CN102618041B - 一种高导热绝缘硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热绝缘硅橡胶及其制备方法，是以二甲基乙烯基硅橡胶作为基胶，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷作为固化剂，以针状ZnO、球形Al2O3、片状BN、柱状AlN为导热填料，通过不同形态及不同粒径导热填料的合理搭配，实现填料之间密切堆积，形成大量的导热通道。本发明硅橡胶耐热性好，长期使用不变形，导热率达到3.8W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，强度5MPa，体积电阻率1014Ω·cm，邵氏硬度为50～70，可满足各种大功率电子器件的散热与绝缘要求。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种硅橡胶及其制备方法，具体地说是一种高导热绝缘硅橡胶及其制备方法，主要用于各种大功率电子器件。
二、背景技术
导热填料有SiO2、SiC、AlN、Al2O3、ZnO等金属氧化物及金属材料。通过填充不同导热填料所制备的热界面材料的性能相差很大，现有的热界面材料导热率都不高，在1～2W/m·K，不能满足大功率电子器件对散热的需求。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高导热绝缘硅橡胶及其制备方法，所要解决的技术问题是提高硅橡胶的导热性能以满足大功率电子器件对散热的要求。
本发明通过不同形态及不同粒径ZnO、Al2O3、BN和AlN导热填料的合理搭配，以二甲基乙烯基硅橡胶作为基胶，以2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷(DBPMH)作为固化剂，制备高导热绝缘硅橡胶。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明高导热绝缘硅橡胶，其原料按质量份数构成如下：
二甲基乙烯基硅橡胶100份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷1-3份以及改性导热填料；所述改性导热填料是由硅烷偶联剂对导热填料进行表面改性处理后得到的改性导热填料；所述导热填料由粒径为1-5μm的针状ZnO 200-400份、粒径为1-50μm的球形Al2O350-300份、粒径为1-10μm的片状BN 50-100份、粒径为0.1-5μm的柱状AlN 50-100份中的任意三种或四种构成；
所述二甲基乙烯基硅油的分子量为35-65万，乙烯基含量为0.16-0.22％。
优选配方一：
二甲基乙烯基硅橡胶100份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷3份以及改性导热填料；所述改性导热填料是由硅烷偶联剂对导热填料进行表面改性处理后得到的改性导热填料；所述导热填料由粒径为1μm的针状ZnO 200份、粒径为10μm的球形Al2O3200份、粒径为5μm的片状BN 100份和粒径为0.5μm的柱状AlN 100份构成。
优选配方二：
二甲基乙烯基硅橡胶100份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷3份以及改性导热填料；所述改性导热填料是由硅烷偶联剂对导热填料进行表面改性处理后得到的改性导热填料；所述导热填料由粒径为1μm的针状ZnO 200份、粒径为5μm的球形Al2O3200份、粒径为5μm的片状BN 100份和粒径为0.5μm的柱状AlN 100份构成。
本发明高导热绝缘硅橡胶的制备方法，包括混炼和硫化：
所述混炼是按配比量将改性导热填料和二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，混炼均匀，一般薄通6-8次，室温放置6-10小时得混炼胶；
所述硫化是将所述混炼胶在160-200℃、6-8MPa下硫化5-15min，随后在室温、4-6MPa下冷却成型5-10min，最后在200℃鼓风条件下二次硫化2-5小时，自然冷却后即可。
本发明改性导热填料的制备方法是将每种导热填料分别进行表面改性处理，具体是将导热填料和硅烷偶联剂在高速混合机中混合均匀即可。硅烷偶联剂的添加量是导热填料质量的0.5-1％，硅烷偶联剂选自Al51、KH550、KH560或KH570等。
本发明采用不同形态及不同粒径的ZnO、Al2O3、BN和AlN导热填料进行合理搭配，填料能够良好的堆砌，形成大量的导热通道，从而提高硅橡胶的导热率。所制备的高导热绝缘硅橡胶的导热率为2.5～3.8W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，强度为3～5MPa，体积电阻率为1013～1014Ω·cm，邵氏硬度为50～70，具有很大的应用价值，能满足大功率电子器件的散热及应用要求。
四、具体实施方式
实施例1：
1、改性导热填料的制备
分别将400份1μm的针状ZnO、100份5μm的片状BN和100份粒径0.5μm的柱状AlN用硅烷偶联剂A151在高速混合机里混合均匀得到改性导热填料，硅烷偶联剂A151的添加量是每种导热填料质量的0.5-1％。
2、混炼
将步骤1制备的改性导热填料和100份二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后再加入二甲基乙烯基硅橡胶质量3％的2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混炼均匀，室温放置8h得到混炼胶。
3、硫化
将步骤2得到的混炼胶在180℃、7MPa下硫化10min，随后在室温、5MPa下冷却成型5min；最后在200℃鼓风条件下二次硫化3小时，自然冷却即可。
本实施例制备的高导热绝缘硅橡胶的导热率为2.8W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，体积电阻率1013Ω·cm，邵氏硬度为60，强度为5MPa。
实施例2：
1、改性导热填料的制备
分别将400份1μm的针状ZnO、100份5μm的片状BN和100份粒径1μm的柱状AlN用硅烷偶联剂KH550在高速混合机里混合均匀得到改性导热填料，硅烷偶联剂KH550的添加量是每种导热填料质量的0.5-1％。
2、混炼
将步骤1制备的改性导热填料和100份二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后再加入二甲基乙烯基硅橡胶质量3％的2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混炼均匀，室温放置8h得到混炼胶。
3、硫化
将步骤2得到的混炼胶在180℃、7MPa下硫化10min，随后在室温、5MPa下冷却成型5min；最后在200℃鼓风条件下二次硫化3小时，自然冷却即可。
本实施例制备的高导热绝缘硅橡胶，导热率为3W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，体积电阻率1013Ω·cm，邵氏硬度为65，强度为5.1MPa。
实施例3：
1、改性导热填料的制备
分别将400份1μm的针状ZnO、100份5μm的片状BN、50份粒径0.5μm的柱状AlN和50份5μm的球形Al2O3用硅烷偶联剂A151在高速混合机里混合均匀得到改性导热填料，硅烷偶联剂A151的添加量是每种导热填料质量的0.5-1％。
2、混炼
将步骤1制备的改性导热填料和100份二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后再加入二甲基乙烯基硅橡胶质量3％的2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混炼均匀，室温放置8h得到混炼胶。
3、硫化
将步骤2得到的混炼胶在180℃、7MPa下硫化10min，随后在室温、5MPa下冷却成型5min；最后在200℃鼓风条件下二次硫化3小时，自然冷却即可。
本实施例制备的高导热高强度绝缘硅橡胶复合材料，导热率为32W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，体积电阻率1014Ω·cm，邵氏硬度为64，拉升强度为5.9MPa。
实施例4：
1、改性导热填料的制备
分别将200份1μm的针状ZnO、100份5μm的片状BN、100份粒径0.5μm的柱状AlN和200份5μm的球形Al2O3用硅烷偶联剂A151在高速混合机里混合均匀得到改性导热填料，硅烷偶联剂A151的添加量是每种导热填料质量的0.5-1％。
2、混炼
将步骤1制备的改性导热填料和100份二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后再加入二甲基乙烯基硅橡胶质量3％的2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混炼均匀，室温放置8h得到混炼胶。
3、硫化
将步骤2得到的混炼胶在180℃、7MPa下硫化10min，随后在室温、5MPa下冷却成型5min；最后在200℃鼓风条件下二次硫化3小时，自然冷却即可。
本实施例制备的高导热高强度绝缘硅橡胶复合材料，导热率为3.5W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，体积电阻率1013Ω·cm，邵氏硬度为60，强度为5.2MPa。
实施例5：
1、改性导热填料的制备
分别将200份1μm的针状ZnO、100份5μm的片状BN、100份粒径0.5μm的柱状AlN和200份10μm的球形Al203用硅烷偶联剂A151在高速混合机里混合均匀得到改性导热填料，硅烷偶联剂A151的添加量是每种导热填料质量的0.5-1％。
2、混炼
将步骤1制备的改性导热填料和100份二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后再加入二甲基乙烯基硅橡胶质量3％的2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，薄通8次，混炼均匀，室温放置8h得到混炼胶。
3、硫化
将步骤2得到的混炼胶在180℃、7MPa下硫化10min，随后在室温、5MPa下冷却成型5min；最后在200℃鼓风条件下二次硫化3小时，自然冷却即可。
本实施例制备的高导热高强度绝缘硅橡胶复合材料，导热率为3.8W/m·K(ASTM D 5470，Hot Disk法)，体积电阻率1014Ω·cm，邵氏硬度为61，强度为6MPa。
将空白硅橡胶经过同样的工艺硫化成型后测量其性能，导热率为0.1W/m·K(ASTM D5470，HotDisk法)，体积电阻率1015Ω·cm，邵氏硬度为30，强度为1.2MPa。
Claims (4)
1.一种高导热绝缘硅橡胶，其特征在于其原料按质量份数构成如下：
二甲基乙烯基硅橡胶100份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷1-3份以及改性导热填料；所述改性导热填料是由硅烷偶联剂对导热填料进行表面改性处理后得到的改性导热填料；所述导热填料由粒径为1-5μm的针状ZnO200-400份、粒径为1-50μm的球形Al2O350-300份、粒径为1-10μm的片状BN50-100份、粒径为0.1-5μm的柱状AlN50-100份中的任意三种或四种构成；
所述二甲基乙烯基硅橡胶的分子量为35-65万，乙烯基含量为0.16-0.22%。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅橡胶，其特征在于：
二甲基乙烯基硅橡胶100份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3份以及改性导热填料；所述改性导热填料是由硅烷偶联剂对导热填料进行表面改性处理后得到的改性导热填料；所述导热填料由粒径为1μm的针状ZnO200份、粒径为10μm的球形Al2O3200份、粒径为5μm的片状BN100份和粒径为0.5μm的柱状AlN100份构成。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅橡胶，其特征在于：
二甲基乙烯基硅橡胶100份，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷3份以及改性导热填料；所述改性导热填料是由硅烷偶联剂对导热填料进行表面改性处理后得到的改性导热填料；所述导热填料由粒径为1μm的针状ZnO200份、粒径为5μm的球形Al2O3200份、粒径为5μm的片状BN100份和粒径为0.5μm的柱状AlN100份构成。
4.一种权利要求1所述的高导热绝缘硅橡胶的制备方法，包括混炼和硫化，其特征在于：
所述混炼是按配比量将改性导热填料和二甲基乙烯基硅橡胶在混炼机上混炼均匀，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，混炼均匀后室温放置6-10小时得混炼胶；
所述硫化是将所述混炼胶在160-200℃、6-8MPa下硫化5-15min，随后在室温、4-6MPa下冷却成型5-10min，最后在200℃鼓风条件下二次硫化2-5小时。
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