CN102024505B - 一种硅油电力复合脂及其制备方法 - Google Patents

一种硅油电力复合脂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102024505B
CN102024505B CN201010512619.2A CN201010512619A CN102024505B CN 102024505 B CN102024505 B CN 102024505B CN 201010512619 A CN201010512619 A CN 201010512619A CN 102024505 B CN102024505 B CN 102024505B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electric force
force compounded
silicone oil
parts
lipophile
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201010512619.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102024505A (zh
Inventor
王国刚
强春媚
苗文华
刘振强
周红伟
冯圣玉
张圣有
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Beijing Guodian Futong Science and Technology Development Co Ltd
China Electric Power Research Institute Co Ltd CEPRI
Original Assignee
Shandong University
Beijing Guodian Futong Science and Technology Development Co Ltd
China Electric Power Research Institute Co Ltd CEPRI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University, Beijing Guodian Futong Science and Technology Development Co Ltd, China Electric Power Research Institute Co Ltd CEPRI filed Critical Shandong University
Priority to CN201010512619.2A priority Critical patent/CN102024505B/zh
Publication of CN102024505A publication Critical patent/CN102024505A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102024505B publication Critical patent/CN102024505B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种电力复合脂及其制备方法,主要成分为硅油、经亲油性处理剂表面处理后的白炭黑以及导电金属粉。所述电力复合脂可由如下重量份的组分组成:硅油-100份,经亲油性处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑-20~33份,导电金属粉-65~90份,稳定剂-0~2份,抗氧剂-0~2份,或者所述电力复合脂还可由如下重量份的组分组成:硅油-100份,经亲油性处理剂表面处理后的气相法白炭黑-10~15份,导电金属粉-65~90份;稳定剂-0~2份;抗氧剂-0~2份。本发明所述的电力复合脂具有滴点温度高、附着性好、理化性能稳定,使用寿命长,且经济性能好的优点。

Description

-种枯油电力复合脂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种硅油电力复合脂及其制备方法,属于电力防护特种先进材料技术 领域。 技术背景
[0002] 电力复合脂,亦称为导电膏,是一种涂在电力接头的接触面上用于降阻防腐、节约 电耗的复合材料。电气接头在运行时,由于接头处各导电体之间是点接触,所W其接触电阻 过大,会由于接头的局部损耗剧增而导致过热现象发生。据不完全统计,大约有45%的螺 栓性接线夹金具都有发热现象,由于发热现象的存在使得运些金具的表面有明显的灼烧和 焊接形貌,严重时甚至会导致金具被烧毁;此时,如果在导电体相连接的接触面上涂抹电力 复合脂,电力复合脂中导电性能好的金属微粒会把导电体接触面的缝隙填满,使接触面上 的各导电体之间的接触由"点接触"变成"面接触",改善了接触面上各导电体之间的接触状 况,大大降低了它们之间的接触电阻值,也就能大大降低了电能损耗,使得接头处的发热现 象也会大为改善。
[0003] 早期的传统技术中,多使用凡±林作为基础油,和金属研磨粉混合后制成电力复 合脂,中国专利文献CN1356699A就公开了一种用于室内强电接头的电力复合脂,所述电 力复合脂包括油状介质凡±林和导电性能良好的金属粉末(铜粉、侣粉),将所述电力复合 脂填充在强电接头的空隙中,增大了接触面,可有效防止电力接头发热。但是该技术中所述 电力复合脂采用凡±林作为基础油,滴点很低,其在电力接头上使用时,溫度高达200°C,在 此溫度下凡±林已经无法保持其原状态,而处于滴落状态,使其附着性大大降低,增加了电 能的损耗,存在很大的安全隐患。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的技术问题是现有技术中所述电力复合脂的基础油滴点较低,附 着性差的问题,进而提供一种硅油电力复合脂,具有滴点溫度高、附着性好、理化性能稳定, 使用寿命长,且经济性能好的优点,同时本发明还提供了一种所述电力复合脂的制备方法。
[0005] 本发明提供了一种电力复合脂,包括如下成分:
[0006] 硅油、经亲油性处理剂表面处理后的白炭黑W及导电金属粉。
[0007] 所述的电力复合脂,由如下重量份的组分组成:
[0008] 硅油 100份
[0009] 经亲油性处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑
[0010] 20~33份
[0011] 导电金属粉 65~90份
[001引稳定剂 0~2份
[001引抗氧剂 0~2份。
[0014] 所述的电力复合脂,由如下重量份的组分组成:
[001引 硅油 100份
[0016] 经亲油性处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑
[0017] 20~25份
[001引导电金属粉 75~85份
[001引稳定剂 0~2份
[0020] 抗氧剂 0~2份。
[0021] 所述的电力复合脂,由如下重量份的组分组成:
[002引 硅油 100份
[0023] 经亲油性处理剂表面处理后的气相法白炭黑
[0024] 10 ~15 份
[0025] 导电金属粉 65~90份
[002引稳定剂 0~2份
[0027] 抗氧剂 0~2份。
[002引所述的电力复合脂,由如下重量份的组分组成:
[0029] 硅油 100份
[0030] 经亲油性处理剂表面处理后的气相法白炭黑
[0031] 10 ~13 份
[0032] 导电金属粉 75~85份
[003引稳定剂 0~2份
[0034] 抗氧剂 0~2份。
[0035] 所述硅油的结构为:
[0036]
Figure CN102024505BD00061
[0037] 式中R是邸3或CH = CH2;Ri、R2是CHsXeHs或CH =邸2,而和Rz可相同或者不同; n二120 ~280;m二0 ~20 ;n+m二120 ~300。
[0038] 所述亲油性处理剂为环硅氧烷、环娃氮烧、八甲基环四硅氧烷、六甲基二娃氮烧、 二苯基娃二醇W及分子量小于1000的径基硅油中的一种或多种。
[003引所述导电金属粉由儀粉和锋粉组成,其中[0040] 儀粉 40~50份
[00川锋粉 25~40份。
[0042] 所述儀粉和锋粉的粒度为1100~1300目。
[0043] 所述稳定剂为乙二醇、聚乙二醇W及甘油中的一种或多种。
[0044] 所述抗氧剂为苯基-a-糞胺、草酸铁、氧化铁、辛酸铁、酪嚷嗦或芳胺中的一种或 多种。
[0045] 所述白炭黑经如下步骤进行亲油性处理剂的表面处理:
[004引(a)将100重量份白炭黑加入到装有揽拌器、溫度计、回流冷凝器且真空度为小于 或等于-0.OSMPa的反应蓋中,并向其中加入13-18重量份的亲油性处理剂,利用揽拌器对 其进行揽拌;
[0047](b)在揽拌过程中升溫至130~180°C,回流热处理3~5小时;
[0048] (C)在保持上述真空度的条件下,进一步加热溫度至180~200°C脱去低沸物,至 基本无流出物后,冷却至室溫,并停止真空,出料即可。
[0049] 所述亲油性处理剂为14重量份。
[0050] 所述揽拌速度为15~20转/分。
[005。所述步骤化)中的回流热处理溫度为150。回流热处理时间为4小时。
[0052] 所述步骤(C)中进一步加热溫度至190°C。
[0053] 所述的电力复合脂的制备方法,包括W下步骤:
[0054] (1)将所述重量份的硅油、经亲油性处理剂表面处理后的气相法白炭黑或经亲油 性处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑、导电金属粉放入带有揽拌装置的混合器内,揽拌均 匀;
[00巧](2)将步骤(1)中得到的混合料在80-200°C溫度条件下进行热处理0. 5~3小 时;
[0056] (3)将经上述热处理后得到的物料进行研磨,得到所述电力复合脂。
[0057] 在所述步骤(1)中,所述揽拌分两个阶段,初始阶段的揽拌速度为6~15转/分, 待所述白炭黑分散完全后,调节所述揽拌速度为30~60转/分。
[0058] 在所述步骤(2)中,对所述混合料在120°C下进行热处理的时间为1小时。
[0059] 在所述步骤(3)中,将所述经热处理后得到的物料放入=漉研磨机上,加入稳定 剂和抗氧剂,研磨1~5次。
[0060] 本发明的优点在于:
[0061] (1)本发明所述的W硅油作为基础油的电力复合脂,其配W适量的W特定表面改 性处理的沉淀法白炭黑或者气象法白炭黑作为增稠剂,加W适量的金属导电粉作为导电粒 子,利用了所述沉淀法白炭黑和气象法白炭黑所具有的耐酸、耐碱、耐高溫、分散性好的特 性,并通过使用特定处理剂对白炭黑进行处理,从而将原本是亲水性的白炭黑改性为亲油 性,进一步与本发明所述的硅油较好地融合,改善了硅油基础油的粘稠度,使得制备得到的 电力复合脂具有较好的耐高溫和耐低溫的性能,适用于电气设备的接头;
[0062] 本发明进一步采用上述具有特定结构的硅油作为基础油,使用该结构的硅油,其 配W适量的W特定表面改性处理的沉淀法白炭黑或者气象法白炭黑作为增稠剂,加W适量 的金属导电粉作为导电粒子,制备得到的电力复合脂具有较高的滴点溫度,适宜的粘稠度 和耐腐蚀性,具有静止粘度大、扰动粘度小的特性,在溫度达到300摄氏度时仍可W保持良 好的触变性,具有原形状,而不易流涧,运样在电力接头上使用时,当溫度高达200摄氏度 也可W保持其原状态,而不会出现电力脂滴落降低其附着性的问题。
[006引似本发明所述的电力复合脂,添加乙二醇、聚乙二醇W及甘油中的一种或多种作 为稳定剂,从而避免了长期使用后容易发生电力复合脂的基础膏和其中的导电颗粒分层的 现象,提高了电力复合脂的胆存性和稳定性。
[0064] 做本发明所述的电力复合脂,限定所述儀粉和锋粉的粒度为1100~1300目,是 因为金属粉末的粒度越小,导电性能越好,但是如果其粒度太小很容易导致金属粉末发生 团聚的现象,反而导致其导电性能下降,本发明通过限定所述儀粉和锋粉的粒度在适宜的 范围,保证所述电力复合脂的导电性能良好。
[006引(4)本发明所述的电力复合脂,通过添加苯基-a-糞胺、草酸铁、氧化铁、辛酸铁、 酪嚷嗦或芳胺中的一种或多种作为抗氧剂,防止所述导电金属粉在高溫下长期工作发生氧 化的现象,提高了所述电力复合脂的稳定性。
[006引 妨本发明提供的所述电力复合脂的制备方法,在步骤(1)中对所述混合料进行 分阶段揽拌,原因在于,所述处理沉淀法白炭黑是一种蓬松状物质,在初始阶段进行低速揽 拌可使所述处理沉淀法白炭黑与其它物料充分混合均匀,不会产生飞散的现象,保证了制 备产率。
[0067] 在所述步骤(2)中对所述混合料在80~200摄氏度溫度条件下进行热处理,可通 过加热的方式降低所述混合料的粘稠度,使硅油和白炭黑混合均匀,同时提高所述儀粉和 锋粉的分散性。
[0068] 使用本发明所述的电力复合脂的制备方法制备得到的电力复合脂,具有均匀的粘 稠度、良好的导电性和耐高溫低溫性能。
具体实施方式
[0069] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例作进一 步详细的说明。
[0070] 巧油的制备
[0071] 连施俩I1
[0072] 本实施例设及所述硅油的制备方法,该方法包括如下步骤:
[0073] (I)向装有揽拌、溫度计、回流冷凝器的反应蓋中加入100重量份的八甲基环四娃 氧烧(W下简称为〇4)、1重量份的六甲基硅氧烷(W下简称为MM)和0. 5重量份的四甲基 氨氧化锭娃醇盐催化剂,在20转/分的揽拌转速下对上述混合物进行揽拌,揽拌的同时缓 慢升溫至95 + 5°C反应5小时;
[0074] (II)然后进一步升溫至150°C保持30分钟;
[00巧](III)对所述反应蓋内部进行抽真空,直至其内部真空度大于或者等于-0.OSMPa条件下,进一步加热溫度至180°C进行加热,直至基本无流出物为止,冷却至室溫,并停止真 空,出料即得下述结构的硅油:
[0076]
Figure CN102024505BD00081
[0077] 式中n= 238;m= 0。
[0078] 在上述制备步骤中,在较低的溫度范围内使得混合物反应,之所W要保证溫度不 能太高,是为了保证产物的稳定性,反应后再进一步提高溫度保持一定时间,是为了将未反 应完全的反应物蒸馈掉。
[00巧]连施俩I2
[0080] 本实施例设及所述硅油的制备方法,该方法包括如下步骤:
[0081] (I)向装有揽拌、溫度计、回流冷凝器的反应蓋中加入100重量份〇4、1.5重量份的 MM和0. 5重量份的四甲基氨氧化锭娃醇盐催化剂,在30转/分的揽拌转速下对上述混合物 进行揽拌,揽拌的同时缓慢升溫至l〇〇±5°C反应2. 5小时;
[0082] (II)然后进一步升溫至150°C保持30分钟;
[0083] (in)对所述反应蓋内部进行抽真空,直至其内部真空度大于或者等 于-0. 08MPa,条件下,进一步加热溫度至200°C进行加热,直至基本无流出物为止,冷却至 室溫,并停止真空,出料即得下述结构的硅油:
[0084]
Figure CN102024505BD00091
[0085]式中n= 156;m= 0。
[0086]连施俩I3
[0087] 本实施例设及所述硅油的制备方法,该方法包括如下步骤:
[008引 (I)向装有揽拌、溫度计、回流冷凝器的反应蓋中加入100重量份的04、1. 7重量份 的MM和0. 5重量份的四甲基氨氧化锭娃醇盐催化剂,在30转/分的揽拌转速下对上述混 合物进行揽拌,揽拌的同时缓慢升溫至l00±5°C反应4小时;
[0089] (II)然后进一步升溫至150°C保持30分钟;
[0090] (in)对所述反应蓋内部进行抽真空,直至其内部真空度大于或者等 于-0. 08MPa,条件下,进一步加热溫度至190°C进行加热,直至基本无流出物为止,冷却至 室溫,并停止真空,出料即得下述结构的硅油:
[0091]
Figure CN102024505BD00092
[0092]式中n= 125;m= 0。
[0093]连施俩I4
[0094] 本实施例设及所述硅油的制备方法,该方法包括如下步骤:
[0095] (I)在装有揽拌、溫度计、回流冷凝器的反应蓋中加入100重量份的〇4、16份=甲 基=苯基环=硅氧烷、1份MM和1. 5份四甲基氨氧化锭娃醇盐催化剂,揽拌下慢慢升溫至 100±5°C反应4小时。
[0096] (II)然后升溫至150°C保持30分钟。
[0097] (in)对所述反应蓋内部进行抽真空,直至其内部真空度大于或者等 于-0. 08MPa,条件下,进一步加热溫度至190°C进行加热,直至基本无流出物为止,冷却至 室溫,并停止真空,出料即得下述结构的硅油:
[0098]
Figure CN102024505BD00093
[0099]其中,n= 229;m= 20。
[0…0] 连施俩I5
[0101] 本实施例设及所述硅油的制备方法,该方法包括如下步骤:
[0102] (I)向装有揽拌、溫度计、回流冷凝器的反应蓋中加入100重量份的八甲基环四娃 氧烧(W下简称为〇4)、0. 5重量份的六甲基硅氧烷(W下简称为MM)和0. 5重量份的四甲 基氨氧化锭娃醇盐催化剂,在20转/分的揽拌转速下对上述混合物进行揽拌,揽拌的同时 缓慢升溫至95 + 5°C反应5小时;
[0103] (II)然后进一步升溫至150°c保持30分钟;
[0104] (III)对所述反应蓋内部进行抽真空,直至其内部真空度大于或者等于-0.OSMPa 条件下,进一步加热溫度至180°C进行加热,直至基本无流出物为止,冷却至室溫,并停止真 空,出料即得下述结构的硅油:
[0105]
Figure CN102024505BD00101
[010引 其中,n= 280;m= 0。
[0…7] 连施俩I6
[010引本实施例设及所述硅油的制备方法,该方法包括如下步骤:
[0109] (I)向装有揽拌、溫度计、回流冷凝器的反应蓋中加入100重量份的04、2. 0重量份 的MM和0. 5重量份的四甲基氨氧化锭娃醇盐催化剂,在30转/分的揽拌转速下对上述混 合物进行揽拌,揽拌的同时缓慢升溫至l〇〇±5°C反应4小时;
[0110] (II)然后进一步升溫至150°c保持30分钟;
[0111] (III)对所述反应蓋内部进行抽真空,直至其内部真空度大于或者等 于-0. 08MPa,条件下,进一步加热溫度至190°C进行加热,直至基本无流出物为止,冷却至 室溫,并停止真空,出料即得下述结构的硅油:
[0112]
Figure CN102024505BD00102
[0113] 其中n= 120;m= 0。
[0114] 利用上述实施例1~6中的制备方法,制备具有上述结构的硅油的收率高达87~ 91%。 。"引 沉淀法白炭黑巧气巧法白炭黑的表而化理 。"引 连施俩I7
[0117] 将100重量份沉淀法白炭黑或者气相法白炭黑加入到装有揽拌器、溫度计、回流 冷凝器且真空度为小于或等于-0.OSMPa的反应蓋中,并向其中加入13重量份的环硅氧烷, 利用揽拌器限定其揽拌速度为15转/分对其进行揽拌;
[011引在揽拌过程中升溫至130°C,回流热处理5小时;
[0119] 在保持上述真空度的条件下进一步加热溫度至180°C脱去低沸物,至基本无流出 物后,冷却至室溫,并停止真空,出料即可。
[0120] 连施俩I8
[0121] 将100重量份沉淀法白炭黑或者气相法白炭黑加入到设置有揽拌器、溫度计、回 流冷凝器且真空度为小于或等于-0.OSMPa的反应蓋中,并向其中加入18重量份的环娃氮 烧,利用揽拌器限定其揽拌速度为20转/分对其进行揽拌;
[0122] 在揽拌过程中升溫至140°C,回流热处理3. 5小时;
[0123] 在保持上述真空度的条件下进一步加热溫度至190°C脱去低沸物,至基本无流出 物后,冷却至室溫,并停止真空,出料即可。 阳124] 连施俩I9
[0125] 将100重量份沉淀法白炭黑或者气相法白炭黑加入到设置有揽拌器、溫度计、回 流冷凝器且真空度为小于或等于-0.OSMPa的反应蓋中,并向其中加入14重量份的八甲基 环四硅氧烷,利用揽拌器限定其揽拌速度为20转/分对其进行揽拌;
[0126] 在揽拌过程中升溫至175°C,回流热处理4小时;
[0127] 在保持上述真空度的条件下进一步加热溫度至190°C脱去低沸物,至基本无流出 物后,冷却至室溫,并停止真空,出料即可。
[012引连施例10
[0129] 将100重量份沉淀法白炭黑或者气相法白炭黑加入到设置有揽拌器、溫度计、回 流冷凝器且真空度为小于或等于-0.OSMPa的反应蓋中,并向其中加入18重量份的六甲基 二娃氮烧,利用揽拌器限定其揽拌速度为20转/分对其进行揽拌;
[0130]在揽拌过程中升溫至130°C,回流热处理3小时;
[0131] 在保持上述真空度的条件下进一步加热溫度至180°C脱去低沸物,至基本无流出 物后,冷却至室溫,并停止真空,出料即可。 。13引由力复合胎的制备
[013引连施例11
[0134] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑33份、导电金属儀粉65份。
[0135] 其中,所述硅油采用的是实施例1中制备得到的硅油,白炭黑是采用实施例7制备 得到的沉淀法白炭黑。
[0136] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[0137] (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉放入带有揽拌器的揽拌器中,设定其揽拌 速度为15转/分,将上述物质揽拌均匀;
[013引似将步骤(1)中得到的混合料在80°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为3小时;
[0139] (3)将经上述热处理后得到的物料在S漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合 脂。
[0140] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为253,滴点为230°C, 抑值为7,接触电阻稳定系数为1. 4,体积电阻率(20°C,Q•cm)为8. 5Xl〇M。
[0141]连施例12
[0142] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的气相法白炭黑15份、导电金属锋粉65份。
[0143] 其中,所述硅油采用的是实施例2中制备得到的硅油,白炭黑是采用实施例8制备 得到的气相法白炭黑。
[0144] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[0145] (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,设定其揽拌 速度为20转/分,将上述物质揽拌均匀;
[0146] (2)将步骤(1)中得到的混合料在100°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为2. 5小时;
[0147] (3)将经上述热处理后得到的物料在S漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合 脂。
[014引该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为279,滴点为228°C, 抑值为7,接触电阻稳定系数为1. 4,体积电阻率(20°C,Q•cm)为7. 6Xl0M。 。"引连施例13
[0150] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑20份、导电金属儀粉45份、金属锋粉30份、聚乙二醇 0. 4份、氧化铁0. 8份。
[0151] 其中,所述硅油采用的是实施例3中制备得到的硅油,白炭黑是采用实施例9制备 得到的沉淀法白炭黑。
[0152] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[0153] (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,设定其 揽拌速度为15转/分,将上述物质揽拌均匀;
[0154] 似将步骤(1)中得到的混合料在80°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为3小时;
[0155] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[0156] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为233,滴点为220°C, 抑值为7,接触电阻稳定系数为1.4,体积电阻率(20°C,Q-cm)为8.6X1〇m。
[0157]连施例14
[015引本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑22份、导电金属儀粉48份、金属锋粉35份、聚乙二醇 0.8份、氧化铁1.0份。
[0159] 其中,所述硅油采用的是市售的硅油,该硅油具有如下结构,
[0160]
Figure CN102024505BD00121
[0161]式中n= 230,m= 20;
[0162] 白炭黑是采用实施例10制备得到的沉淀法白炭黑。
[0163] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[0164] (I)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,开始时 设定其揽拌速度为15转/分,待白炭黑分散完全后,调整揽拌速度为30转/分,将上述物 质揽拌均匀;
[016引 似将步骤(1)中得到的混合料在120°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为1小时;
[0166] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[0167] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为278,滴点为225。 抑值为7,接触电阻稳定系数为1.4,体积电阻率(20°C,Q-cm)为4.3X1〇m。
[016引连施例15
[0169] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑25份、导电金属儀粉50份、金属锋粉40份、乙二醇2. 0 份、辛酸铁2.0份。
[0170] 其中,所述硅油采用的是市售的硅油,该硅油具有如下结构,
[0171]
Figure CN102024505BD00131
[017引 式中n= 212,m= 12 ;
[0173] 白炭黑是采用实施例7制备得到的沉淀法白炭黑。
[0174] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[017引 (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,开始时 设定其揽拌速度为6转/分,待白炭黑分散完全后,调整揽拌速度为45转/分,将上述物质 揽拌均匀;
[0176] (2)将步骤(1)中得到的混合料在150°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为1. 5小时;
[0177] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[017引该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为265,滴点为230°C, 抑值为7,接触电阻稳定系数为1.4,体积电阻率(20°C,Q-cm)为6.4X10m。
[017引连施例16
[0180] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的气相法白炭黑10份、导电金属儀粉45份、金属锋粉40份、甘油0. 4份、 芳胺0. 8份。
[0181] 其中,所述硅油采用的是实施例4中制备得到的硅油,白炭黑是采用实施例9制备 得到的气相法白炭黑。
[0182] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[018引 (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,开始时 设定其揽拌速度为15转/分,待白炭黑分散完全后,调整揽拌速度为30转/分,将上述物 质揽拌均匀;
[0184] 似将步骤(1)中得到的混合料在200°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为0. 5小时;
[0185] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[0186] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为278,滴点为240°C, 抑值为7,接触电阻稳定系数为1. 4,体积电阻率(20°C,Q•cm)为7. 5Xl〇M。
[0187]连施例17
[018引本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的气相法白炭黑13份、导电金属儀粉40份、金属锋粉40份、甘油2.0份、 草酸铁2.0份。
[0189] 其中,所述硅油采用的是市售的硅油,该硅油具有如下结构,
[0190]
Figure CN102024505BD00141
[0191]式中n= 230,m= 10;
[0192] 白炭黑是采用实施例7制备得到的气相法白炭黑。
[0193] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[0194] (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,开始时 设定其揽拌速度为10转/分,待白炭黑分散完全后,调整揽拌速度为60转/分,将上述物 质揽拌均匀;
[019引似将步骤(1)中得到的混合料在120°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为1. 0小时;
[0196] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[0197] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为263,滴点为240。 抑值为7,接触电阻稳定系数为1. 4,体积电阻率(20°C,Q•cm)为5. 7X10"。
[019引连施例18
[0199] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的气相法白炭黑13份、导电金属儀粉45份、金属锋粉30份、甘油2.0份、 吩嚷嗦2. 0份。
[0200] 其中,所述硅油采用的实施例5中制备得到的硅油;白炭黑是采用实施例8制备得 到的气相法白炭黑。
[0201] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[020引(1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,开始时 设定其揽拌速度为10转/分,待白炭黑分散完全后,调整揽拌速度为60转/分,将上述物 质揽拌均匀;
[020引似将步骤(1)中得到的混合料在120°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为I.O小时;
[0204] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[0205] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为260,滴点为234。 抑值为7,接触电阻稳定系数为1.3,体积电阻率(20°C,Q-cm)为4.3X1〇m。
[020引连施例19
[0207] 本实施例中所述的电力复合脂由如下重量份的原料组成:硅油100份、经亲油性 处理剂表面处理后的气相法白炭黑13份、导电金属儀粉45份、金属锋粉30份、甘油2.0份、 吩嚷嗦2. 0份。
[020引其中,所述硅油采用的实施例6中制备得到的硅油;白炭黑是采用实施例8制备得 到的气相法白炭黑。
[0209] 本实施例中所述电力复合脂的制备方法如下:
[0210] (1)将上述重量份的硅油、白炭黑、儀粉、锋粉放入带有揽拌器的揽拌器中,开始时 设定其揽拌速度为10转/分,待白炭黑分散完全后,调整揽拌速度为60转/分,将上述物 质揽拌均匀;
[0211] 似将步骤(1)中得到的混合料在120°C溫度条件下进行热处理,所述热处理时间 为1. 0小时;
[0212] (3)向经上述热处理后得到的物料中加入上述重量份的聚乙二醇和氧化铁,之后 将上述混合物在=漉研磨机上研磨1~5次,即得到电力复合脂。
[0213] 该实施例制备得到的电力复合脂的锥入度(25°C,1/lOmm)为264,滴点为247°C, 抑值为7,接触电阻稳定系数为1. 3,体积电阻率(20°C,Q•cm)为7. 4X10"。
[0214] 在本发明所述的电力复合脂中,所述稳定剂和抗氧剂除了可W使用上述实施例中 所述的单一物质外,也可W选择使用任意两种或者多种物质的混合物。
[0215] 显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对 于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可W做出其它不同形式的变化或 变动。运里无需也无法对所有的实施方式予W穷举,而由此所引伸出的显而易见的变化或 变动仍处于本实发明创造的保护范围之中。

Claims (19)

1. 一种电力复合脂,其特征在于,包括如下成分: 硅油、经亲油性处理剂表面处理后的白炭黑以及导电金属粉; 其制备方法包括以下步骤: (1) 将硅油、经亲油性处理剂表面处理后的白炭黑、导电金属粉放入带有搅拌装置的混 合器内,搅拌均匀; (2) 将步骤(1)中得到的混合料在80-200°C温度条件下进行热处理0. 5~3小时; (3) 将经上述热处理后得到的物料进行研磨,得到所述电力复合脂; 所述白炭黑经如下步骤进行亲油性处理剂的表面处理: (a) 将100重量份白炭黑加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器且真空度为小于或等 于-0. 08MPa的反应釜中,并向其中加入13-18重量份的亲油性处理剂,利用搅拌器对其进 行搅拌; (b) 在搅拌过程中升温至130~180°C,回流热处理3~5小时; (c) 在保持上述真空度的条件下,进一步加热温度至180~200°C脱去低沸物,至基本 无流出物后,冷却至室温,并停止真空,出料即可。
2. 根据权利要求1所述的电力复合脂,其特征在于,由如下重量份的组分组成: 巍f由 100份 经亲油性处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑 20~33份 导电金属粉 65 ~ 90份 稳定剂 0 ~ 2份 抗氧剂 0 ~ 2份。
3. 根据权利要求2所述的电力复合脂,其特征在于,由如下重量份的组分组成: 硅油 100份 经亲油性处理剂表面处理后的沉淀法白炭黑 20~25份 导电金属粉 75~85份 稳定剂 0~2份 抗氧剂 0 ~ 2份。
4. 根据权利要求1所述的电力复合脂,其特征在于,由如下重量份的组分组成: 硅油 100份 经亲油性处理剂表面处理后的气相法白炭黑 10 ~ 15份 导电金属粉 65 ~ 90份 稳定剂 Θ~2份 抗氧剂 0 ~ 2份。
5. 根据权利要求4所述的电力复合脂,其特征在于,由如下重量份的组分组成: 硅油 100份 经亲油性处理剂表面处理后的气相法白炭黑 10~13份 导电金属粉 75~85份 稳定剂 0 ~ 2份 抗氧剂 0 ~ 2份。
6. 根据权利要求1-5任意一项所述的电力复合脂,其特征在于,所述硅油的结构为:
Figure CN102024505BC00031
式中1?是013或01 = 012;1?1、1?2是013、(:6!1 5或01 = 012,1?1和1?2可相同或者不同;11 = 120 ~280;m= 0 ~20 ;n+m= 120 ~300。
7. 根据权利要求6所述的电力复合脂,其特征在于,所述亲油性处理剂为环硅氧烷、环 硅氮烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二苯基硅二醇以及分子量小于1000的羟基 硅油中的一种或多种。
8. 根据权利要求1或2或3或4或5或7所述的电力复合脂,其特征在于,所述导电金 属粉由镍粉和锌粉组成,其中 镍粉40~50份 锌粉25~40份。
9. 根据权利要求8所述的电力复合脂,其特征在于,所述镍粉和锌粉的粒度为1100~ 1300 目。
10. 根据权利要求2或3或4或5所述的电力复合脂,其特征在于,所述稳定剂为乙二 醇、聚乙二醇以及甘油中的一种或多种。
11. 根据权利要求2或3或4或5所述的电力复合脂,其特征在于,所述抗氧剂为苯 基-α-萘胺、草酸铁、氧化铁、辛酸铁、酚噻嗪或芳胺中的一种或多种。
12. 根据权利要求1、2、3、4、5、7或9所述的电力复合脂,其特征在于,所述亲油性处理 剂为14重量份。
13. 根据权利要求1、2、3、4、5、7或9所述的电力复合脂,其特征在于,所述搅拌速度为 15~20转/分。
14. 根据权利要求1、2、3、4、5、7或9所述的电力复合脂,其特征在于,所述步骤(b)中 的回流热处理温度为150°C,回流热处理时间为4小时。
15. 根据权利要求1、2、3、4、5、7或9所述的电力复合脂,其特征在于,所述步骤(c)中 进一步加热温度至190°C。
16. -种电力复合脂的制备方法,包括以下步骤: (1) 将硅油、经亲油性处理剂表面处理后的白炭黑、导电金属粉放入带有搅拌装置的混 合器内,搅拌均匀; (2) 将步骤(1)中得到的混合料在80-200°C温度条件下进行热处理0. 5~3小时; (3)将经上述热处理后得到的物料进行研磨,得到所述电力复合脂; 所述白炭黑经如下步骤进行亲油性处理剂的表面处理: (a) 将100重量份白炭黑加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器且真空度为小于或等 于-0. 08MPa的反应釜中,并向其中加入13-18重量份的亲油性处理剂,利用搅拌器对其进 行搅拌; (b) 在搅拌过程中升温至130~180°C,回流热处理3~5小时; (c) 在保持上述真空度的条件下,进一步加热温度至180~200°C脱去低沸物,至基本 无流出物后,冷却至室温,并停止真空,出料即可。
17. 根据权利要求16所述的电力复合脂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中, 所述搅拌分两个阶段,初始阶段的搅拌速度为6~15转/分,待所述白炭黑分散完全后,调 节所述搅拌速度为30~60转/分。
18. 根据权利要求16或17所述的电力复合脂的制备方法,其特征在于,在所述步骤 (2)中,对所述混合料在120°C下进行热处理的时间为1小时。
19. 根据权利要求16所述的电力复合脂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中, 将所述经热处理后得到的物料放入三辊研磨机上,加入稳定剂和抗氧剂,研磨1~5次。
CN201010512619.2A 2010-10-12 2010-10-12 一种硅油电力复合脂及其制备方法 Expired - Fee Related CN102024505B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010512619.2A CN102024505B (zh) 2010-10-12 2010-10-12 一种硅油电力复合脂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010512619.2A CN102024505B (zh) 2010-10-12 2010-10-12 一种硅油电力复合脂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102024505A CN102024505A (zh) 2011-04-20
CN102024505B true CN102024505B (zh) 2016-03-09

Family

ID=43865695

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010512619.2A Expired - Fee Related CN102024505B (zh) 2010-10-12 2010-10-12 一种硅油电力复合脂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102024505B (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103413590A (zh) * 2013-07-23 2013-11-27 吴江龙硕金属制品有限公司 耐热的导电金属膏及其制备方法
CN105632650A (zh) * 2014-10-30 2016-06-01 国家电网公司 一种新型电连接材料制备工艺
CN105590664A (zh) * 2014-10-30 2016-05-18 国家电网公司 一种新型电连接材料
CN106554624A (zh) * 2016-11-08 2017-04-05 佛山迅拓奥科技有限公司 一种耐高温纳米银导热硅脂
CN107033607A (zh) * 2017-05-19 2017-08-11 汪建军 一种防腐耐高温高分子电力复合脂组合物及其制备方法
CN108456428A (zh) * 2017-09-13 2018-08-28 北京国网互联电气技术有限公司 一种耐辐照高效电力复合脂及其制备方法
CN108129985A (zh) * 2017-12-27 2018-06-08 张艳雪 一种高分子电力复合脂及其制备工艺
CN108624226B (zh) * 2018-05-25 2020-04-28 国网江苏省电力有限公司电力科学研究院 一种石墨烯电力复合脂及其制备方法
CN110819129B (zh) * 2019-11-22 2022-06-24 福州大学 一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物改性剂及其制备方法和应用
CN111234536A (zh) * 2020-03-06 2020-06-05 北京国电富通科技发展有限责任公司 热膨胀型填料和石墨烯协同型电力复合脂及其制备方法
CN111768889B (zh) * 2020-06-30 2022-02-08 广东电网有限责任公司东莞供电局 一种电力复合脂及其制备方法和应用
CN111777861A (zh) * 2020-08-03 2020-10-16 鹤岗市振金石墨烯新材料研究院 一种高电导率耐腐蚀耐高温电力导电膏及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1982403A (zh) * 2005-12-16 2007-06-20 富准精密工业(深圳)有限公司 导热膏及使用该导热膏的电子装置
CN101294067A (zh) * 2008-06-20 2008-10-29 清华大学 一种导热硅脂组合物
CN101311238A (zh) * 2007-05-25 2008-11-26 上海橡胶制品研究所 浅色耐高温有机硅胶粘剂/密封剂
CN101508845A (zh) * 2008-02-14 2009-08-19 苏峻苇 热接口材料及其制造方法与应用该材料的电子装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1982403A (zh) * 2005-12-16 2007-06-20 富准精密工业(深圳)有限公司 导热膏及使用该导热膏的电子装置
CN101311238A (zh) * 2007-05-25 2008-11-26 上海橡胶制品研究所 浅色耐高温有机硅胶粘剂/密封剂
CN101508845A (zh) * 2008-02-14 2009-08-19 苏峻苇 热接口材料及其制造方法与应用该材料的电子装置
CN101294067A (zh) * 2008-06-20 2008-10-29 清华大学 一种导热硅脂组合物

Also Published As

Publication number Publication date
CN102024505A (zh) 2011-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102024505B (zh) 一种硅油电力复合脂及其制备方法
CN105331108A (zh) 高导热硅脂及其制备方法
CN104497575B (zh) 一种有机硅高导热泥及其制备方法
CN106118068A (zh) 一种阻燃耐高温绝缘硅橡胶组合物及其制备方法
CN101700976B (zh) 一种高压避雷器用非线性电阻片的配方及其制造方法
CN102924924A (zh) 一种膏体导热硅脂及其制备方法
CN106957519B (zh) 一种无低聚硅氧烷挥发的导热脂组合物及其制备方法
CN105368309B (zh) 一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料及其制备方法
CN107793763B (zh) 一种耐高温导热硅脂及其制备方法
CN103497739A (zh) 导热膏及其制备方法
KR20130138759A (ko) 질화알루미늄 분말 및 그의 제조 방법
CN111768889B (zh) 一种电力复合脂及其制备方法和应用
CN102730690A (zh) 一种Al4SiC4材料的合成方法
JP2004511094A (ja) 磁気感受性流体組成物およびその調製方法
CN102757645A (zh) 高导热率、耐高温导热硅脂及其制备方法
CN109785994A (zh) 一种perc电池背极浆料及其制备方法
CN108774436A (zh) 一种电气柜外壳专散热漆及其制备方法
CN105506406A (zh) 一种高导电率的铝合金线材及其制备方法
CN108864868A (zh) 一种用于电气设备的散热涂料及其制备方法
CN108912961A (zh) 一种配电柜外壳专用散热漆及其制备方法
JP6246986B1 (ja) 熱伝導性ポリシロキサン組成物
CN107629463A (zh) 一种球形氧化铝/微膨石墨复合导热硅脂及其制备方法
CN101237724B (zh) 提高管状电热元件用绝缘填充材料电性能均一性的方法
CN111234536A (zh) 热膨胀型填料和石墨烯协同型电力复合脂及其制备方法
KR102098193B1 (ko) 표면이 개질된 탄소 분말을 이용한 모터용 탄소 브러쉬 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160309

Termination date: 20191012

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee