CN105111645A - 一种改性氟橡胶弹性垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶50-80份，甲基硅橡胶15-30份，顺丁橡胶10-20份，三元乙丙橡胶5-15份，聚二甲基硅氧烷5-10份，硬脂酸2-5份，液体石蜡1-2份，聚乙二醇5-15份，硫黄1-2份，硫化促进剂NS1-2份，氧化锌1-2份，硫酸钙晶须15-25份，碳纤维8-14份，陶瓷纤维5-20份，白炭黑20-30份，滑石粉20-30份，防老剂3-6份，磷酸三苯酯2-4份，硫代二丙酸双十二烷酯2-6份。本发明还公开了一种改性氟橡胶弹性垫片的制备方法。本发明制品具有良好的减震性及力学性能，耐高温性能好，且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及氟橡胶技术领域，尤其涉及一种改性氟橡胶弹性垫片及其制备方法。
背景技术
弹性垫片一般要求具有良好的机械性能、高回弹性、压缩永久变形小、密封可靠等特点。目前氟橡胶弹性垫片在现有的原材料上不断的提高其纯度和其加工性，使其在抗拉强度、导热系数、热膨胀系数、密度、化学稳定性等方面的性能都有显著提高，但是目前的弹性垫片还存在高温易龟裂,导致长时间使用下减震性及力学性能达不到需求。
发明内容
本发明提出了一种改性氟橡胶弹性垫片及其制备方法，制品具有良好的减震性及力学性能，耐高温性能好，且制备方法简单。
本发明提出的一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶50-80份，甲基硅橡胶15-30份，顺丁橡胶10-20份，三元乙丙橡胶5-15份，聚二甲基硅氧烷5-10份，硬脂酸2-5份，液体石蜡1-2份，聚乙二醇5-15份，硫黄1-2份，硫化促进剂NS1-2份，氧化锌1-2份，硫酸钙晶须15-25份，碳纤维8-14份，陶瓷纤维5-20份，白炭黑20-30份，滑石粉20-30份，防老剂3-6份，磷酸三苯酯2-4份，硫代二丙酸双十二烷酯2-6份。
优选地，改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶及聚二甲基硅氧烷的重量比为60-75：20-24：16-18：10-12：8-9。
优选地，硫黄、硫化促进剂NS及氧化锌的重量比为1.2-1.4：1.4-1.6：1.4-1.6。
优选地，硫酸钙晶须，碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑及滑石粉的重量比为20-22：10-12：10-16：24-26：26-28。
优选地，改性四丙氟橡胶60-75份，甲基硅橡胶20-24份，顺丁橡胶16-18份，三元乙丙橡胶10-12份，聚二甲基硅氧烷8-9份，硬脂酸3-4份，液体石蜡1.4-1.8份，聚乙二醇10-12份，硫黄1.2-1.4份，硫化促进剂NS1.4-1.6份，氧化锌1.4-1.6份，硫酸钙晶须20-22份，碳纤维10-12份，陶瓷纤维10-16份，白炭黑24-26份，滑石粉26-28份，防老剂4-5份，磷酸三苯酯3-3.5份，硫代二丙酸双十二烷酯4-5份。
优选地，在改性四丙氟橡胶的制备过程中，按重量份将100份水送入反应器中，加入1-4份硅烷偶联剂602，升高温度至50-75℃，加入20-40份无机粒子搅拌1-7h，过滤，送入烘箱中，保温70-100min，烘箱温度为90-96℃，升高烘箱温度至100-110℃，保温20-40min，取出，冷却至室温，加入120-150份二甲苯搅拌10-20min，加入50-70份四丙氟橡胶，送入超声反应器中，超声功率为1000-1200W，超声时间为1-2h，送入微波反应器中，微波功率为400-600W，微波时间为10-20min，过滤，洗涤，送入烘箱中干燥，烘箱温度为120-135℃，干燥时间为4-6h，粉碎，得到改性四丙氟橡胶。
优选地，硅烷偶联剂602、四丙氟橡胶及无机粒子的重量比为3-3.6：60-64：30-36。
本发明还提出的一种改性氟橡胶弹性垫片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、聚二甲基硅氧烷送入密炼机中混炼，混炼温度为80-90℃，混炼压力为0.5-1.2MPa，混炼时间为1-2min，得到预制料；
S2、向S1得到的预制料中加入硬脂酸、液体石蜡、聚乙二醇、硫酸钙晶须、碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑、滑石粉、防老剂、磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十二烷酯进行混炼，混炼温度为50-70℃，混炼时间为2-4min，继续依次加入硫化促进剂NS、硫黄、氧化锌进行混炼，混炼时间为1-2min，得到胶料；
S3、向S2得到的胶料送入硫化机中硫化，硫化温度为130-145℃，硫化时间为3-6min，硫化压力为1-2MPa，得到下进行硫化5-10min，压力为5MPa，得到改性氟橡胶弹性垫片。
本发明中，改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶及聚二甲基硅氧烷协同作为基材，制品减震效果好，力学性能极为优异，且耐高温性好，硫酸钙晶须、碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑及滑石粉作为增强填充材料，与硫黄、硫化促进剂NS及氧化锌共同作用，有助于与基材形成高度网状结构，增强了橡胶的减震性能及力学性能，而在改性四丙氟橡胶中，表面带有双键的玻璃鳞片、纳米碳纤维及纳米蒙脱土协同作用，与硅烷偶联剂602及四丙氟橡胶共同作用，可显著增强制品的力学性能及耐高温性能，无机粒子含有较多的活性官能基团，无机粒子与四丙氟橡胶形成稳定化学键的同时，可与制品中其他原料进行有机结合，制品力学性能进一步增强，加入的硅烷偶联剂602不仅可使得制品不因老化而变质，且可使制品承受绝大部分的负荷，力学性能极为优异，且制备方法简单，便于实际操作。
本发明具有良好的减震性及力学性能，耐高温性能好，其拉伸伸长率可达465％以上，拉伸强度可达23MPa以上，抗疲劳性能也能达到58万次以上。
附图说明
图1为本发明提出的一种改性氟橡胶弹性垫片的制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种改性氟橡胶弹性垫片的制备工艺流程图。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶50份，甲基硅橡胶30份，顺丁橡胶10份，三元乙丙橡胶15份，聚二甲基硅氧烷5份，硬脂酸5份，液体石蜡1份，聚乙二醇15份，硫黄1份，硫化促进剂NS2份，氧化锌1份，硫酸钙晶须25份，碳纤维8份，陶瓷纤维20份，白炭黑20份，滑石粉30份，防老剂3份，磷酸三苯酯4份，硫代二丙酸双十二烷酯2份。
实施例2
一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶80份，甲基硅橡胶15份，顺丁橡胶20份，三元乙丙橡胶5份，聚二甲基硅氧烷10份，硬脂酸2份，液体石蜡2份，聚乙二醇5份，硫黄2份，硫化促进剂NS1份，氧化锌2份，硫酸钙晶须15份，碳纤维14份，陶瓷纤维5份，白炭黑30份，滑石粉20份，防老剂6份，磷酸三苯酯2份，硫代二丙酸双十二烷酯6份。
实施例3
一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶60份，甲基硅橡胶24份，顺丁橡胶16份，三元乙丙橡胶12份，聚二甲基硅氧烷8份，硬脂酸4份，液体石蜡1.4份，聚乙二醇12份，硫黄1.2份，硫化促进剂NS1.6份，氧化锌1.4份，硫酸钙晶须22份，碳纤维10份，陶瓷纤维16份，白炭黑24份，滑石粉28份，防老剂4份，磷酸三苯酯3.5份，硫代二丙酸双十二烷酯4份。
在改性四丙氟橡胶的制备过程中，按重量份将100份水送入反应器中，加入4份硅烷偶联剂602，升高温度至50℃，加入40份无机粒子体系搅拌1h，过滤，送入烘箱中，保温100min，烘箱温度为90℃，升高烘箱温度至110℃，保温20min，取出，冷却至室温，加入150份二甲苯搅拌10min，加入70份四丙氟橡胶，送入超声反应器中，超声功率为1000W，超声时间为2h，送入微波反应器中，微波功率为400W，微波时间为20min，过滤，洗涤，送入烘箱中干燥，烘箱温度为120℃，干燥时间为6h，粉碎，得到改性四丙氟橡胶，其中无机粒子体系按重量份由1份玻璃鳞片、2份纳米碳纤维及1份纳米蒙脱土组成。
参照图1，所述的改性氟橡胶弹性垫片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、聚二甲基硅氧烷送入密炼机中混炼，混炼温度为90℃，混炼压力为0.5MPa，混炼时间为2min，得到预制料；
S2、向S1得到的预制料中加入硬脂酸、液体石蜡、聚乙二醇、硫酸钙晶须、碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑、滑石粉、防老剂、磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十二烷酯进行混炼，混炼温度为50℃，混炼时间为4min，继续依次加入硫化促进剂NS、硫黄、氧化锌进行混炼，混炼时间为1min，得到胶料；
S3、向S2得到的胶料送入硫化机中硫化，硫化温度为145℃，硫化时间为3min，硫化压力为2MPa，得到下进行硫化5min，压力为5MPa，得到改性氟橡胶弹性垫片。
实施例4
一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶75份，甲基硅橡胶20份，顺丁橡胶18份，三元乙丙橡胶10份，聚二甲基硅氧烷9份，硬脂酸3份，液体石蜡1.8份，聚乙二醇10份，硫黄1.4份，硫化促进剂NS1.4份，氧化锌1.6份，硫酸钙晶须20份，碳纤维12份，陶瓷纤维10份，白炭黑26份，滑石粉26份，防老剂5份，磷酸三苯酯3份，硫代二丙酸双十二烷酯5份。
在改性四丙氟橡胶的制备过程中，按重量份将100份水送入反应器中，加入1份硅烷偶联剂602，升高温度至75℃，加入20份无机粒子体系搅拌7h，过滤，送入烘箱中，保温70min，烘箱温度为96℃，升高烘箱温度至100℃，保温40min，取出，冷却至室温，加入120份二甲苯搅拌20min，加入50份四丙氟橡胶，送入超声反应器中，超声功率为1200W，超声时间为1h，送入微波反应器中，微波功率为600W，微波时间为10min，过滤，洗涤，送入烘箱中干燥，烘箱温度为135℃，干燥时间为4h，粉碎，得到改性四丙氟橡胶，其中无机粒子体系按重量份由4份玻璃鳞片、1份纳米碳纤维及3份纳米蒙脱土组成。
所述的改性氟橡胶弹性垫片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、聚二甲基硅氧烷送入密炼机中混炼，混炼温度为80℃，混炼压力为1.2MPa，混炼时间为1min，得到预制料；
S2、向S1得到的预制料中加入硬脂酸、液体石蜡、聚乙二醇、硫酸钙晶须、碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑、滑石粉、防老剂、磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十二烷酯进行混炼，混炼温度为70℃，混炼时间为2min，继续依次加入硫化促进剂NS、硫黄、氧化锌进行混炼，混炼时间为2min，得到胶料；
S3、向S2得到的胶料送入硫化机中硫化，硫化温度为130℃，硫化时间为6min，硫化压力为1MPa，得到下进行硫化10min，压力为5MPa，得到改性氟橡胶弹性垫片。
实施例5
一种改性氟橡胶弹性垫片，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶70份，甲基硅橡胶22份，顺丁橡胶17份，三元乙丙橡胶11份，聚二甲基硅氧烷8.5份，硬脂酸3.4份，液体石蜡1.6份，聚乙二醇11份，硫黄1.3份，硫化促进剂NS1.5份，氧化锌1.5份，硫酸钙晶须21份，碳纤维11份，陶瓷纤维13份，白炭黑25份，滑石粉27份，防老剂4.5份，磷酸三苯酯3.2份，硫代二丙酸双十二烷酯4.5份。
在改性四丙氟橡胶的制备过程中，按重量份将100份水送入反应器中，加入2份硅烷偶联剂602，升高温度至60℃，加入30份无机粒子体系搅拌4h，过滤，送入烘箱中，保温85min，烘箱温度为93℃，升高烘箱温度至105℃，保温30min，取出，冷却至室温，加入135份二甲苯搅拌15min，加入60份四丙氟橡胶，送入超声反应器中，超声功率为1100W，超声时间为1.2h，送入微波反应器中，微波功率为500W，微波时间为15min，过滤，洗涤，送入烘箱中干燥，烘箱温度为130℃，干燥时间为5h，粉碎，得到改性四丙氟橡胶，其中无机粒子体系按重量份由2份玻璃鳞片、1.5份纳米碳纤维及2份纳米蒙脱土组成。
所述的改性氟橡胶弹性垫片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、聚二甲基硅氧烷送入密炼机中混炼，混炼温度为85℃，混炼压力为1MPa，混炼时间为1.2min，得到预制料；
S2、向S1得到的预制料中加入硬脂酸、液体石蜡、聚乙二醇、硫酸钙晶须、碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑、滑石粉、防老剂、磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十二烷酯进行混炼，混炼温度为60℃，混炼时间为3min，继续依次加入硫化促进剂NS、硫黄、氧化锌进行混炼，混炼时间为1.2min，得到胶料；
S3、向S2得到的胶料送入硫化机中硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为4min，硫化压力为1.2MPa，得到下进行硫化8min，压力为5MPa，得到改性氟橡胶弹性垫片。
将实施例1-5中所述改性氟橡胶弹性垫片进行性能测试，测试结果如下表所示：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，其原料按重量份包括：改性四丙氟橡胶50-80份，甲基硅橡胶15-30份，顺丁橡胶10-20份，三元乙丙橡胶5-15份，聚二甲基硅氧烷5-10份，硬脂酸2-5份，液体石蜡1-2份，聚乙二醇5-15份，硫黄1-2份，硫化促进剂NS1-2份，氧化锌1-2份，硫酸钙晶须15-25份，碳纤维8-14份，陶瓷纤维5-20份，白炭黑20-30份，滑石粉20-30份，防老剂3-6份，磷酸三苯酯2-4份，硫代二丙酸双十二烷酯2-6份。
2.根据权利要求1所述的改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶及聚二甲基硅氧烷的重量比为60-75：20-24：16-18：10-12：8-9。
3.根据权利要求1或2所述的改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，硫黄、硫化促进剂NS及氧化锌的重量比为1.2-1.4：1.4-1.6：1.4-1.6。
4.根据权利要求1-3任一项所述的改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，硫酸钙晶须，碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑及滑石粉的重量比为20-22：10-12：10-16：24-26：26-28。
5.根据权利要求1-4任一项所述的改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，改性四丙氟橡胶60-75份，甲基硅橡胶20-24份，顺丁橡胶16-18份，三元乙丙橡胶10-12份，聚二甲基硅氧烷8-9份，硬脂酸3-4份，液体石蜡1.4-1.8份，聚乙二醇10-12份，硫黄1.2-1.4份，硫化促进剂NS1.4-1.6份，氧化锌1.4-1.6份，硫酸钙晶须20-22份，碳纤维10-12份，陶瓷纤维10-16份，白炭黑24-26份，滑石粉26-28份，防老剂4-5份，磷酸三苯酯3-3.5份，硫代二丙酸双十二烷酯4-5份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，在改性四丙氟橡胶的制备过程中，按重量份将100份水送入反应器中，加入1-4份硅烷偶联剂602，升高温度至50-75℃，加入20-40份无机粒子体系搅拌1-7h，过滤，送入烘箱中，保温70-100min，烘箱温度为90-96℃，升高烘箱温度至100-110℃，保温20-40min，取出，冷却至室温，加入120-150份二甲苯搅拌10-20min，加入50-70份四丙氟橡胶，送入超声反应器中，超声功率为1000-1200W，超声时间为1-2h，送入微波反应器中，微波功率为400-600W，微波时间为10-20min，过滤，洗涤，送入烘箱中干燥，烘箱温度为120-135℃，干燥时间为4-6h，粉碎，得到改性四丙氟橡胶，其中无机粒子体系按重量份由1-4份玻璃鳞片、1-2份纳米碳纤维及1-3份纳米蒙脱土组成。
7.根据权利要求6所述的改性氟橡胶弹性垫片，其特征在于，硅烷偶联剂602、四丙氟橡胶及无机粒子体系的重量比为3-3.6：60-64：30-36。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的改性氟橡胶弹性垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将改性四丙氟橡胶、甲基硅橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、聚二甲基硅氧烷送入密炼机中混炼，混炼温度为80-90℃，混炼压力为0.5-1.2MPa，混炼时间为1-2min，得到预制料；
S2、向S1得到的预制料中加入硬脂酸、液体石蜡、聚乙二醇、硫酸钙晶须、碳纤维、陶瓷纤维、白炭黑、滑石粉、防老剂、磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十二烷酯进行混炼，混炼温度为50-70℃，混炼时间为2-4min，继续依次加入硫化促进剂NS、硫黄、氧化锌进行混炼，混炼时间为1-2min，得到胶料；
S3、向S2得到的胶料送入硫化机中硫化，硫化温度为130-145℃，硫化时间为3-6min，硫化压力为1-2MPa，得到下进行硫化5-10min，压力为5MPa，得到改性氟橡胶弹性垫片。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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