CN112831113A - 一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料及其制备方法 - Google Patents

一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料及其制备方法，所述的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料包括以下重量份数的组分：HDPE 80‑100份，POE 8‑15份，滑石粉25‑40份，硅灰石粉5‑10份，聚乙烯蜡3‑5份，硬脂酸钙1‑2份，硅烷偶联剂1‑2份，抗氧剂1‑2份，黑色母2‑5份；上述组分中所述HDPE、POE、聚乙烯蜡、硬脂酸钙均采用粉料。本发明的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料通过加入偶联剂使得聚乙烯树脂和无机粉体之间产生化学键合，使其具有更稳定的结合、有更均匀的分散，进而使制得的专用料具有较高的弯曲模量和氧化诱导时间，在提高抗氧化性能的同时使得各部位的抗氧化性能均匀一致。

Description

一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁 专用料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是涉及一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯双壁波纹管具有优异的抗压性能、柔韧性能、耐低温抗冲击性以及不易破损等特点。基于上述优点，聚氧乙烯双壁波纹管已广泛应用于市政排水排污，农田水利灌溉输水，通信电缆护套等领域。
专用料的弯曲模量即可表征波纹管的环刚度，他表示波纹管的抗外压负载的能力。氧化诱导时间是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。高填充超细滑石粉的聚乙烯专用料具有较高的弯曲模量，其他性能也十分优秀；但是超细滑石粉在使用时具有以下缺陷：
1、超细滑石粉易于团聚，易导致分散不均、加工困难，从而使得最终产品的填充补强效果不明显等现象。
2、在与HDPE颗粒进行混合时易于分层，导致专用料粉体含量波动较大。
3、使用超细滑石粉与HDPE颗粒制得的制品的韧性不足，易于断裂。
4、使用超细滑石粉与HDPE颗粒进行混合制得的制品的，易导致其各部位抗氧化性能不均匀。
发明内容
本发明的第一目的在于，提供一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，该聚乙烯双壁波纹管外壁专用料通过加入硅烷偶联剂与聚乙烯树脂(HDPE)粉体和滑石粉之间产生化学键合，从而提高各组分之间的分散性，使其混合均匀且稳定结合，使制得的专用料具有较高的弯曲模量；添加POE粉体和硅灰石粉可以使得专用具有良好的韧性，不易断裂；另外，各组分之间混合均匀度使得抗氧剂均匀分散，进而使得专用料的氧化性能均匀一致。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，包括以下重量份数的组分：HDPE 80-100份，POE 8-15份，滑石粉25-40份，硅灰石粉5-10份，聚乙烯蜡3-5份，硬脂酸钙1-2份，硅烷偶联剂1-2份，抗氧剂1-2份，黑色母2-5份；上述组分中所述HDPE、POE、聚乙烯蜡、硬脂酸钙均采用粉料。
在本技术方案中，滑石粉为片状结构，上下表面为硅氧键，磨粉时，一部分硅氧键断裂形成羟基，其他表面断裂部分也会产生镁、铝离子键和羟基，因此通过使用硅烷偶联剂，可以让不相容的聚乙烯树脂(HDPE)粉体和滑石粉通过硅烷偶联剂进行结合，可以提高各粉体之间分散均匀度，同时增强基体树脂HDPE与无机粉体(滑石粉)之间的结合强度，进而使制得的专用料具有高弯曲模量；加入POE粉料和硅灰石粉起到增韧作用，增强专用料的韧性。
进一步地，包括以下重量份数的组分：HDPE 85份，POE 8份，滑石粉32份，硅灰石粉8份，聚乙烯蜡4份，硬脂酸钙1.5份，硅烷偶联剂1.5份，抗氧剂2份，黑色母3份。
进一步地，所述的滑石粉的粉体细度D50为3.5-6.0μm，烧失量为7.5％-9.5％。所述的滑石粉是一种以滑石为原料，采用磨粉工艺制得的片状硅酸盐填充料。滑石的基本解理面是由四面体的硅氧面构成，这些面内部由其中的Si-O-Si-连接而成，磨粉时，一部分硅氧键断裂形成羟基，其他表面断裂部分也会产生镁、铝离子键和羟基。
进一步地，所述的HDPE为粉料，熔指为1.2-1.6g/10min。
进一步地，所述的POE为乙烯和丁烯的共聚物或者为乙烯和辛烯的共聚物，且所述的POE为粉料。
进一步地，所述的硅灰石粉的粉体细度D50≤5μm，长径比范围为15-18。所述的硅灰石粉是一种以硅灰石为原料，采用磨粉工艺制得的短纤维状偏钙硅酸盐填充料。
进一步地，所述的聚乙烯蜡的滴点≤110℃，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010。所述抗氧化剂1010的化学名为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸]季戊四醇酯。
进一步地，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、A-174、KBM-503、Z-6030、KH-792、A-1120、Z-6020、KBM-603、KH-791、A-151、A-171中的一种或多种。
本发明的第二目的在于，提供一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料的制备方法，该制备方法分两步进行；第一步，主要是让滑石粉、硅灰石粉等无机粉体材料与硅烷偶联剂初步化学键合；第二步，主要是让HDPE粉料与第一步中的混合物料进一步化学键合，同时使其他添加组分更加均匀；使用该制备方法制得的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料具备高弯曲模量以及高氧化诱导时间的特性，并且该聚乙烯双壁波纹管外壁专用料各个部位的抗氧化特性均匀一致。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是，一种制备高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将滑石粉、硅灰石粉、聚乙烯蜡、硅烷偶联剂加入到混料机中进行混合，混合完毕后依次加入HDPE、POE、硬脂酸钙、抗氧剂、黑色母，之后继续搅拌混合，得到混合物料；
步骤二、将步骤一混好的混合物料转入双螺杆挤出机进行混炼、挤出、再经过冷却、切粒得到双壁波纹管外壁料。
在本技术方案中，步骤一主要是让滑石粉、硅灰石粉等无机粉体材料与硅烷偶联剂初步化学键合，之后步骤二中，HDPE粉料与步骤一中的混合物料进一步化学键合。
进一步地，步骤一中，混合时的搅拌速度为600-1000r/min，温度为110-120℃。步骤一中的搅拌速度控制在600-1000r/min，若搅拌速度太低，个组分之间的混合均匀性达不到预期效果；若搅拌速度过高，则由于摩擦生热过多，容易造成抗氧化剂等辅助成分的损耗，从而导致氧化诱导时间降低，达不到高氧化诱导时间的效果。
进一步地，步骤二中，所述双螺杆挤出机加工温度为180-210℃。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明通过加入硅烷偶联剂与聚乙烯树脂(HDPE)粉体和滑石粉之间产生化学键合，从而提高各组分之间的分散性，使其混合均匀且稳定结合，使制得的专用料具有较高的弯曲模量。
2、添加POE粉体和硅灰石粉可以使得专用具有良好的韧性，不易断裂。
3、另外，各组分之间混合均匀度使得抗氧剂均匀分散，进而使得专用料的氧化性能均匀一致。
4、通过分步法高速混合工艺，让混合更均匀，在混合过程中，由于偶联剂的加入，聚乙烯树脂、无机粉体、偶联剂三者之间发生了化学键合反应。
5、本发明的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料用于双壁波纹管外层的生产，具有较高的环刚度，粉体分散性和制品均匀性较好、生产稳定方便，同时冲击性能、环柔性能等各项指标均能满足国标规定要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，包括以下重量份数的组分：HDPE 80-100份，POE 8-15份，滑石粉25-40份，硅灰石粉5-10份，聚乙烯蜡3-5份，硬脂酸钙1-2份，硅烷偶联剂1-2份，抗氧剂1-2份，黑色母2-5份；上述组分中所述HDPE、POE、聚乙烯蜡、硬脂酸钙均采用粉料。
其中，HDPE为粉料，熔指为1.2-1.6g/10min；POE为乙烯和丁烯的共聚物或者为乙烯和辛烯的共聚物，且所述的POE为粉料；石粉的粉体细度D50为3.5-6.0μm，烧失量为7.5％-9.5％；硅灰石粉的粉体细度D50≤5μm，长径比范围为15-18；聚乙烯蜡的滴点≤110℃；硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、A-174、KBM-503、Z-6030、KH-792、A-1120、Z-6020、KBM-603、KH-791、A-151、A-171中的一种或多种，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010。
一种制备高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料的方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述配方称取各组分，先将滑石粉、硅灰石粉、聚乙烯蜡、硅烷偶联剂加入到高速混料机中，在转速为600-1000r/min，温度为110-120℃条件下混合5-10min，混合完毕，依次加入HDPE、POE、硬脂酸钙、抗氧剂、黑色母，在转速为600-1000r/min，温度为110-120℃条件下搅拌5-10min；
步骤二、将步骤一混合好的物料转入双螺杆挤出机进行混炼、挤出、再经过冷却、切粒得到双壁波纹管外管专用料；其中双螺杆挤出机的加工温度为180-210℃。
实施例1到实施例7以及对比例1、对比例2为使用上述制备方法制得的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其中，各实施例以及对比例的组分含量如表1所示：
其中，实施例1、实施例2、实施例5到实施例7以及对比例1、对比例2中，硅烷偶联剂均选择KN-560；POE均为乙烯和丁烯的共聚物；滑石粉的粉体细度D50为3.86μm，烧失量为8.0％；HDPE的熔指为1.5g/10min；硅灰石粉的粉体细度D50为5μm，长径比为16。实施例1、实施例2、实施例5到实施例7的步骤一中的转速均为600r/min，温度均为110℃，混合时间为5min，搅拌时间为5min；步骤二中的加工温度为180℃。
实施例3和实施例4中，硅烷偶联剂为A-1120，POE为乙烯和辛烯的共聚物；滑石粉的粉体细度D50为3.86μm；HDPE的熔指为1.5g/10min；硅灰石粉的粉体细度D50为5μm，长径比为16。实施例3和实施例4的步骤一中的转速均为1000r/min，温度均为120℃，混合时间为10min，搅拌时间10min；步骤二中的加工温度为210℃。
对比例1与实施例5相对比，其区别为，对比例1中的HDPE、POE采用的为传统的粒料。
对比例2与实施例5相对比，其区别为，对比例2中不含有硅烷偶剂。
表1 实施例1到实施例7的组分含量表
Figure BDA0002888199010000071
实验例1：
对本发明实施例以及对比例制得的聚乙烯双壁波纹管专用料进行如下性能测试：
按照GB/T3682.1-2018、GB/T1033.1-2008、GB/T9341-2008、GB/T19466.6-2009对实施例制得的材料分别进行熔融指数、密度测试、弯曲强度和氧化诱导时间。其检测结果记录在表2中。
表2实施例以及对比例的检测数据
Figure BDA0002888199010000072
Figure BDA0002888199010000081
结合表1，将表2中的实验数据进行对比：
对比结果分析：
由实施例1到实施例5的实验数据可知：本发明的配方制得的专用料具有良好弯曲模量和抗氧化性能，相对于现有技术中的专用料的性能均有提高。
将对比例1于实施例5进行对比可知：实施例5的弯曲模量相对于对比例1弯曲模量的增加了24％，由此可知，本发明的技术方案中，将HDPE与POE均采用粉料，在与滑石粉和硅灰石粉以及硅烷偶联剂进行反应制备的专用料要比采用粒料的HDPE、POE的性能好，因此，本发明中采用粉料进行反应可以使得各组分之间混合均匀。实施例5中的氧化诱导时间比对比例1中的氧化诱导时间增加了23分钟，由此可见，组分之间混合均匀性提高也可以使得氧化剂的分布更为均匀从而一定程度上提高最终产品的抗氧化性能。
将对比例2与实施例5进行对比可知：实施例5的弯曲模量相对于对比例2的弯曲模量增加13％，由此可知，在采用粉料进行制备产品时，其硅烷偶联剂起到很重要的作用。硅烷偶联剂与HDPE粉体和滑石粉之间产生化学键合，提高了组分的分散性，使得混合均匀且稳定结合，改善HDPE粉料与滑石粉之间的连接稳定性，从而提高专用料的弯曲模量和氧化诱导时间。
实验例2：
本实验例考察采用不同粉体细度D50的滑石粉进行生产，对于最终制得聚乙烯双壁波纹管外壁专用料的弯曲性能以及抗氧化时间的影响。
方法为：方法以及组分含量同实施例5，所不同的是所采用的滑石粉的细度不同，结果见表2所示：
表2 不同细度的滑石粉制得专用料的性能结果
项目 D50(μm) 弯曲强度(MPa) 氧化诱导时间(min)
实施例5 3.86 2245 71
实施例8 3.28 2257 70
实施例9 4.06 2216 69
实施例10 4.52 2208 69
实施例11 5.00 2208 68
实施例12 6.00 2204 65
实施例13 6.54 2082 66
实施例14 8.57 1989 67
实施例15 10.86 1950 63
由表2中的实验数据可知，当滑石粉的粉体细度D50在3.5-6.0μm的范围内时，其制得的专用料的弯曲强度较大，均保持在2200MPa之上，当其粉体细度D50大于6.0μm时，其弯曲强度的效果下降较大；当粉体细度D50小于3.5μm时，对弯曲强度的改善趋于平缓，且，以现有的技术加工3μm以下的粉体，工艺较难实现，且粒径分布难以控制，成本急剧升高；因此，本发明中优选粉体细度D50为3.5-6.0μm的滑石粉。
滑石粉的粉体细度对专用料的抗氧化性能无较大影响。
实验例3：
本实验例考察不同烧失量的滑石粉对制得专用料的弯曲强度和抗氧化性能的影响。
方法为：制备方法以及组分含量同实施例5，所不同的是所采用的滑石粉的烧失量不同，即滑石粉的纯度不同，结果如表3所示：
表3 不同烧失量的滑石粉制得的专用料的性能结果
项目 烧失量 弯曲强度(MPa) 氧化诱导时间(min)
实施例5 8.00％ 2245 71
实施例16 6.02％ 2024 68
实施例17 6.50％ 2029 66
实施例18 7.04％ 2054 66
实施例19 7.50％ 2231 69
实施例20 8.54％ 2249 69
实施例21 9.04％ 2250 70
实施例22 9.50％ 2239 71
实施例23 10.04％ 2109 66
实施例24 13.82％ 2204 68
由表3可知，只有当烧失量位于7.5％-9.5％时，其弯曲强度较佳；烧失量对于抗氧化性能无太大影响，因此，本发明优选滑石粉的烧失量为7.5％-9.5％。
实验例4：
本实验例考察采用不同细度和不同长径比范围的硅灰石粉对制得的专用料的弯曲强度和抗氧化性能的影响。
方法为：方法以及组分含量同实施例5，所不同的是所采用的硅灰石粉的细度或长径比不同，结果见表4所示：
表4 不同细度和长径比范围的硅灰石粉制得的专用料的性能结果
Figure BDA0002888199010000101
Figure BDA0002888199010000111
由表4中的实验数据进行对比，将实施例25-27与实施例5进行对比可知，当硅灰石粉的细度D50大于5μm时，粉体细度越大，其弯曲强度越小，因此，优选粉体细度D50≤5μm；其制得的专用料的性能最好；
将实施例28-35与实施例5进行对比可知，当硅灰石粉的长径比在15-18的范围时，制得的专用料的弯曲强度性能越好，当硅灰石粉的长径比小于15或大于18的情况下，其制得的专用料的弯曲强度均有所下降，因此，当硅灰石粉的长径比在15-18范围内时，其性能最好。
由表4中的实验数据可知，硅灰石粉的粉体细度以及长度比对于抗氧化性能无太大的影响。
由以上实施例以及实验数据可知，本发明的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，具有高弯曲模量和氧化诱导时间，因而具有良好的抗氧化性能。
以上对本发明的几个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于，包括以下重量份数的组分：HDPE 80-100份，POE 8-15份，滑石粉25-40份，硅灰石粉5-10份，聚乙烯蜡3-5份，硬脂酸钙1-2份，硅烷偶联剂1-2份，抗氧剂1-2份，黑色母2-5份；
上述组分中所述HDPE、POE、聚乙烯蜡、硬脂酸钙均采用粉料。
2.根据权利要求1所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于，包括以下重量份数的组分：HDPE 85份，POE 8份，滑石粉32份，硅灰石粉8份，聚乙烯蜡4份，硬脂酸钙1.5份，硅烷偶联剂1.5份，抗氧剂2份，黑色母3份。
3.根据权利要求1或2所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于，所述的滑石粉的粉体细度D50为3.5-6.0μm，烧失量为7.5％-9.5％。
4.根据权利要求1或2所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于：所述的POE为乙烯和丁烯的共聚物或者为乙烯和辛烯的共聚物。
5.根据权利要求1或2所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于：所述的硅灰石粉的粉体细度D50≤5μm，长径比范围为15-18。
6.根据权利要求1或2所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于：所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010。
7.根据权利要求1或2所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、A-174、KBM-503、Z-6030、KH-792、A-1120、Z-6020、KBM-603、KH-791、A-151、A-171中的一种或多种。
8.一种制备如权利要求1-7任意一项所述的高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将滑石粉、硅灰石粉、聚乙烯蜡、硅烷偶联剂加入到混料机中进行混合，混合完毕后依次加入HDPE、POE、硬脂酸钙、抗氧剂、黑色母，之后继续搅拌混合，得到混合物料；
步骤二、将步骤一混好的混合物料转入双螺杆挤出机进行混炼、挤出、再经过冷却、切粒得到双壁波纹管外壁专用料。
9.根据权利要求8所述的制备高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料的方法，其特征在于：步骤二中，所述双螺杆挤出机加工温度为180-210℃。
CN202110019641.1A 2021-01-07 2021-01-07 一种高弯曲模量、高氧化诱导时间的聚乙烯双壁波纹管外壁专用料及其制备方法 Active CN112831113B (zh)

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