2)得到的混合物中添加13.32份碳材料，行星抽真空搅拌5min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
其中，所述步骤S1中金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料、液体硅胶、含烯基硅氧烷、碳材料具体组分同实施例1。
实施例5
所述导热界面材料的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于，S1.搅拌混合中：
(1)在15.92份液体硅胶中添加0.32份含烯基硅氧烷、行星搅拌5min；
(2)向步骤(1)得到的混合物中添加31.45份金属粉体、10.36份金属氧化物、15.31份陶瓷材料，行星抽真空搅拌10min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min；
(3)向步骤(2)得到的混合物中添加26.64份碳材料，行星抽真空搅拌5min，然后将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min，再将桨和锅壁上物料铲下继续抽真空搅拌5min。
其中，所述步骤S1中金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料、液体硅胶、含烯基硅氧烷、碳材料具体组分同实施例1。
实施例6
所述导热界面材料的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于，S2.取向工艺中，
将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，针嘴口径为2.5mm，在容器中条状排列整齐，在振动密实机将材料振实，振实时间为40分钟，振动频率为5Hz，振幅为5mm。
其中，所述步骤S1中金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料、液体硅胶、含烯基硅氧烷、碳材料具体组分同实施例1。
实施例7
一种导热界面材料的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于，
S3.真空压实
将步骤S3中容器放真空干燥箱中抽真空至-0.098MPa，2分钟后放真空，在振动密实机将材料振实；
其中，所述步骤S1中金属粉体、金属氧化物、陶瓷材料、液体硅胶、含烯基硅氧烷、碳材料具体组分同实施例1。
性能测试
导热系数：测试方法参考标准ASTMD5470，测试导热材料沿纤维取向方向的导热系数，单位：W/(m·K)。
硬度：用Shore OO硬度仪测试，将导热界面材料放入硬度测试仪的针入装置下，待设备出现“嘀”的声音后数据稳定，记录数据(为五个不同位置的平均值)，单位：Shore OO。具体见表1。
表1
实施例 导热系数 硬度
实施例1 50 49
实施例2 47 47
实施例3 49 49
实施例4 12 33
实施例5 8 39
实施例6 23 38
实施例7 27 31
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种导热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.搅拌混合；
S2.取向工艺：将步骤S1得到的混合材料放进液压注射挤出机中，通过针嘴吐出，在容器中条状排列整齐，堆积到1/2-1/4高度后，在振动密实机将材料振实，重复堆积2-4次；
S3.真空压实；
S4.固化；
S5.切片；
按重量份计，所述步骤S1搅拌混合包括以下步骤：
(1)：在13-20份液体硅胶中添加0.1-0.5份含烯基硅氧烷、行星搅拌1-10min；
(2)：向步骤(1)得到的混合物中添加27-35份金属粉体、7-13份金属氧化物、11-20份陶瓷材料，行星抽真空搅拌5-20min；
(3)：向步骤(2)得到的混合物中添加10-15份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min；
(4)：向步骤(3)得到的混合物中添加10-15份的碳材料，行星抽真空搅拌1-30min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述针嘴口径为1-4mm。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述针嘴口径为2.5mm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3真空压实包括以下步骤：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行至少一次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，反复进行至少一次。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3真空压实包括以下步骤：将步骤S2中容器放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，在振动密实机将材料振实，反复进行2次；压重物后再一起放真空干燥箱中抽真空，1-5分钟后放真空，反复进行2次。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中将重物压在步骤(3)的容器上，放100-150℃烤箱30-90min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述金属粉体包括铜粉、铝粉、银粉、铁粉、锌粉、镍粉、锡粉中的至少一种。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉体为球形结构粉体。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的界面材料。
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