CN104530714A - 一种导热硅脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热硅脂组合物，是由甲基乙氧基硅油、六方氮化硼、氧化铝、废橡胶纳米微粉、硅烷基季铵盐相转移催化剂、有机硅矽油、硅烷偶联剂、有机硅氧烷表面改性剂、抗氧剂168、抗氧剂1010制备。本发明采用六方氮化硼、氧化铝、废橡胶纳米微粉复配作为导热绝缘填料，产品性价比高；橡胶纳米微粉微小粒径可增加制备过程中产品的流动性，填充缝隙，获得更大的传热比表面积，使得最终的导热硅脂组合物产品具有卓越的导热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有较低的粘温系数、较高的抗压缩性，并且无腐蚀作用，能很好的填充电子元器件和散热片之间的缝隙，是电子元器件很好的介质材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种界面材料，具体是一种导热硅脂组合物，属于高分子界面材料技术领域。
背景技术
导热硅脂俗称散热膏，导热硅脂多以有机硅酮为主要原料，添加耐热、导热性能优异的材料，制成的导热型有机硅脂状复合物，用于功率放大器、晶体管、电子管、CPU等电子原器件的导热及散热，从而保证电子仪器、仪表等的电气性能的稳定。由于硅脂组合物往往比散热器还要接近热源，其耐热性能的好坏直接决定了系统的寿命和可靠性。因此，导热硅脂既要有优异的电绝缘性，又有优异的导热性。导热硅脂的制备原料中，通用导热材料易加工成型、价格低廉， 但是热导率较低。一些填料如氧化铝（球型、非球形），价格低廉，应用较成熟，但导热系数偏低，而氮化铝粉（AlNF系列、球型、非球型）：导热系数高，热膨胀系数低，介电损耗小，高绝缘，环保无毒，适合做高端材料，但用于通用产品，其原料成本价格较高。
CN201010613723.0 公开了一种导热硅脂组合物，包括：（A）100.0重量份的导热填料，（B）0.1～8.0重量份的活性固体硅树脂，（C）0.1～15.0重量份的活性硅油，（D）0.1～9.0重量份的高分子聚硅氧烷，（E）0.1～3.0重量份的纳米级催化剂，（F）0.1～3.0重量份的添加剂，主要解决了现有技术中随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技术难题；CN201210254340.8 公开了一种用于LED照明灯的导热硅脂组合物及其制备方法，所述导热硅脂组合物，由按重量份计的如下组分复合而成：甲基苯基乙烯基硅橡胶30-40份、二甲基硅油10-20份、导热填料60-70份、过氧化二异丙苯3-5份和偶联剂，所述偶联剂的用量为导热填料重量的0.5-2%，所述导热填料为碳化硅、镍粉和氮化硼的混合物，所述偶联剂由下述组分按重量份组成：异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯10-20份、三（二辛基焦磷酰氧基）钛酸异丙酯30-40份，三异硬酯酰基钛酸异丙酯30-40份。CN200810115336.7公开了一种导热硅脂组合物，主要由有机硅油、硅烷偶联剂和导热粉体组成；其中硅烷偶联剂覆盖在导热粉体的表面；导热粉体由大、中、小三种粒径粉体极配而成，所涉及的金属粉体经过热处理并在金属粉体表面形成一层氧化膜。
国内外研究者对有机硅导热材料进行了大量的研发和改性，逐渐形成一系列导热硅材料，如导热硅胶片、灌封胶、导热硅脂等。近年来采用无机填料（玻璃纤维、碳纤维、晶须等）制备超高导热复合材料的研究越来越受到关注，并将其广泛应用于电子行业。一些导热材料例如碳纳米管、相变胶囊等的加入，在一定程度上提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、性价比高的导热硅脂组合物，该导热硅脂组合物具有卓越的导热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有较低的粘温系数、较高的抗压缩性，并且无腐蚀作用，能很好的填充电子元器件和散热片之间的缝隙，是电子元器件很好的介质材料。
本发明的技术方案如下：一种导热硅脂组合物是由以下重量份的原料：甲基乙氧基硅油20~50份、六方氮化硼12~28份、氧化铝15~33份、废橡胶纳米微粉3~17份、硅烷基季铵盐相转移催化剂 0.1~1份、有机硅矽油5~10份、硅烷偶联剂1~10份、有机硅氧烷表面改性剂1~5份、抗氧剂168 1~4份、抗氧剂1010 0.5~3份制备。
所述硅烷偶联剂为甲氧基硅烷或乙氧基硅烷或氨基硅烷。
所述废橡胶纳米微粉的粒径0.1~10μm。
所述六方氮化硼粒径为1000~3000目；氧化铝为球形氧化铝。
本发明导热硅脂组合物的备方法为如下步骤：
（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到180~200℃；
（2）将氧化铝、废橡胶纳米微粉与硅烷偶联剂的一半加入高速分散机中，以转速800~1000r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌8~10min，升温至200~220℃，加入有机硅矽油、剩余的硅烷偶联剂继续搅拌5~10min；
（3）依次将、甲基乙氧基硅油、硅烷基季铵盐相转移催化剂、抗氧剂168、抗氧剂1010加入分散机中，搅拌10~15min，搅拌结束采用双辊研磨机对混合物研磨1~2.5小时，即得。
除了本发明所述配方中的主要成分外，根据生产需要还可以加入其它加工助剂，例如稳定剂、阻燃剂、颜料、促进剂等。
本发明采用了六方氮化硼与氧化铝复配作为导热绝缘填料之一，使得产品性价比高；以废橡胶纳米微粉作为绝缘填料之一，其微小粒径可增加制备过程中产品的流动性，填充缝隙，获得更大的传热比表面积，使得最终的导热硅脂组合物产品具有卓越的导热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有较低的粘温系数、较高的抗压缩性，并且无腐蚀作用，能很好的填充电子元器件和散热片之间的缝隙，是电子元器件很好的介质材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 采用以下重量份的原料：甲基乙氧基硅油36份、粒径为1000目的六方氮化硼22份、球形氧化铝26份、粒径5~10μm的废橡胶纳米微粉11份、硅烷基季铵盐相转移催化剂0.5份、有机硅矽油6份、甲氧基硅烷9份、有机硅氧烷表面改性剂2.5份、抗氧剂168 1份、抗氧剂1010 2份，采用以下步骤制备本发明的导热硅脂组合物：
（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热190℃；
（2）将氧化铝、废橡胶纳米微粉与甲氧基硅烷的一半加入高速分散机中，以转速9000r/min搅拌10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌10min，升温至200℃，加入有机硅矽油、剩余的硅烷偶联剂继续搅拌5min；
（3）依次将、甲基乙氧基硅油、硅烷基季铵盐相转移催化剂、抗氧剂168、抗氧剂1010加入分散机中，搅拌15min，搅拌结束采用双辊研磨机对混合物研磨2.5小时，即得。
实施例2 采用以下重量份的原料：甲基乙氧基硅油22份、粒径为2000目的六方氮化硼12份、球形氧化铝15份、粒径0.1~1μm的废橡胶纳米微粉17份、硅烷基季铵盐相转移催化剂0.1份、有机硅矽油5份、氨基硅烷10份、有机硅氧烷表面改性剂1.5份、抗氧剂168 4份、抗氧剂1010 0.5份，采用以下步骤制备本发明的导热硅脂组合物：
（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到℃；
（2）将氧化铝、废橡胶纳米微粉与氨基硅烷的一半加入高速分散机中，以转速1000r/min搅拌8min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌8min，升温至210℃，加入有机硅矽油、剩余的硅烷偶联剂继续搅拌5min；
（3）依次将、甲基乙氧基硅油、硅烷基季铵盐相转移催化剂、抗氧剂168、抗氧剂1010加入分散机中，搅拌12min，搅拌结束采用双辊研磨机对混合物研磨1小时，即得。
实施例3 采用以下重量份的原料：甲基乙氧基硅油50份、粒径为3000目的六方氮化硼28份、球形氧化铝33份、粒径1~5μm的废橡胶纳米微粉17份、硅烷基季铵盐相转移催化剂0.2份、有机硅矽油3份、乙氧基硅烷5份、有机硅氧烷表面改性剂2.5份、抗氧剂168 1份、抗氧剂1010 0.5~3份，采用以下步骤制备本发明的导热硅脂组合物：
（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热200℃；
（2）将氧化铝、废橡胶纳米微粉与乙氧基硅烷的一半加入高速分散机中，以转速800r/min搅拌5min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌10min，升温至220℃，加入有机硅矽油、剩余的硅烷偶联剂继续搅拌10min；
（3）依次将、甲基乙氧基硅油、硅烷基季铵盐相转移催化剂、抗氧剂168、抗氧剂1010加入分散机中，搅拌10min，搅拌结束采用双辊研磨机对混合物研磨2小时，即得。
Claims (5)
1.一种导热硅脂组合物，其特征在于：由以下重量份的原料：甲基乙氧基硅油20~50份、六方氮化硼12~28份、氧化铝15~33份、废橡胶纳米微粉3~17份、硅烷基季铵盐相转移催化剂 0.1~1份、有机硅矽油5~10份、硅烷偶联剂1~10份、有机硅氧烷表面改性剂1~5份、抗氧剂168 1~4份、抗氧剂1010 0.5~3份制备。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于：所述硅烷偶联剂为甲氧基硅烷或乙氧基硅烷或氨基硅烷。
3.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于：所述废橡胶纳米微粉的粒径0.1~10μm。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于：所述六方氮化硼粒径为1000~3000目；氧化铝为球形氧化铝。
5.一种权利要求1所述的导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于：为如下步骤：
（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到180~200℃；
（2）将氧化铝、废橡胶纳米微粉与硅烷偶联剂的一半加入高速分散机中，以转速800~1000r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌8~10min，升温至200~220℃，加入有机硅矽油、剩余的硅烷偶联剂继续搅拌5~10min；
（3）依次将、甲基乙氧基硅油、硅烷基季铵盐相转移催化剂，抗氧剂168、抗氧剂1010加入分散机中，搅拌10~15min，搅拌结束采用双辊研磨机对混合物研磨1~2.5小时，即得。
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