CN101817981B - 硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法，在保证硅橡胶与三元乙丙胶并用胶物理力学特性的同时，显著提高其自身的导热性能。解决该问题的技术方案是：本复合材料由三元乙丙生胶、硅橡胶、硅烷偶联剂、过氧化物交联剂、改性剂、导热填料、疏水性白碳黑制成。主要适用于导热高分子复合材料领域。

Description

硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热复合材料，特别是一种硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法，主要适用于导热高分子复合材料领域。
背景技术
硅橡胶(MVQ)与三元乙丙胶(EPDM)并用胶是目前最常见的有机橡胶共混体系，EPDM以具有耐臭氧，耐浸蚀性著称，被誉为“无裂纹橡胶”，其他性能如耐热，耐化学物质，耐紫外线，广泛应用于汽车工业，航天工业，硅橡胶导热材料。由于添加了大量的导热填料，其物性较差。另外三元乙丙胶(EPDM)硫化速度与硅橡胶(MVQ)不同步，两者共混也存在不相容性。由此将三元乙丙胶进行改性技术和采用高温共混交联工艺，这样不仅解决了MVQ/EPDM共混并用的相容性，而且有利发挥MVQ/EPDM两种橡胶耐高温，耐臭氧优异性能，更可提高MVQ的力学性能，使其更能适应电子产品的散热需求。然而现有技术中的硅橡胶(MVQ)与三元乙丙胶(EPDM)并用胶在保证其拉伸强度、耐臭氧、耐高温等物理力学特性方面的同时，其导热性能提高并不显著，相应的，若要保证导热性能良好，则拉伸强度、耐臭氧、耐高温等物理力学特性达不到要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述存在的问题提供一种硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料及其制备方法，在保证硅橡胶与三元乙丙胶并用胶物理力学特性的同时，显著提高其自身的导热性能。
本发明所采用的技术方案是：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料，其特征在于：它由以下相应重量份的原料制成：
三元乙丙生胶      50～75份，
硅橡胶            50～75份，
硅烷偶联剂        1～2份，
过氧化物交联剂    0.5～1份，
改性剂            2～4份，
导热填料          200～350份，
疏水性白碳黑      20～40份。
优选以下重量份的原料：
三元乙丙生胶      50份，
硅橡胶            75份，
硅烷偶联剂        2份，
过氧化物交联剂    0.5～0.75份，
改性剂            2份，
导热填料          350份，
疏水性白碳黑      20份。
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基摩尔含量为0.05～0.15％。
所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰脱氧基丙基三甲基硅烷。
所述过氧化物交联剂为2.5二甲基-2.5叔丁基过氧己烷。
所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌和金属铝粉中的两种或三种混合而成。
所述改性剂为六亚甲基四胺。
一种硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
8.1、按各组分量称取原料；将导热填料和硅烷偶联剂装入高速混合机搅拌混匀，对导热填料进行表面改性；
8.2、将三元乙丙生胶用开炼机于130～150℃下包辊后，薄通素炼2～3分钟，然后加入改性剂、白碳黑和50％质量的导热填料，继续混炼形成三元乙丙胶母胶；
8.3、将硅橡胶在开炼机上包辊后，加入剩下的一半导热填料一起混炼薄通8次，形成硅橡胶母胶，再加入步骤8.2所得三元乙丙胶母胶，并于40～60℃辊温下一起混炼，薄通8次以上，最后加入2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧己烷混炼；
8.4、将混炼后的胶体放置8小时，按不同规格称量后放入模具内，用平板硫化机在压力8～10mpa，温度170～180℃下硫化8～10分钟，得到成型的硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料。
本发明的有益效果是：本发明在现有技术的基础上对组份及生产工艺进行改进，得到物理力学特性及导热性能良好的导热复合材料，其主要力学性能及导热性能如下：邵氏A硬度为80-90，拉伸强度3.2-4MPa，伸长率110-150％，导热系数1.5-1.8W/mK，在保证力学特性的同时，大大提高了材料本身的导热性能。
具体实施方式
实施例1：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料原料组份如下，均为重量份：
三元乙丙生胶                                    50份
甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，乙烯基含量0.05～0.15％  75份
A-174-γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷       2份
2.5二甲基-2.5叔丁基过氧己烷(双2.5)              1份
六亚甲基四胺                                    2份
氧化铝(6000目)                                  180份
氧化镁(325目)                                   120份
金属铝粉(5μm)                                  50份
疏水性沉淀白碳黑                                20份
其制备方法如下：a、按上述各组分量称取原料；将导热填料(氧化铝6000目、氧化镁325目、金属铝粉5μm的混合物)和γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷装入高速混合机搅拌混匀，对导热填料进行表面改性；
b、将三元乙丙生胶用开炼机于130℃下包辊后，薄通素炼2分钟，然后加入六亚甲基四胺、疏水性沉淀白碳黑和50％质量的步骤a所得导热填料，继续混炼形成三元乙丙胶母胶；
c、将甲基乙烯基硅橡胶混炼胶在开炼机上包辊后，加入剩下的一半导热填料一起混炼薄通8次，形成硅橡胶母胶，再加入步骤b所得三元乙丙胶母胶，并于40℃辊温下一起混炼，薄通8次，最后加入2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷混炼；
d、将混炼后的胶体放置8小时，按不同规格称量后放入模具内，用平板硫化机在压力8MPa，温度170℃下硫化8分钟，得到成型的硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料。
所得硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料的邵氏A硬度为85，拉伸强度3.8MPa，伸长率110％，导热系数1.5W/mK。
实施例2：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料原料组份如下，均为重量份：
三元乙丙生胶                                    65份
甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，乙烯基含量0.05～0.15％  60份
A-174-γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷       2份
2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷                   1份
六亚甲基四胺              2.4份
氧化铝(6000目)            200份
氧化镁(325目)             80份
金属铝粉(5μm)            50份
疏水性沉淀白碳黑          20份
其制备方法如下：a、按上述各组分量称取原料；将导热填料(氧化铝6000目、氧化镁325目、金属铝粉5μm的混合物)和γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷装入高速混合机搅拌混匀，对导热填料进行表面改性；
b、将三元乙丙生胶用开炼机于140℃下包辊后，薄通素炼2.5分钟，然后加入六亚甲基四胺、疏水性沉淀白碳黑和50％质量的步骤a所得导热填料，继续混炼形成三元乙丙胶母胶；
c、将甲基乙烯基硅橡胶混炼胶在开炼机上包辊后，加入剩下的一半导热填料一起混炼薄通8次，形成硅橡胶母胶，再加入步骤b所得三元乙丙胶母胶，并于50℃辊温下一起混炼，薄通10次，最后加入2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷混炼；
d、将混炼后的胶体放置8小时，按不同规格称量后放入模具内，用平板硫化机在压力9MPa，温度175℃下硫化5分钟，得到成型的硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料。
所得硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料的邵氏A硬度为86，拉伸强度3.9MPa，伸长率120％，导热系数1.5W/mK。
实施例3：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料原料组份如下，均为重量份：
三元乙丙生胶                                    75份
甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，乙烯基含量0.05～0.15％  50份
A-174-γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷       2份
2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷                   1份
六亚甲基四胺                                    3份
氧化铝(6000目)                                  200份
氧化镁(325目)                                   80份
金属铝粉(5μm)                                  50份
疏水性沉淀白碳黑                                20份
其制备方法如下：a、按上述各组分量称取原料；将导热填料(氧化铝6000目、氧化镁325目、金属铝粉5μm的混合物)和γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷装入高速混合机搅拌混匀，对导热填料进行表面改性；
b、将三元乙丙生胶用开炼机于150℃下包辊后，薄通素炼3分钟，然后加入六亚甲基四胺、疏水性沉淀白碳黑和50％质量的步骤a所得导热填料，继续混炼形成三元乙丙胶母胶；
c、将甲基乙烯基硅橡胶混炼胶在开炼机上包辊后，加入剩下的一半导热填料一起混炼薄通8次，形成硅橡胶母胶，再加入步骤b所得三元乙丙胶母胶，并于60℃辊温下一起混炼，薄通8次，最后加入2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷混炼；
d、将混炼后的胶体放置8小时，按不同规格称量后放入模具内，用平板硫化机在压力10MPa，温度180℃下硫化10分钟，得到成型的硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料。
所得硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料的邵氏A硬度为86，拉伸强度3.7MPa，伸长率115％，导热系数1.6W/mK。
实施例4：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料原料组份如下，均为重量份：
三元乙丙生胶                                     75份
甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，乙烯基含量0.05～0.15％   50份
A-174-γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷        2份
2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷                    1份
六亚甲基四胺                                     3份
氧化铝(6000目)                                   220份
氧化镁(325目)                                    60份
金属铝粉(5μm)                                   50份
疏水性沉淀白碳黑                                 20份
其制备方法如下：a、按上述各组分量称取原料；将导热填料(氧化铝6000目、氧化镁325目、金属铝粉5μm的混合物)和γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷装入高速混合机搅拌混匀，对导热填料进行表面改性；
b、将三元乙丙生胶用开炼机于150℃下包辊后，薄通素炼3分钟，然后加入六亚甲基四胺、疏水性沉淀白碳黑和50％质量的步骤a所得导热填料，继续混炼形成三元乙丙胶母胶；
c、将甲基乙烯基硅橡胶混炼胶在开炼机上包辊后，加入剩下的一半导热填料一起混炼薄通8次，形成硅橡胶母胶，再加入步骤b所得三元乙丙胶母胶，并于60℃辊温下一起混炼，薄通10次，最后加入2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷混炼；
d、将混炼后的胶体放置8小时，按不同规格称量后放入模具内，用平板硫化机在压力10MPa，温度180℃下硫化6分钟，得到成型的硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料。
所得硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料的邵氏A硬度为87，拉伸强度3.8MPa，伸长率115％，导热系数1.7W/mK。
实施例5：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料原料组份如下，均为重量份：
三元乙丙生胶                                      50份
甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，乙烯基含量0.05～0.15％    75份
A-174-γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷         2份
2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷                     0.6份
六亚甲基四胺                                      2份
氧化铝(6000目)                                    180份
氧化镁(325目)                                     120份
金属铝粉(5μm)                                    50份
疏水性沉淀白碳黑                                  20份
其制备方法与实施例1相同。
实施例6：硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料原料组份如下，均为重量份：
三元乙丙生胶                                      60份
甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，乙烯基含量0.05～0.15％    65份
A-174-γ-(甲基丙烯酰脱氧基)丙基三甲基硅烷         1份
2.5二甲基-2.5(叔丁基过氧)己烷                     0.75份
六亚甲基四胺                                      4份
氧化铝(6000目)                                    90份
氧化镁(325目)                                     80份
金属铝粉(5μm)                                    30份
疏水性沉淀白碳黑                                  40份
其制备方法与实施例1相同。

Claims (6)

1.一种硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1.1、按以下各重量组份：
三元乙丙生胶    50～75份，
硅橡胶          50～75份，
硅烷偶联剂      1～2份，
过氧化物交联剂  0.5～1份，
改性剂          2～4份，
导热填料        200～350份，
疏水性白碳黑    20～40份；
称取原料，将导热填料和硅烷偶联剂装入高速混合机搅拌混匀，对导热填料进行表面改性；
1.2、将三元乙丙生胶用开炼机于130～150℃下包辊后，薄通素炼2～3分钟，然后加入改性剂、白碳黑和50％质量的导热填料，继续混炼形成三元乙丙胶母胶；
1.3、将硅橡胶在开炼机上包辊后，加入剩下的一半导热填料一起混炼薄通8次，形成硅橡胶母胶，再加入步骤1.2所得三元乙丙胶母胶，并于40～60℃辊温下一起混炼，薄通8次以上，最后加入过氧化物交联剂混炼；
1.4、将混炼后的胶体放置8小时，按不同规格称量后放入模具内，用平板硫化机在压力8～10MPa，温度170～180℃下硫化8～10分钟，得到成型的硅橡胶与三元乙丙胶并用导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基摩尔含量为0.05～0.15％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过氧化物交联剂为2，5二甲基-2，5叔丁基过氧己烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌和金属铝粉中的两种或三种混合而成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述改性剂为六亚甲基四胺。
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