CN108410169A - 复合聚酰亚胺材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合聚酰亚胺材料及其制备方法。该复合聚酰亚胺材料，以重量份计，包括如下原料组分：聚酰亚胺100份、改性白石墨烯0.5～8份、无机纳米颗粒0.1～1份；其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为苯乙烯或丙烯酸酯类单体。该复合聚酰亚胺材料兼具优异的力学性能和摩擦磨损性能，且热稳定性佳。

Description

复合聚酰亚胺材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料，特别是涉及一种复合聚酰亚胺材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，作为高性能工程塑料，具有优异的力学性能、自润滑性能、耐酸碱性能及热稳定性能等，经常应用于高温、高压等苛刻环境，同时在摩擦领域也得到广泛应用，如耐高温高真空的自润滑轴承、密封圈、压缩机活塞环、高温使用下的电气零件等。
聚酰亚胺虽然可作为摩擦材料单独使用，但是其摩擦系数和磨损率均不是十分理想，为了进一步改善其摩擦磨损性能，同时降低成本，扩大使用范围，有必要对其进行改性，从而满足不同使用条件下的要求。目前常用的改性方法有：1)添加润滑剂，如聚四氟乙烯、二硫化钼、石墨、聚烯烃类润滑剂等，但是添加的润滑剂量较大，大量润滑剂的加入不可避免会发生团聚，影响基体材料的力学性能；2)添加增强纤维，虽然性能优异，但是纤维与基体的界面结合不好，往往在材料摩擦过程中从基体中脱落，影响摩擦磨损性能的提高；3)添加无机纳米颗粒，在纳米颗粒含量较低时有助于形成良好的转移膜，但当纳米颗粒含量增大后，颗粒易团聚，产生的磨粒破坏了转移膜，反而造成摩擦性能下降。
发明内容
基于此，有必要提供一种复合聚酰亚胺材料。该复合聚酰亚胺材料兼具优异的力学性能和摩擦磨损性能，且热稳定性佳。
一种复合聚酰亚胺材料，以重量份计，包括如下原料组分：
聚酰亚胺 100份
改性白石墨烯 0.5～8份
无机纳米颗粒 0.1～1份；
其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为苯乙烯或丙烯酸酯类单体。
在其中一个实施例中，所述的复合聚酰亚胺材料，以重量份计，包括如下原料组分：
聚酰亚胺 100份
改性白石墨烯 4～8份
无机纳米颗粒 0.5～0.7份。
在其中一个实施例中，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述聚合物的聚合单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述白石墨烯为1～5层白石墨烯；所述白石墨烯的粒径为5～10μm；所述白石墨烯的比表面积为300～500m2/g。
在其中一个实施例中，所述改性白石墨烯由包括如下步骤的方法制备而成：
将白石墨烯分散在溶剂中，加入亲油性的稳定剂进行亲油处理，得白石墨烯分散液；
将所述白石墨烯分散液升温至60～100℃，加入引发剂，搅拌10～30min；再加入所述聚合物的聚合单体，搅拌反应0.5～2h；调节所得反应液的pH为7～8，过滤，收集滤渣；得所述改性白石墨烯。
在其中一个实施例中，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油胺、油酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述聚合物的聚合单体加入前先进行减压蒸馏处理。
在其中一个实施例中，所述改性白石墨烯由包括如下步骤的方法制备而成：
以重量份计，将0.5～8份白石墨烯分散在溶剂中，加入0.1～0.5份亲油性的稳定剂进行亲油处理，得白石墨烯分散液；
以重量份计，将所述白石墨烯分散液升温至60～100℃，加入0.5～5份引发剂，搅拌10～30min；再加入0.05～2份所述聚合物的聚合单体，搅拌反应0.5～2h；调节所得反应液的pH为7～8，过滤，收集滤渣；得所述改性白石墨烯。
在其中一个实施例中，所述的聚酰亚胺的粒径小于70μm。
在其中一个实施例中，所述无机纳米颗粒为纳米SiO2、纳米TiO2、纳米Y2O3、纳米ZrO2中的至少一种；所述无机纳米颗粒的粒径小于50nm。
本发明还提供所述的复合聚酰亚胺材料的制备方法，包括如下步骤：
混合所述聚酰亚胺、改性白石墨烯和无机纳米颗粒；所得混合物球磨后热压成型，即可。
在其中一个实施例中，所述球磨的工艺为：转速150～225r/min，研磨30～60min。
在其中一个实施例中，所述热压成型的工艺为：将所述球磨后的混合物置于模具中，在模压温度290-350℃，压力12～20MPa条件下热压1～2h，然后降温至100～120℃时，脱模。
在其中一个实施例中，所述混合采用的设备为V型混合机、W型混合机中的一种。
在其中一个实施例中，所述混合的方法为：于15～40r/min转速条件下搅拌5～20min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的复合聚酰亚胺材料，在合理配制各原料组分组成的基础上，采用聚合物包覆修饰的白石墨烯配合无机纳米颗粒对聚酰亚胺进行复合，其中，采用苯乙烯或丙烯酸酯类单体聚合而成的聚合物对白石墨烯进行包覆修饰所得的改性白石墨烯，白石墨烯表面形成的包覆层厚度均匀，可有效防止白石墨烯团聚，增强其与复合材料基体的界面性能，使其在聚酰亚胺中能够均匀分散，促进整个复合材料体系片层网结构的形成，同时，少量无机纳米颗粒可以与白石墨烯之间形成协同效应，有效改善聚酰亚胺的力学性能及摩擦磨损性能，且改性白石墨烯还具有高的导热率，可将使用过程中将摩擦产生的热及时传导出去，延长使用寿命，由此综合提高复合聚酰亚胺材料的耐磨性能、力学性能和热稳定性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的复合聚酰亚胺材料及其制备方法作进一步详细的说明。
本发明实施例中采用的白石墨烯为1～5层白石墨烯，粒径5～10μm，比表面积300～500m2/g；
采用的聚酰亚胺的粒径小于70μm；
采用的无机纳米颗粒的粒径小于50nm。
实施例1
本实施例一种复合聚酰亚胺材料，以重量份计，由如下原料组分组成：
聚酰亚胺模塑粉 100份
改性白石墨烯 0.5份
纳米SiO20.1份；
其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为甲基丙烯酸甲酯；所述改性白石墨烯的制备方法如下：
取0.5份白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100份蒸馏水，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入0.1份十二烷基硫酸钠，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯分散液；
将亲油改性的白石墨烯分散液加热至60℃后，加入0.5份引发剂过硫酸铵，搅拌10min后开始滴加0.05份甲基丙烯酸甲酯(滴加前先进行减压蒸馏处理)，0.5h滴完；滴加完毕后，保温0.5h待反应完成；反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在60℃真空干燥研磨，即得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆修饰的白石墨烯。
上述复合聚酰亚胺材料的制备方法如下：
步骤1)按重量份称取100份聚酰亚胺模塑粉、0.5份改性白石墨烯、0.1份纳米SiO2加入高速V型混合机(转速15r/min)内混合5min，得到混合物料；
步骤2)将上述混合物料加入到球磨机中，球磨机转速150r/min，研磨30min，得到球磨改性后的粉体；
步骤3)将上述球磨改性后的粉体置于成型模具中热模压成型，模压温度290℃，压力12MPa，保温保压1h，降温至100℃时，脱模即得复合聚酰亚胺材料。
实施例2
本实施例一种复合聚酰亚胺材料，以重量份计，由如下原料组分组成：
聚酰亚胺模塑粉 100份
改性白石墨烯 2份
纳米TiO20.2份；
其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为丙烯酸甲酯；所述改性白石墨烯的制备方法如下：
取2份白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100份乙醇，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入0.2份十二烷基硫酸钠，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯分散液；
将亲油改性的白石墨烯分散液加热至90℃后，加入1份引发剂过硫酸铵，搅拌15min后开始滴加0.5份丙烯酸甲酯(滴加前先进行减压蒸馏处理)，0.6h滴完；滴加完毕后，保温1h待反应完成；反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在70℃真空干燥研磨即得到聚丙烯酸甲酯包覆修饰的白石墨烯。
上述复合聚酰亚胺材料的制备方法如下：
步骤1)按重量份称取100份聚酰亚胺模塑粉、2份改性白石墨烯、0.2份纳米TiO2加入高速V型混合机(转速20r/min)内混合10min，得到混合物料；
步骤2)将上述混合物料加入到球磨机中，球磨机转速170r/min，研磨40min，得到球磨改性后的粉体；
步骤3)将上述球磨改性后的粉体置于成型模具中热模压成型，模压温度300℃，压力15MPa，保温保压1.5h，降温至100℃时，脱模即得复合聚酰亚胺材料。
实施例3
本实施例一种复合聚酰亚胺材料，以重量份计，由如下原料组分组成：
聚酰亚胺模塑粉 100份
改性白石墨烯 4份
纳米TiO20.5份；
其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为丙烯酸缩水甘油酯；所述改性白石墨烯的制备方法如下：
取4份白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100份丙三醇，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入0.3份油胺，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯分散液；
将亲油改性的白石墨烯分散液加热至90℃后，加入2份引发剂偶氮二异丁腈，搅拌20min后开始滴加1份丙烯酸缩水甘油酯(滴加前先进行减压蒸馏处理)，0.7h滴完；滴加完毕后，保温1.5h待反应完成；反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在90℃真空干燥研磨即得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯包覆修饰的白石墨烯。
上述复合聚酰亚胺材料的制备方法如下：
步骤1)按重量份称取100份聚酰亚胺模塑粉、4份改性白石墨烯、0.5份纳米TiO2加入高速V型混合机(转速30r/min)内混合15min，得到混合物料；
步骤2)将上述混合物料加入到球磨机中，球磨机转速200r/min，研磨50min，得到球磨改性后的粉体；
步骤3)将上述球磨改性后的粉体置于成型模具中热模压成型，模压温度320℃，压力15MPa，保温保压1.5h，降温至110℃时，脱模即得复合聚酰亚胺材料。
实施例4
本实施例一种复合聚酰亚胺材料，以重量份计，由如下原料组分组成：
聚酰亚胺模塑粉 100份
改性白石墨烯 8份
纳米Y2O3 0.7份；
其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为苯乙烯；所述改性白石墨烯的制备方法如下：
取8份白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100份蒸馏水，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入0.5份聚乙烯吡咯烷酮，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯分散液；
将亲油改性的白石墨烯分散液加热至100℃后，加入5份引发剂偶过硫酸铵，搅拌10min后开始滴加2份苯乙烯(滴加前先进行减压蒸馏处理)，1h滴完；滴加完毕后，保温2h待反应完成；反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在90℃真空干燥研磨即得到聚苯乙烯包覆修饰的白石墨烯；
上述复合聚酰亚胺材料的制备方法如下：
步骤1)按重量份称取100份聚酰亚胺模塑粉、8份改性白石墨烯、0.7份纳米Y2O3加入高速V型混合机(转速40r/min)内混合20min，得到混合物料；
步骤2)将上述混合物料加入到球磨机中，球磨机转速225r/min，研磨60min，得到球磨改性后的粉体；
步骤3)将上述球磨改性后的粉体置于成型模具中热模压成型，模压温度350℃，压力20MPa，保温保压2h，降温至120℃时，脱模即得复合聚酰亚胺材料。
对比例1
本实施例一种聚酰亚胺材料，其原料和制备方法同实施例3，区别在于：未加入所述改性白石墨烯和纳米TiO2。
对比例2
本实施例一种复合聚酰亚胺材料，其原料和制备方法同实施例3，区别在于：未加入所述纳米TiO2。
对比例3
本实施例一种复合聚酰亚胺材料，其原料和制备方法同实施例3，区别在于：以仅进行亲油改性，未进行聚合物包覆修饰的白石墨烯替代所述4份改性白石墨烯。
对实施例1-4和对比例1-3制备的聚酰亚胺材料进行性能测试，如表1所示：
表1
从上表可知，与对比例1-3相比较，本发明实施例1-4制备的复合聚酰亚胺材料具有更优异的耐磨损性、热稳定性和力学性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合聚酰亚胺材料，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
聚酰亚胺 100份
改性白石墨烯 0.5～8份
无机纳米颗粒 0.1～1份；
其中，所述改性白石墨烯为聚合物包覆修饰的白石墨烯，所述聚合物的聚合单体为苯乙烯或丙烯酸酯类单体。
2.根据权利要求1所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
聚酰亚胺 100份
改性白石墨烯 4～8份
无机纳米颗粒 0.5～0.7份。
3.根据权利要求1所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，所述聚合物的聚合单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，所述白石墨烯为1～5层白石墨烯；所述白石墨烯的粒径为5～10μm；所述白石墨烯的比表面积为300～500m2/g。
5.根据权利要求1所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，所述改性白石墨烯由包括如下步骤的方法制备而成：
将白石墨烯分散在溶剂中，加入亲油性的稳定剂进行亲油处理，得白石墨烯分散液；
将所述白石墨烯分散液升温至60～100℃，加入引发剂，搅拌10～30min；再加入所述聚合物的聚合单体，搅拌反应0.5～2h；调节所得反应液的pH为7～8，过滤，收集滤渣；得所述改性白石墨烯。
6.根据权利要求1所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油胺、油酸中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，所述聚酰亚胺的粒径小于70μm。
8.根据权利要求1-6任一项所述的复合聚酰亚胺材料，其特征在于，所述无机纳米颗粒为纳米SiO2、纳米TiO2、纳米Y2O3、纳米ZrO2中的至少一种；所述无机纳米颗粒的粒径小于50nm。
9.权利要求1-8任一项所述的复合聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合所述聚酰亚胺、改性白石墨烯和无机纳米颗粒；所得混合物球磨后热压成型，即可。
10.根据权利要求9所述的复合聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，
所述球磨的工艺为：转速150～225r/min，研磨30～60min；及/或，
所述热压成型的工艺为：将经所述球磨后的混合物置于模具中，在模压温度290～350℃，压力12～20MPa条件下热压1～2h，然后降温至100～120℃时，脱模。
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