CN112521674A - 一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料、管材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体公开了一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料、管材及其制备方法。所述复合材料包括如下重量份数的原料：超高分子量聚乙烯60‑80份，高密度聚乙烯9‑25份，纳米SiC1‑3份，碳酸钙2‑5份，三氧化二铝2‑5份，耐火土1‑2份，抗氧剂0.3‑0.5份，高分子偶联剂0.1‑0.3份，硬脂酸钙0.2‑0.5份，PE蜡0.2‑0.5份；然后通过熔融混合和挤塑成型技术将所述复合材料制成适用于油田输送管线的管材。本发明的复合材料以超高分子量聚乙烯为基体，其中高密度聚乙烯可提高抗冲击强度和流动性，纳米SiC做耐热填料可提高耐热性，同时在UHMWPE/HDPE混合树脂中起到骨架的作用，耐火土增加耐温性能，硬脂酸钙和PE蜡改善塑料加工性能，碳酸钙和三氧化二铝提高耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料、管材及其制备方法。
背景技术
快速发展的社会以及对能源的不断需求，使得高分子聚合物材料在油田建设领域应用更加广泛，市场对材料的性能要求也越来越高，但大多数的高分子聚合物材料耐热性不好，在长期使用过程中，材料的性能下降，使用寿命较短。因此，研究高耐热的高分子聚合物材料对提高油田建设系统长期运行安全稳定性具有重要的意义。
近年来，研究发现，通过在聚合物基体(如聚乙烯)中加的耐热性填料(如碳酸钙、氮化硼、氧化铝)可实现高耐热聚合物复合材料的制备，但常规的耐热聚合物复合材料中耐高温粒子随机分布于聚合物基体，往往需要较高的填料和多种助剂，才能提高耐热性能，而填料过多的加入会影响材料的力学性能。因此，如何在不影响材料力学性能的前提下，通过低耐热填料含量实现高耐热性能，是耐高温聚乙烯复合材料研究的重点和难点。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料、管材及其制备方法，在不影响材料力学性能的前提下，解决现有技术中油田聚乙烯复合材料输送管材耐热性差的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料，包括如下重量份数的原料：
进一步，所述超高分子量聚乙烯的分子量为250-300万。
进一步，所述高密度聚乙烯的分子量为30-40万。
进一步，所述纳米碳化硅为粉末状，粒径为20-30纳米。
进一步，所述高分子偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂选自TMC-101、TMC-102、TMC-201中的至少一种。
进一步，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的至少一种。
本发明第二方面提供一种采用第一方面所述的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料制备管材的方法，包括如下步骤：
(1)填料表面处理：首先将填料纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝和耐火土置于搅拌机中，然后将高分子偶联剂与有机溶剂混合，对高分子偶联剂进行稀释，两者混合均匀后，以雾状形式喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料搅拌均匀后备用；
(2)预混料的制备：按比例分别称取超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂及经步骤(1)表面处理后的纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝和耐火土，搅拌混合均匀后，放入干燥箱中，进行烘烤，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料，然后原料从干燥箱中取出，再次搅拌，制得预混料；
(3)挤塑成型：将步骤(2)制得的预混料放入挤塑机物料筒内，挤塑成型为管材；
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，进行牵引固化；
(5)冷却：将挤出固化后的管材进行冷却，得到管材成品。
进一步，所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种。将高分子偶联剂与有机溶剂混合混合稀释后，有利于将高分子偶联剂更好地以雾状形式均匀喷洒在搅拌机中的填料表面，对填料进行表面处理。
进一步，所述步骤(1)中，所述高分子偶联剂与有机溶剂的体积用量比为1：(2-4)。
进一步，所述步骤(2)中，搅拌时，搅拌机转速为100-200r/min，优选为150r/min。
进一步，所述步骤(2)中，搅拌时间为10-30min。
进一步，所述步骤(2)中，烘烤温度为90-110℃，优选为100℃。
进一步，所述步骤(2)中，烘烤时间为20-25h，优选为24h。
进一步，所述步骤(3)中，采用单螺杆挤塑机进行挤塑。
进一步，所述步骤(3)中，挤塑速率为180-220r/min，优选为200r/min。
进一步，所述步骤(3)中，挤塑过程采用四块模具进行分段升温，模具一的温度为100℃，模具二的温度为140℃，模具三的温度为180℃，模具四的温度为220℃。采用四块模具进行分段升温，可保证混合料在挤塑过程中处于稳定融化的过程。
进一步，所述步骤(4)中，后固化温度为80-100℃，优选为90℃。
进一步，所述步骤(4)中，牵引速度为160-200r/min，优选为180r/min。
进一步，所述步骤(5)中，管材在常温下进行冷却。常温是指温度为25℃±1℃。
本发明第三方面提供一种根据第二方面所述的方法制备得到的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料管材。
如上所述，本发明的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料、管材及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料以超高分子量聚乙烯(UHMWPE)作为基体材料，混合高密度聚乙烯(HDPE)，HDPE可提高超高分子聚乙烯复合材料的抗冲击强度和流动性；选取纳米碳化硅(SiC)、三氧化二铝、碳酸钙做耐热填料，纳米SiC可以直接分散到大分子链中，阻碍分子链热运动，提高体系耐热性，同时在UHMWPE/HDPE混合树脂中起到骨架的作用，有利于产品的外形和尺寸的稳定；耐火土在高分子偶联剂(硅烷偶联剂)的作用下与聚乙烯大分子链发生偶联反应，继续阻断聚乙烯大分子链的运动，从而增加体系的耐温性能；抗氧剂的加入可防止聚合物加工过程中发生降解，影响力学性能，并提高材料的耐老化性能；加入硬脂酸钙和PE蜡可在加工过程中降低材料与机械之间和材料内部之间的相互摩擦，从而改善塑料加工性能，并提高制品性能；碳酸钙和三氧化二铝的加入，能进一步提高材料的耐腐蚀性能。
本发明先采用高分子偶联剂对填料纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝、耐火土进行表面处理，改善填料在聚乙烯树脂中的分散性；然后通过搅拌、烘烤对物料进行微熔分散，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料，再进一步搅拌制得预混料，最后通过挤塑成型、牵引固化、冷却制成最终的管材成品。本发明通过熔融混合和挤塑成型技术可以实现纳米SiC均匀分散到超高分子聚乙烯大分子链中，阻碍分子链热运动，显著提高体系耐热性。本发明的管材制备过程简单，易于操作，容易在工业上实现大规模生产。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种高耐热超高分子聚乙烯复合材料，包括如下重量份数的原料：
其中，超高分子量聚乙烯可选用250-300万分子量的超高分子量聚乙烯，以下实施例中使用的超高分子量聚乙烯的分子量为300万。
其中，高密度聚乙烯可选用30-40万分子量的高密度聚乙烯，以下实施例中使用的高密度聚乙烯的分子量为30万。
其中，纳米SiC为粉末状，粒径为20-30纳米；以下实施例中使用的纳米SiC的粒径为25纳米。
进一步，高分子偶联剂为钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂选自TMC-101、TMC-102、TMC-201中的至少一种；以下实施例中使用的高分子偶联剂均为钛酸酯偶联剂TMC-101，使用本发明列举的其他高分子偶联剂作用效果基本一致。
进一步，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的至少一种，以下实施例中使用的抗氧剂均为抗氧剂1010，使用本发明列举的其他抗氧剂作用效果基本一致。
本发明还提供一种采用上述耐高温超高分子量聚乙烯复合材料制备得到的管材，所述管材的制备方法包括如下步骤：
(1)填料表面处理：首先将填料纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝和耐火土置于搅拌机中，然后将高分子偶联剂与有机溶剂混合，对高分子偶联剂进行稀释，两者混合均匀后，以雾状形式喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料搅拌均匀后备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂及经步骤(1)表面处理后的纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝和耐火土，搅拌混合均匀后，放入干燥箱中，进行烘烤，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料，然后原料从干燥箱中取出，再次搅拌，制得预混料；
(3)挤塑成型：将步骤(2)制得的预混料放入挤塑机物料筒内，挤塑成型为管材；
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，进行牵引固化；
(5)冷却：将挤出固化后的管材进行冷却，得到管材成品。
具体的，步骤(1)中，有机溶剂选自乙醇、异丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，高分子偶联剂与有机溶剂的体积用量比为1∶(2-4)；以下实施例中使用的有机溶剂为异丙醇，高分子偶联剂与异丙醇的体积用量比为1∶3。将高分子偶联剂与有机溶剂混合混合稀释后，有利于将高分子偶联剂更好地以雾状形式均匀喷洒在搅拌机中的填料表面，对填料进行表面处理。
具体的，步骤(2)中，搅拌时，搅拌机转速为100-200r/min，优选为150r/min。
具体的，步骤(2)中，搅拌时间为10-30min。
具体的，步骤(2)中，烘烤温度为90-110℃，优选为100℃。
具体的，步骤(2)中，烘烤时间为20-25h，优选为24h。
具体的，步骤(3)中，采用单螺杆挤塑机进行挤塑。
具体的，步骤(3)中，挤塑速率为180-220r/min，优选为200r/min。
具体的，步骤(3)中，挤塑过程采用四块模具进行分段升温，模具一的温度为100℃，模具二的温度为140℃，模具三的温度为180℃，模具四的温度为220℃。采用四块模具进行分段升温，可保证混合料在挤塑过程中处于稳定融化的过程。
具体的，步骤(4)中，后固化温度为80-100℃，优选为90℃。
具体的，步骤(4)中，牵引速度为160-200r/min，优选为180r/min。
具体的，步骤(5)中，管材在常温下进行冷却。常温是指温度为25℃±1℃。
下面通过具体的实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 60份，HDPE 25份，纳米SiC 2份，CaCO3 5份，Al2O3 5份，耐火土1份，抗氧剂0.5份，钛酸酯偶联剂TMC-101 0.5份，硬脂酸钙0.5份，PE蜡0.5份。
制备方法步骤如下：
(1)填料表面处理：首先对填料SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土进行表面处理，按比例称取所有填料，放入搅拌机中，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释好(V异丙醇∶V钛酸酯偶联剂＝3∶1)，然后将稀释好的钛酸酯偶联剂以雾状形式均匀喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料混合搅拌均匀备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂以及经步骤(1)表面处理后的纳米SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为150r/min，搅拌时间为10min；混合均匀后放入干燥箱中，在100℃下烘24小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(3)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为200r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为90℃，牵引机速度为180r/min。
(5)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
实施例2
一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 71份，HDPE 20份，纳米SiC 2份，CaCO3 2.5份，Al2O3 2.3份，耐火土1.2份，抗氧剂0.3份，钛酸酯偶联剂TMC-101 0.1份，硬脂酸钙0.3份，PE蜡0.3份。
制备方法步骤如下：
(1)填料表面处理：首先对填料SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土进行表面处理，按比例称取所有填料，放入搅拌机中，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释好(V异丙醇∶V钛酸酯偶联剂＝3∶1)，然后将稀释好的钛酸酯偶联剂以雾状形式均匀喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料混合搅拌均匀备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂以及经步骤(1)表面处理后的纳米SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为200r/min，搅拌时间为15min；混合均匀后放入干燥箱中，在900℃下烘25小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，200r/min，搅拌30min，制得预混料。
(3)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为180r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为80℃，牵引机速度为160r/min。
(5)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
实施例3
一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 80份，HDPE 11份，纳米SiC 1份，CaCO3 2份，Al2O3 2份，耐火土2份，抗氧剂0.3份，钛酸酯偶联剂TMC-1010.1份，硬脂酸钙0.2份，PE蜡0.4份。
制备方法步骤如下：
(1)填料表面处理：首先对填料SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土进行表面处理，按比例称取所有填料，放入搅拌机中，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释好(V异丙醇∶V钛酸酯偶联剂＝3∶1)，然后将稀释好的钛酸酯偶联剂以雾状形式均匀喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料混合搅拌均匀备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂以及经步骤(1)表面处理后的纳米SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为100r/min，搅拌时间为10min；混合均匀后放入干燥箱中，在110℃下烘20小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(3)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为220r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为100℃，牵引机速度为200r/min。
(5)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
对比例1
一种超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 60份，HDPE 25份，CaCO3 5份，Al2O3 5份，抗氧剂0.5份。
制备方法步骤如下：
(1)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、CaCO3、Al2O3及抗氧剂，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为150r/min，搅拌时间为10min，混合均匀后放入干燥箱中，在100℃下烘24小时，然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(2)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为200r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(3)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为90℃，牵引机速度为180r/min。
(4)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
对比例2
一种超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 60份，HDPE 25份，CaCO3 5份，Al2O3 5份，抗氧剂0.5份，钛酸酯偶联剂TMC-101 0.5份，硬脂酸钙0.5份，PE蜡0.5份。
制备方法步骤如下：
(1)填料表面处理：首先对填料CaCO3、Al2O3进行表面处理，按比例称取所有填料，放入搅拌机中，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释好(V异丙醇∶V钛酸酯偶联剂＝3∶1)，然后将稀释好的钛酸酯偶联剂以雾状形式均匀喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料混合搅拌均匀备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、抗氧剂以及经步骤(1)表面处理后的CaCO3、Al2O3，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为150r/min，搅拌时间为10min，混合均匀后放入干燥箱中，在100℃下烘24小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(3)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为200r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为90℃，牵引机速度为180r/min。
(5)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
对比例3
一种超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 60份，HDPE 25份，纳米SiC 2份，CaCO3 5份，Al2O3 5份，耐火土1份，抗氧剂0.5份，钛酸酯偶联剂TMC-101 0.5份，PE蜡0.5份。
制备方法步骤如下：
(1)填料表面处理：首先对填料SiC、CaCO3、Al2O3进行表面处理，按比例称取所有填料，放入搅拌机中，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释好(V异丙醇∶V钛酸酯偶联剂＝3∶1)，然后将稀释好的钛酸酯偶联剂以雾状形式均匀喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料混合搅拌均匀备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、PE蜡、抗氧剂以及经步骤(1)表面处理后的纳米SiC、CaCO3、Al2O3，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为150r/min，搅拌时间为10min，混合均匀后放入干燥箱中，在100℃下烘24小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(3)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为200r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为90℃，牵引机速度为180r/min。
(5)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
对比例4
一种超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 60份，HDPE 25份，纳米SiC 2份，CaCO3 5份，Al2O3 5份，抗氧剂0.5份，钛酸酯偶联剂TMC-101 0.5份，硬脂酸钙0.5份，PE蜡0.5份。
制备方法步骤如下：
(1)填料表面处理：首先对填料SiC、CaCO3、Al2O3进行表面处理，按比例称取所有填料，放入搅拌机中，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释好(V异丙醇∶V钛酸酯偶联剂＝3∶1)，然后将稀释好的钛酸酯偶联剂以雾状形式均匀喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料混合搅拌均匀备用。
(2)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂以及经步骤(1)表面处理后的纳米SiC、CaCO3、Al2O3，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为150r/min，搅拌时间为10min；混合均匀后放入干燥箱中，在100℃下烘24小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(3)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为200r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为90℃，牵引机速度为180r/min。
(5)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
对比例5
一种超高分子量聚乙烯复合材料管材，主要原料重量份数如下：UHMWPE 60份，HDPE 25份，纳米SiC 2份，CaCO3 5份，Al2O3 5份，抗氧剂0.5份，硬脂酸钙0.5份，PE蜡0.5份。
制备方法步骤如下：
(1)预混料的制备：按比例分别称取UHMWPE、HDPE、纳米SiC、CaCO3、Al2O3、耐火土、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂，置于高速混合机中，搅拌均匀，转速为150r/min，搅拌时间为10min；混合均匀后放入干燥箱中，在100℃下烘24小时，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料；然后将干燥后的物料置于高速混合机中，150r/min，搅拌25min，制得预混料。
(2)单螺杆挤塑机挤塑：将预混料放入单螺杆挤塑机物料筒内，调整挤塑速率为200r/min，采用四块模具进行分段升温：模具一的温度为100℃、模具二的温度为140℃、模具三的温度为180℃、模具四的温度为220℃，以保证预混料在挤塑过程中处于稳定融化的过程；温度调整完毕后开始挤塑。
(3)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，后固化温度为90℃，牵引机速度为180r/min。
(4)冷却：挤出固化后的管材进行常温冷却。
对上述实施例1至3及对比例1-5制得的耐高温超高分子聚乙烯复合材料管材进行常温性能测试、耐老化和耐腐蚀性能测试，测试结果表1和表2所示：
表1复合材料管材常温性能测试结果
表2复合材料管材的耐老化性能和耐腐蚀性能测试结果
从表1-2的数据结果分析可知：
1、实施例1-3中，超高分子量聚乙烯复合材料管材的常温性能、耐老化性能和耐腐蚀性能均高于Q/SH1020 1889-2017《内衬油管通用技术条件》中的技术要求，比如维卡软化温度均高于130℃，拉伸断裂伸长率变化率均低于15％，拉伸屈服强度变化率低于15％，砂浆滑动磨损量均低于0.05mm，耐酸碱实验测试结果均无任何变化，其中实施例1的超高分子量聚乙烯复合材料管材综合性能最好。
2、对比例1中的复合材料管材，常温性能、耐老化性能以及耐腐蚀性能均不符合Q/SH1020 1889-2017《内衬油管通用技术条件》的技术要求。相较于实施例1的管材，对比例1的管材制备原料不包括纳米碳化硅、耐火土、高分子偶联剂、硬脂酸钙、PE蜡；相较于对比例2的管材，对比例1的管材制备原料不包括偶联剂和PE蜡。在没有偶联剂、、PE蜡的作用下，单纯的超高聚乙烯材料的耐老化性能不能够满足技术要求，各种原料的混合在在挤塑过程中只是发生了物理反应，而偶联剂的加入，才能够更好的将填料界面与超高分子量聚乙烯的长分子链进行融合，阻断长分子链的热运动，提高耐温性能，从而降低高温油浴后管材的拉伸断裂伸长变化率和拉伸屈服强度变化率，偶联剂在填料和高聚物之间起到桥梁的作用；而PE蜡能够包裹所有原料，使各种原料能够均匀混合。
3、对比例2中的复合材料管材，耐老化性能符合技术要求，但耐腐蚀性能和耐温性能不达标。相较于实施例1的管材，对比例2在制备管材时没有添加耐火土和纳米碳化硅这两种防腐材料，因此耐温和耐腐蚀性能相较于实施例1有很大地降低。
4、对比例3中的复合材料管材，耐酸碱性能和耐老化性能符合技术要求，但拉伸断裂伸长率、拉伸屈服强度变化率、砂浆磨损量与实施例1的管材相比有所增加，主要原因没有添加硬脂酸钙。在挤塑过程中，硬脂酸钙起到了内润滑剂的作用，有利于衬管的挤塑，使得挤塑的管材壁厚更加均匀，同时硬脂酸钙也起到了一定的防腐作用。
5、对比例4中的复合材料管材原料中未包含耐火土，因此维卡软化温度与实施例1的管材相比有所降低，但耐老化和耐腐蚀性能符合技术要求，这表明耐火土的加入有效提高了聚乙烯复合管材的耐热和耐温性能。
6、对比例5中的复合材料管材原料中未添加高分子偶联剂，与实施例1的管材相比，主要是拉伸断裂延伸率不达标，未高于400％，原因是原料与超高分子量聚乙烯结合力不够，因此充分说明高分子偶联剂在原料和高聚物之间起到了一个桥梁的作用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯的分子量为250-300万；
和/或，所述高密度聚乙烯的分子量为30-40万。
3.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于：所述纳米碳化硅为粉末状，粒径为20-30纳米。
4.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于：所述高分子偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂选自TMC-101、TMC-102、TMC-201中的至少一种；
和/或，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的至少一种。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料制备管材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)填料表面处理：首先将填料纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝和耐火土置于搅拌机中，然后将高分子偶联剂与有机溶剂混合，对高分子偶联剂进行稀释，两者混合均匀后，以雾状形式喷入搅拌机中，对填料进行表面处理，将填料搅拌均匀后备用；
(2)预混料的制备：按比例分别称取超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、硬脂酸钙、PE蜡、抗氧剂及经步骤(1)表面处理后的纳米碳化硅、碳酸钙、三氧化二铝和耐火土，搅拌混合均匀后，放入干燥箱中，进行烘烤，使PE蜡均匀包裹超高分子量聚乙烯和其他原料，然后原料从干燥箱中取出，再次搅拌，制得预混料；
(3)挤塑成型：将步骤(2)制得的预混料放入挤塑机物料筒内，挤塑成型为管材；
(4)牵引后固化：挤塑成型后的管材进入后固化程序，进行牵引固化；
(5)冷却：将挤出固化后的管材进行冷却，得到管材成品。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种；
和/或，所述步骤(1)中，所述高分子偶联剂与有机溶剂的体积用量比为1∶(2-4)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌时，搅拌机转速为100-200r/min；
和/或，所述步骤(2)中，搅拌时间为10-30min；
和/或，所述步骤(2)中，烘烤温度为90-110℃；
和/或，所述步骤(2)中，烘烤时间为20-25h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，采用单螺杆挤塑机进行挤塑；
和/或，所述步骤(3)中，挤塑速率为180-220r/min；
和/或，所述步骤(3)中，挤塑过程采用四块模具进行分段升温，模具一的温度为100℃，模具二的温度为140℃，模具三的温度为180℃，模具四的温度为220℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，后固化温度为80-100℃；
和/或，所述步骤(4)中，牵引速度为160-200r/min；
和/或，所述步骤(5)中，管材在常温下进行冷却。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法制备得到的耐高温超高分子量聚乙烯复合材料管材。
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|---|---|---|---|
| CN202011334332.5A CN112521674A (zh) | 2020-11-24 | 2020-11-24 | 一种耐高温超高分子量聚乙烯复合材料、管材及其制备方法 |
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