CN110408221A - 一种具有高垂直导热系数的柔性热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体是指一种具有高垂直导热系数的热界面材料及其制备方法。本发明提供一种柔性热界面材料，所述热界面材料包括柔性高分子基体和球形导热填料，所述柔性热界面材料的微观结构呈现：在其厚度方向上存在1～2层规整排列的球形导热填料，少层数的球形导热填料构建了有效的导热通路。本发明所述制备的热界面材料制备方法简单，不需要用到有机溶剂和复杂的加工设备；并且本发明所述热界面材料具有突出的垂直导热系数，同时保持优异的柔韧性，优异的贴敷性。

Description

一种具有高垂直导热系数的柔性热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体是指一种具有高垂直导热系数的热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步和发展，电子封装、能源、汽车、航空航天和电机电器等领域对热界面材料的导热性能提出了更高的要求。热界面材料用作电子器件和散热器之间，通过填充界面间的间隙，降低界面热阻，最终起到提高传热效率的作用。商业的热界面材料是将高分子基体和导热填料共混制备的，填料在基体中是无序分布的，制备的热界面材料的垂直导热系数一般较低(0.5-3W/mK)。现有热界面材料的导热性能难以满足电子工业发展的需求。在实际应用中，高性能的热界面材料应该具有较高的垂直导热系数和优异的柔性。
现有技术中，具有较高膜内导热系数的热界面材料研究已经被成功制备。例如，膜内导热系数高达1940W/mK的石墨烯膜，膜内导热系数为120W/mK的聚乙烯醇/氮化硼复合膜和膜内导热系数为62W/mK的聚乙烯膜已被成功研制。然而，这些膜材料的垂直导热系数一般只有0.05-1W/mK，难以满足实际的热界面材料应用。
此外，具有高垂直导热系数的硬质材料也已经被成功制备，例如，垂直导热系数为13W/mK的石墨烯/碳化硅复合膜已经被成功研制。纯金属和纯陶瓷的垂直导热系数一般也超过5W/mK。然而，这些硬质导热材料不能应用作热界面材料，因为热界面材料是应用于电子器件和散热器之间，起到填充界面间的间隙的作用，因此需要热界面材料具有低的模量和优异的柔性。
基于此，研究并开发设计一种具高垂直导热系数的柔性热界面材料具有重要的意义。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种柔性热界面材料，该热界面材料具有较高的垂直导热系数，低的模量，优异的柔性以及优异的贴敷性。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种柔性热界面材料，所述热界面材料包括柔性高分子基体和球形导热填料，所述柔性热界面材料的微观结构呈现：在其厚度方向上存在1～2层规整排列的球形导热填料，少层数的球形导热填料构建了有效的导热通路。即所述柔性热界面材料任意断面的SEM结构呈现出：球形导热填料只有1～2层规整排列的结构。
进一步，所述柔性热界面材料中，热界面材料的厚度为球形导热填料直径的1～2倍。
进一步，所述柔性热界面材料中，所述柔性高分子基体选自：硅橡胶、氯化聚乙烯、乙丙橡胶、乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物中的一种。
进一步，所述柔性热界面材料中，所述球形导热填料选自Al2O3、金属铝、金属铜或金属银中的一种。
进一步，所述柔性热界面材料中，所述球形导热填料具有较窄的粒径分布，即具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
进一步，所述柔性热界面材料中，所述二维导热填料为氮化硼、氮化硼纳米片、石墨烯、石墨、石墨烯纳米片或碳化硅中的一种。
进一步，所述柔性热界面材料中还包括二维导热填料，所述二维导热填料位于球形导热填料之间，并且其微观结构呈现为：与球形导热填料的接触面呈垂直取向结构；即二维导热填料垂直于球形导热填料的接触面并有一定的取向。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述柔性热界面材料的制备方法，所述制备方法为：先采用熔融共混法将柔性高分子基体/相变材料共混物、球形导热填料和二维导热填料混合均匀得共混材料；然后将共混材料制成一定厚度的热界面材料；其中，所述热界面材料的厚度为球形导热填料直径的1～2倍；各原料的体积比为：柔性高分子基体/相变材料共混物40～50体积份数，球形导热填料50体积份数，二维导热填料0～10体积份数。
进一步，上述制备方法中，所述相变材料选自石蜡、聚乙烯醇、醋酸、硬脂酸或棕榈酸；优选为石蜡。相变材料为在指定温度下可改变物质状态并能提供潜热的一类材料。对于相变材料，环境温度超过相变温度(熔点)时，热界面材料就会变的较软，在应用中可以更好的与电子器件接触，减低界面热阻。
进一步，上述方法中，所述石蜡为烃类的混合物，包括固体石蜡和液体石蜡两种，液体石蜡的熔点为5～25℃，固体石蜡的熔点为25～65℃。
进一步，上述方法中，所述柔性高分子基体/相变材料共混物中柔性高分子基体和相变材料的质量比为4/6～8/2。
进一步，所述柔性高分子基体/相变材料共混物是由相变材料和柔性高分子基体熔融共混制得。
进一步，上述方法中，所述柔性高分子基体选自：硅橡胶、氯化聚乙烯、乙丙橡胶、乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物中的一种。
进一步，上述制备方法中，所述球形导热填料选自Al2O3、金属铝、金属铜或金属银中的一种。
进一步，上述导热塑料中，所述球形导热填料具有较窄的粒径分布，即具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
更进一步，所述球形导热填料的直径为50～500μm。球形填料的直径较大有利于导热系数的提高，尺寸在上述范围，有利于结构的形成和导热系数的提高。
进一步，上述制备方法中，所述二维导热填料为氮化硼、氮化硼纳米片、石墨烯、石墨、石墨烯纳米片或碳化硅中的一种。
更进一步，所述二维导热填料的直径为2～100μm。
进一步，上述制备方法中，采用熔融共混法将柔性高分子基体/相变材料共混物、球形导热填料和二维导热填料混合均匀得共混材料的方法为：在共混物熔点以上热分解温度以下熔融共混5～15分钟。
进一步，上述制备方法中，将共混材料制成一定厚度的热界面材料的方法为：将共混材料置于模具中采用热压成型的工艺制成所需厚度的热界面材料；其中，热界面材料的厚度通过模具的厚度控制，模具的厚度为球形导热填料直径的1～2倍。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述制备的热界面材料制备方法简单，不需要用到有机溶剂和复杂的加工设备。
(2)本发明所述热界面材料具有突出的垂直导热系数，同时保持优异的柔韧性，优异的贴敷性。
附图说明
图1a为实施例1所得轻质柔性热界面材料的断面SEM图，图1b实施例1所得轻质柔性热界面材料的表面SEM图。
图2为实施例1中轻质柔性热界面材料的实物图。
图3为实施例2中轻质柔性热界面材料的实物图。
图4是本发明制备的柔性热界面材料的结构示意图；其中，1为球形导热填料，2为柔性高分子基体，3为二维导热填料，由示意图可知，其厚度方向上只存在1～2层规整排列的球形导热填料，而二维导热填料在球形导热填料之间的间隙中垂直取向。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种柔性热界面材料，所述热界面材料包括柔性高分子基体和球形导热填料，所述柔性热界面材料的微观结构呈现：在其厚度方向上只存在1～2层规整排列的球形导热填料，少层数的球形导热填料构建了有效的导热通路，减少了填料/填料的界面数量从而降低了界面热阻。即所述柔性热界面材料任意断面的SEM结构呈现出：球形导热填料只存在1～2层规整排列的结构。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述柔性热界面材料的制备方法，所述制备方法为：先采用熔融共混法将柔性高分子基体/相变材料共混物、球形导热填料和二维导热填料混合均匀得共混材料；然后将共混材料制成一定厚度的热界面材料；其中，所述热界面材料的厚度为球形导热填料直径的1～2倍；各原料的体积比为：柔性高分子基体/相变材料共混物40～50体积份数，球形导热填料50体积份数，二维导热填料0～10体积份数。
本发明所得热界面材料中，在热界面材料的厚度方向上，只存在1～2层的大尺寸球型导热填料，较少层数的球型填料构建了有效的导热通路，最大程度减少了填料/填料的界面数量从而降低界面热阻。优选的，在大尺寸球形导热填料之间的间隙中引入二维导热填料，且二维导热填料沿着热界面材料厚度方向上有一定的取向，取向的高导热二维填料有利于导热系数的显著提高。本发明的核心是利用可大规模生产的熔融加工的方法，在柔性聚合物基体中构建一种独特的高效的导热通路，在保持优异柔韧性前提下，大幅度提高热界面材料的垂直导热系数。
实施例1：
一种柔性乙烯-辛烯无规共聚物/液体石蜡/Al2O3/石墨烯纳米片热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先将60g液态石蜡和40g乙烯-辛烯无规共聚物，在150℃下熔融共混10分钟；
2)称取上述体系15g，80g直径为100μm的球形Al2O3和5g直径为20μm的石墨烯纳米片，在150℃下熔融共混8分钟；
3)然后，将上述共混物在厚度为0.2mm的模具中热压10分钟，热压温度为60℃，制备出厚度为0.2mm的热界面材料，Al2O3的层数分布为2层。
利用瞬态激光闪射法测量材料的导热性能，测试标准为ASTM1461；厚度为0.2mm热界面材料厚度方向的导热系数分布为9.2W/mK，密度为2.23g cm-3。图1a和图1b是实施例1中的SEM图；图1a为样品的断面(即将样品在液氮中淬断取任意断面)，图1b为样品的表面；如图所示，双层填料结构的氧化铝规整排列在柔性乙烯-辛烯无规共聚物/液体石蜡基体中。
图2为实施例1中轻质柔性热界面材料的实物图，由图可知所得热界面材料可较好的贴敷在PI膜上，表明本发明所得热界面材料具有优异的柔性和贴敷性。
实施例2：
一种柔性乙烯-辛烯嵌段共聚物/固体石蜡/Al2O3/氮化硼热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先将60g固体石蜡和40g乙烯-辛烯嵌段共聚物，在160℃下熔融共混10分钟，其中固体石蜡的熔点为50℃；
2)称取上述体系11g，80g直径为100μm的球型Al2O3和9g直径为15μm的氮化硼，在160℃下熔融共混8分钟；
3)然后，将上述共混物在厚度为0.2mm的模具中热压10分钟，热压温度为100℃，制备出厚度为0.2mm的热界面材料，Al2O3的层数分布为2层。
利用瞬态激光闪射法测量材料的导热性能；热界面材料厚度方向的导热系数分布为4.5W/mK，密度为2.24g cm-3。图3为实施例2中轻质柔性热界面材料的实物图，由图3可知，本发明所得热界面材料具有优异的柔性和贴敷性，在实际应用中可以很好地与电子设备接触，从而起到更好的热传导和降低热阻的作用。
实施例3：
一种柔性乙烯-辛烯无规共聚物/固体石蜡/Al2O3热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先将60g固体石蜡和40g乙烯-辛烯无规共聚物，在150℃下熔融共混10分钟；
2)称取上述体系15g，80g直径为100μm的球形Al2O3，在150℃下熔融共混8分钟；
3)然后，将上述共混物在厚度为0.2mm的模具中热压10分钟，热压温度为60℃，制备出厚度为0.2mm的热界面材料，Al2O3的层数分布为2层。
利用激光法测量材料的导热性能；厚度为0.2mm热界面材料厚度方向的导热系数为2.8W/mK，密度为2.20g cm-3。
尽管上面结合实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (10)

1.一种柔性热界面材料，其特征在于，所述热界面材料包括柔性高分子基体和球形导热填料，所述柔性热界面材料的微观结构呈现：在其厚度方向上存在1～2层规整排列的球形导热填料，少层数的球形导热填料构建了有效的导热通路。
2.根据权利要求1所述的柔性热界面材料，其特征在于，所述柔性热界面材料中，热界面材料的厚度为球形导热填料直径的1～2倍。
3.根据权利要求1或2所述的柔性热界面材料，其特征在于，所述柔性高分子基体选自：硅橡胶、氯化聚乙烯、乙丙橡胶、乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物中的一种；或：
所述球形导热填料选自但不限于Al2O3、金属铝、金属铜或金属银中的一种；或：
所述二维导热填料选择但不限于氮化硼、氮化硼纳米片、石墨烯、石墨、石墨烯纳米片或碳化硅中的一种；
进一步，所述球形导热填料中，具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的柔性热界面材料，其特征在于，所述柔性热界面材料中还包括二维导热填料，所述二维导热填料位于球形导热填料之间，并且与球形导热填料的接触面呈垂直取向结构。
5.权利要求1～4任一项所述的柔性热界面材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：先采用熔融共混法将柔性高分子基体/相变材料共混物、球形导热填料和二维导热填料混合均匀得共混材料；然后将共混材料制成一定厚度的热界面材料；其中，所述热界面材料的厚度为球形导热填料直径的1～2倍；各原料的体积比为：柔性高分子基体/相变材料共混物40～50体积份数，球形导热填料50体积份数，二维导热填料0～10体积份数。
6.根据权利要求5所述的柔性热界面材料的制备方法，其特征在于，所述相变材料选自石蜡、聚乙烯醇、醋酸、硬脂酸或棕榈酸；优选为石蜡。
7.根据权利要求5或6所述的柔性热界面材料的制备方法，其特征在于，所述柔性高分子基体/相变材料共混物中柔性高分子基体和相变材料的质量比为4/6～8/2；进一步，所述柔性高分子基体/相变材料共混物是由相变材料和柔性高分子基体熔融共混制得。
8.根据权利要求5～7任一项所述的柔性热界面材料的制备方法，其特征在于，
所述柔性高分子基体选自：硅橡胶、氯化聚乙烯、乙丙橡胶、乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物中的一种；或：
所述球形导热填料选自Al2O3、金属铝、金属铜或金属银中的一种；或：
所述二维导热填料为氮化硼、氮化硼纳米片、石墨烯、石墨、石墨烯纳米片或碳化硅中的一种；
进一步，所述球形导热填料的直径为50～500μm；
更进一步，所述二维导热填料的直径为2～100μm。
9.根据权利要求5～8任一项所述的柔性热界面材料的制备方法，其特征在于，采用熔融共混法将柔性高分子基体/相变材料共混物、球形导热填料和二维导热填料混合均匀得共混材料的方法为：在共混物熔点以上热分解温度以下熔融共混5～15分钟。
10.根据权利要求5～9任一项所述的柔性热界面材料的制备方法，其特征在于，将共混材料制成一定厚度的热界面材料的方法为：将共混材料置于模具中采用热压成型的工艺制成所需厚度的热界面材料；其中，热界面材料的厚度通过模具的厚度控制，模具的厚度为球形导热填料直径的1～2倍。
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