CN105860315B - 一种六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，属于高分子材料改性技术领域和加工技术领域。本发明首先采用悬浮聚合法，以氮化硼、苯乙烯、偶联剂、引发剂和分散剂制备出h‑BN@PS母粒，按质量比，h‑BN@PS母粒:聚苯乙烯＝1:3‑5；将h‑BN@PS母粒与聚苯乙烯基材混合，制备的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料不仅增强聚苯乙烯的力学性能，而且还可以提高热导系数。本发明的复合材料制备过程先进，可提高六方氮化硼和聚苯乙烯间的相容性，操作简单、绿色环保，在低填料掺量下，该复合材料可获得较高的力学性能和导热系数，具有重要的应用价值。

Description

一种六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高力学、高导热性能的六方氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料的制备方法，属于高分子材料改性技术领域和加工技术领域。
背景技术
近年来，在高分子复合材料领域，具有高力学、高导热性能的高分子复合材料逐渐成为研究热点和重点，受到广大研究者们的高度关注。国民经济中的各个领域对高力学、高导热性能材料的性能要求愈来愈苛刻，传统的高力学、高导热性能材料存在着不同的难以克服的缺陷，均难以满足现代工业对导热材料功能多样性的要求。因此，针对不同的应用领域开发新型的高力学、高导热性能复合材料，已成为高力学、高导热性能材料研究的重要方向和迫切需求。
聚苯乙烯是目前世界上应用最为广泛，产量增长最快的树脂之一，在包装、轻工、建筑、电子、电器和汽车等行业具有广泛的应用。但是其导热系数低，力学性能差，无法满足散热及高强度的工业需求。目前提高聚苯乙烯导热系数和增强力学性能比较常见的方法是通过添加高热导系数高力学性能的填料，添加一些填料可以提高力学性能和热导系数，但是会带来其他的缺陷，如添加金属材料之后其抗腐蚀性能差，价格高昂、不易加工成型；添加金属氧化物材料之后会导致生产成本高、加工工艺复杂；添加石墨材料之后会引起其绝缘性能变差。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高力学，高导热性能的高分子复合材料，该复合材料的填料为六方氮化硼，在低填料掺量下，该复合材料可获得较高的力学性能和导热系数。
本发明的第二目的是提供上述高力学，高导热性能的高分子复合材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，方法如下：
1)六方氮化硼预处理：将六方氮化硼与偶联剂溶于水中，搅拌均匀，干燥；
2)h-BN@PS母粒制备：取预处理后的六方氮化硼和苯乙烯，超声分散30-50min，加入引发剂、分散剂和水，在N2保护下，于室温下搅拌30-50min；升温至70-85℃，调节转速至800r/min，此温度范围下搅拌3-5h，升温至85-95℃，调节转速至500r/min，在此温度范围下搅拌2-3h后，停止反应，减压过滤，滤去上层反应液，所得产物洗涤，干燥，得h-BN@PS母粒；
3)将聚苯乙烯和h-BN@PS母粒在双滚筒混合机中混合均匀，于成型机中成型。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，按质量比，六方氮化硼:苯乙烯＝1:6.7-33.3。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所述的偶联剂的用量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1-5％。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所述的偶联剂为硅烷偶联剂，可以为KH-570(γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、KH-550(γ―氨丙基三乙氧基硅烷)、Z-6040(γ-缩水甘油醚丙三硅烷)、或Z-6020(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)中的一种或几种。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所述的引发剂的用量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1-3％。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰，过硫酸钾中的一种或几种。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所述的分散剂的用量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1-2％。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所述的分散剂为明胶、聚乙烯醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
上述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，按质量比，h-BN@PS母粒:聚苯乙烯＝1:3-5。
与现有技术相比，本发明以六方氮化硼和苯乙烯为原料，首先采用悬浮聚合法制备出h-BN@PS母粒，再将母粒与聚苯乙烯混炼挤出。本发明制备方法简单易操作，可控性强，在低填料掺量下，该复合材料可获得较高的力学性能和导热系数，可规模化放大生产。
与聚苯乙烯本身的性能相比，本发明的有益效果如下：
第一，经过测试后发现，所合成的高分子复合材料的各种力学性能均好于聚苯乙烯基体。
第二，经过测试后发现，所合成的高分子复合材料随着氮化硼填充量的增加，复合材料的弯曲强度和弯曲模量随之提升；拉伸强度先增加后下降，而拉伸强度在氮化硼和聚苯乙烯的质量比为：1：30.6时达到最高；断裂伸长率随之下降，且氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料的制备过程中反应5h时，其各个力学性质相对比较优异。
第三，经过测试后发现，所合成的高分子复合材料随着氮化硼填充量的增加，复合材料的导热系数先增加后下降，当氮化硼的填充量达到某一临界值并有良好的分散状态后，便可在体系中形成导热网链条，当六方氮化硼和聚苯乙烯的质量比为1:30.6时导热系数达到最高。
附图说明
图1是氮化硼的红外光谱图。
图2是聚苯乙烯PS和h-BN@PS母粒的X-射线粉末衍射图。
图3是六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
1)六方氮化硼预处理：将KH-570(偶联剂的添加量为六方氮化硼和苯乙烯总质量的2％)和200ml去离子水，磁力搅拌大约20min，将六方氮化硼添加到溶液中继续磁力搅拌40min，再于70℃水浴中继续搅拌30min，过滤，得到的氮化硼粉末(图1)，图1所示的峰位置与文献中所报道的氮化硼的一致。位于783cm-1和1383cm-1的吸收带是六方氮化硼的特征吸收峰，其中783cm-1对应B-N-B键的面外弯曲振动的吸收峰，而1383cm-1对应B-N键的面内伸缩振动吸收峰。在110℃下干燥12小时，用研钵将干燥好的氮化硼粉末研磨好待用。
2)h-BN@PS母粒制备：将处理好的六方氮化硼和苯乙烯，按质量比，六方氮化硼:苯乙烯＝1:33.3，加入三口瓶中，在超声仪中超声分散30-50min，使其分散完全，再称取一定量偶氮二异丁腈和明胶加入三口瓶中(偶氮二异丁腈的添加量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的2％，明胶的添加量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1.5％)，倒入100ml去离子水，将三口瓶放入水浴锅中，开启搅拌器，在N2保护下，于室温，转速500r/min下搅拌30-50min；升温至70-85℃，调节转速至800r/min，此温度范围下搅拌4h，升温至90-95℃，调节转速至500r/min，在此温度范围下搅拌2-3h后，停止反应，减压过滤，滤去上层反应液，所得产物洗涤，50℃真空干燥，得h-BN@PS母粒(图2)，图2展示了聚苯乙烯PS和h-BN@PS母粒的X-射线粉末衍射图。从图中可以看出，聚苯乙烯PS的XRD峰的位置与文献中所报道的XRD图相类似，氮化硼(002)和(100)面的衍射峰分别位于2θ＝26.7°2θ＝41.8°，在h-BN@PS母粒的X-射线粉末衍射图中相应位置有衍射峰出现，因此已成功制得h-BN@PS母粒。
3)将h-BN@PS母粒与聚苯乙烯高分子，按质量比，h-BN@PS母粒:聚苯乙烯＝1:4，在双滚筒混合机中混合均匀，混炼挤出(图3)，图3所示所制备的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的扫描电镜(SEM)照片，由SEM图可以看到六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的断面很均匀。其中六方氮化硼和聚苯乙烯高分子的质量比为1:122，电动加硫成型机的温度控制在180-210℃。
将得到的六方氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料进行力学性能测试，测试结果如表1。
实施例2
制备方法同实施例1，不同点在于，按质量比，六方氮化硼:苯乙烯＝1：16.7，六方氮化硼和聚苯乙烯高分子的质量比为1:61。
将得到的六方氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料进行力学性能测试，测试结果如表1。
实施例3
制备方法同实施例1，不同点在于，按质量比，六方氮化硼:苯乙烯＝1:11.1，六方氮化硼和聚苯乙烯高分子的质量比为1:40.7。
将得到的六方氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料进行力学性能测试，测试结果如表1。
实施例4
制备方法同实施例1，不同点在于，按质量比，六方氮化硼:苯乙烯＝1：8.3，六方氮化硼和聚苯乙烯高分子的质量比为1:30.6。
将得到的六方氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料进行力学性能测试，测试结果如表1。
实施例5
制备方法同实施例1，不同点在于，按质量比，六方氮化硼:苯乙烯＝1：6.7，六方氮化硼和聚苯乙烯高分子的质量比为1:24.4。
将得到的六方氮化硼/聚苯乙烯高分子复合材料进行力学性能测试，测试结果如表1。
表1
氮化硼:聚苯乙烯 断裂伸长率 拉伸强度 弯曲模量 弯曲强度 热导系数
实施例1(1：122) 1.64％ 47.32MPa 3219.44MPa 51.56MPa 0.1514
实施例2(1：61) 1.53％ 48.16MPa 3225.27MPa 55.29MPa 0.1930
实施例3(1：40.7) 1.51％ 49.33MPa 3231.16MPa 58.21MPa 0.2232
实施例4(1：30.6) 1.49％ 50.21MPa 3235.57MPa 61.65MPa 0.2756
实施例5(1：24.4) 1.47％ 49.45MPa 3241.29MPa 66.44MPa 0.2577
实施例6
方法同实施例4，只改变引发剂，结果如表2。
表2
断裂伸长率 拉伸强度 弯曲模量 弯曲强度 热导系数
过氧化二苯甲酰 1.46％ 49.86MPa 3230.17MPa 59.64MPa 0.2661
过硫酸钾 1.48％ 49.52MPa 3234.30MPa 60.39.MPa 0.2604
实施例7
方法同实施例4，只改变分散剂，结果如表3。
表3

Claims (7)

1.一种六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于方法如下：
1）六方氮化硼预处理：将六方氮化硼与偶联剂溶于水中，搅拌均匀，干燥；所述偶联剂可以为KH-570、KH-550、Z-6040、Z-6020中的一种或几种；
2）h-BN@PS母粒制备：取预处理后的六方氮化硼和苯乙烯，超声分散30-50min，加入引发剂、分散剂和水，在N2保护下，于室温下搅拌30-50min，升温至70-95℃，继续搅拌7-9h，停止反应，减压过滤，滤去上层反应液，所得产物洗涤，干燥，得h-BN@PS母粒；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰，过硫酸钾中的一种或几种；所述的分散剂为明胶、聚乙烯醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种；
3）将聚苯乙烯和h-BN@PS母粒在双滚筒混合机中混合均匀，于成型机中成型。
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：按质量比，六方氮化硼 : 苯乙烯=1 : 6.7-33.3。
3.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂的用量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1-5％。
4.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂的用量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1-3％。
5.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂的用量为苯乙烯和六方氮化硼总质量的1-2％。
6.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：按质量比，h-BN@PS母粒 : 聚苯乙烯=1 : 3-5。
7.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）具体为：取预处理后的六方氮化硼和苯乙烯，超声分散30-50min，加入引发剂、分散剂和水，在N2保护下，于室温下搅拌30-50min；升温至70-85℃，调节转速至800r/min，此温度范围下搅拌3-5h，升温至90-95℃，调节转速至500r/min，在此温度范围下搅拌2-3h后，停止反应，减压过滤，滤去上层反应液，所得产物洗涤，干燥，得h-BN@PS母粒。
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