CN108641372A - 一种弹性体热界面材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：S1.按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶80‑100份、羟基硅油1‑2份、白炭黑20‑30份、填料25‑35份、2,5‑二甲基‑2,5‑二叔丁基过氧化己烷2‑5份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂20‑30份，松香改性壬基酚醛树脂5‑15份；S2.制备改性填料；S3.将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5‑二甲基‑2,5‑二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放；S4.然后将步骤S3制备的薄片硫化。本发明的热界面材料，除了具有导热性能以外，还具有较好的力学性能。

Description

一种弹性体热界面材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种弹性体热界面材料的制备方法。
背景技术
目前，随着微电子行业迅猛发展，电子元器件不断向高集成和高密度的方向发展，产生的大量热量难于分散，而电子元器件的使用寿命与工作温度有直接关系。据报道，LED的温度每升高2℃，其可靠性就会下降10%，使用寿命会随着温度的上升而呈指数趋势下降。因此，导热成为亟待解决的任务，而制备高导热的热界面材料则是解决导热问题的关键。热界面材料主要是一类具有高导热性能的高分子聚合物材料，高分子材料的应用领域在不断扩大，这是因为高分子材料具有独特的结构和易改性、易加工性等优异的性能，这是其它材料所不能比拟和取代的。目前对提高热界面材料的导热系数进行了大量的研究工作，但是填充的体积分数都不高，大都是在低填充量下研究导热填料的种类，粒径、界面效应等对复合材料性能的影响，且制得的复合材料的导热系数不高。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种弹性体热界面材料，除了具有导热性能以外，综合考虑其力学性能如拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度，完善了复合材料的综合性能。
技术方案：一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶80-100份、羟基硅油1-2份、白炭黑20-30份、填料25-35份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷2-5份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂20-30份，松香改性壬基酚醛树脂5-15份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为60-80℃下，反应2-6h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为60-80℃下，反应2-6 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放12-36h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在150-160℃，10MPa条件下硫化3-10min，然后升温至170-180℃，硫化2-5min。
进一步的，所述填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物。
进一步的，所述晶须为氮化钛、氮化硼或针状氧化锌中的任意一种，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氧化铝或球状氮化硼中的任意一种。
进一步的，所述纳米球状粉体为粒径为200-400目和粒径600-800目粉体的混合物。
进一步的，所述步骤S3中薄片停放时间为24h。
有益效果：本发明的弹性热界面材料具有以下优点：
首先，通过一维晶须、二维片状结构和三维的球状粉体更有利于导热通道的搭建，而不同细度的球状颗粒可以填充孔隙，使导热通道更加紧密，所以选择多尺寸、多维度的填料混合使用，以达到使用最小的填充量最大限度地提升弹性体材料导热系数的目的；在填料添加之前，通过对导热填料进行表面改性，可以改善填料的亲水亲油性，可以减少或降低表面的某一种功能性基团，减小导热填料与橡胶基体，填料与填料之间的界面作用，进而实现导热填料在橡胶基体之间的高填充，进而可以使弹性体热界面材料的导热系数提高；其次，通过不同树脂的加入，进行共混，有利于不同尺寸的添加的，还能够使得材料保持较高的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶80份、羟基硅油1份、白炭黑20份、填料25份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷2份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂30份，松香改性壬基酚醛树脂15份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为60℃下，反应2h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为60℃下，反应2 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放12h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在150℃，10MPa条件下硫化10min，然后升温至170℃，硫化5min；
所述步骤S2中填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物，质量比为1:2:2，晶须为氮化钛，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氧化铝，纳米球状粉体为粒径为200目和粒径800目粉体的混合物，质量比为3：2。
实施例2
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶100份、羟基硅油2份、白炭黑30份、填料35份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷5份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂20份，松香改性壬基酚醛树脂5份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为80℃下，反应6h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为80℃下，反应6 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放36h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在160℃，10MPa条件下硫化3min，然后升温至180℃，硫化2min；
所述步骤S2中填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物，质量比为2:2:3，晶须为氮化硼，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氮化硼，纳米球状粉体为粒径为400目和粒径600目粉体的混合物，质量比为2:1。
实施例3
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶85份、羟基硅油1份、白炭黑22份、填料28份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷3份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂23份，松香改性壬基酚醛树脂12份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为65℃下，反应3h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为65℃下，反应6 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放24h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在150℃，10MPa条件下硫化8min，然后升温至170℃，硫化2min；
所述步骤S2中填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物，质量比为2:1:2，晶须为针状氧化锌，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氧化铝，纳米球状粉体为粒径为300目和粒径800目粉体的混合物，质量比为3：2。
实施例4
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶95份、羟基硅油2份、白炭黑28份、填料32份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷4份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂30份，松香改性壬基酚醛树脂8份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为75℃下，反应5h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为75℃下，反应5 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放24h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在160℃，10MPa条件下硫化5min，然后升温至180℃，硫化5min；
所述步骤S2中填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物，质量比为1:3:2，晶须为针状氧化锌，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氮化硼，纳米球状粉体为粒径为200目和粒径600目粉体的混合物，质量比为1：1。
实施例5
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶90份、羟基硅油1.4份、白炭黑25份、填料30份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷3份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂25份，松香改性壬基酚醛树脂10份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为70℃下，反应4h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为70℃下，反应4 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放12-36h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在155℃，10MPa条件下硫化6min，然后升温至175℃，硫化4min；
所述步骤S2中填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物，质量比为1:2:2，晶须为氮化钛，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氧化铝，纳米球状粉体为粒径为300目和粒径700目粉体的混合物，质量比为3：2。
对比例1
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶80份、羟基硅油1份、白炭黑20份、片状氮化硼25份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷2份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂30份，松香改性壬基酚醛树脂15份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入片状氮化硼，在水浴温度为60℃下，反应2h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为60℃下，反应2 h，然后洗涤，烘干，得到改性片状氮化硼；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性片状氮化硼、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放12h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在150℃，10MPa条件下硫化10min，然后升温至170℃，硫化5min。
对比例2
一种弹性体热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶100份、羟基硅油2份、白炭黑30份、填料35份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷5份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂20份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为80℃下，反应6h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为80℃下，反应6 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂混合进行混炼后挤出薄片停放36h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在160℃，10MPa条件下硫化3min，然后升温至180℃，硫化2min；
所述步骤S2中填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物，质量比为2:2:3，晶须为氮化硼，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氮化硼，纳米球状粉体为粒径为400目和粒径600目粉体的混合物，质量比为2:1。
力学性能测试：拉伸强度按照国标GB/T 528-1998，拉伸速率为10mm/min；撕裂强度按照国标GB/T 529-1998。
导热系数（W/(m·K)） 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 撕裂强度（KN/m）
实施例1 2.87 3.25 143.3 7.67
实施例2 2.95 3.32 139.4 7.82
实施例3 2.99 3.19 146.6 8.01
实施例4 2.89 3.21 141.0 7.94
实施例5 3.12 3.22 144.7 7.88
对比例1 1.23 3.33 138.3 7.34
对比例2 2.98 1.98 103.3 4.58

Claims (5)

1.一种弹性体热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：乙烯基硅橡胶80-100份、羟基硅油1-2份、白炭黑20-30份、填料25-35份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷2-5份，二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂20-30份，松香改性壬基酚醛树脂5-15份；
S2. 将邻苯二酚、Tris和四乙烯五胺加入去离子水搅拌直至溶解，待全部溶解后，向烧杯中滴加盐酸溶液，调节混合液pH值，然后向溶液中加入填料，在水浴温度为60-80℃下，反应2-6h后，洗涤烘干，然后将填料加入含有硅烷偶联剂A-172的水溶液中，在水浴温度为60-80℃下，反应2-6 h，然后洗涤，烘干，得到改性填料；
S3. 将乙烯基硅橡胶、羟基硅油、白炭黑、改性填料、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二聚脂肪酸改性苯乙烯聚酯树脂和松香改性壬基酚醛树脂混合进行混炼后挤出薄片停放12-36h；
S4. 然后将步骤S3制备的薄片在150-160℃，10MPa条件下硫化3-10min，然后升温至170-180℃，硫化2-5min。
2.根据权利要求1所述的弹性体热界面材料的制备方法，其特征在于：所述填料为无机晶须、片状无机材料和纳米球状粉体的混合物。
3.根据权利要求2所述的弹性体热界面材料的制备方法，其特征在于：所述晶须为氮化钛、氮化硼或针状氧化锌中的任意一种，片状无机材料为片状氮化硼，纳米球状粉体为球状氧化铝或球状氮化硼中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的弹性体热界面材料的制备方法，其特征在于：所述纳米球状粉体为粒径为200-400目和粒径600-800目粉体的混合物。
5.根据权利要求1所述的弹性体热界面材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中薄片停放时间为24h。
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