CN103265815B - 一种耐高温的硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅橡胶，特别是涉及一种耐高温的硫化硅橡胶，属于高分子材料技术领域。包括有按重量份计的如下组分：乙烯基硅橡胶50～80份、正硅酸乙酯5～10份、热固性酚醛树脂3～5份、聚氯乙烯树脂10～15份、柠檬酸三丁酯5～10份、白炭黑5～8份、碳酸钙3～5份、滑石粉5～8份、三氧化二铁2～4份、氧化镁2～4份、氧化锌3～4份、三氧化二铝2～3份、羟基硅油5～10份、硬脂酸锌3～6份、偶联剂4～6份、交联剂3～6份、硫化剂4～8份、防老剂3～7份。本发明提供的硅橡胶具有较好的机械性能和耐高温性能，硬度可以达到70HA以上，拉伸强度可以达到9.5MPa以上，伸长率可以达到420%以上，热分解湿度可以达到450℃以上。
Description
技术领域
本发明提供了一种硅橡胶，特别是涉及一种耐高温的硫化硅橡胶，属于高分子材料技术领域。
背景技术
硅橡胶是一种兼有无机和有机性质的高分子弹性体，它的分子让链是由硅原子和氧原子交替组成，硅氧键键能达370KJ/mol，比一般的碳碳结合键能240KJ/mol要大得多。硅橡胶发展于20世纪40年代，国外最早研究的品种是二甲基硅橡胶。1944年前后由美国的DowCorning公司和GeneralElectric公司各自投入生产。我国在60年代初期研究成功并投入工业化生产。其具有耐高低温、耐辐射、耐紫外线、绝缘、憎水、耐候性好、透气性好及压缩变形率低等优异性能，是橡胶中性能独特的品种，而且品种繁多，形态各异，现已经在航天、航空、电子、轻工、建筑、医疗、领口、化工、冶金等技术领域得到了广泛的应用。
为了提高硅橡胶的机械性能，一般可以对其进行硫化。早期的硅橡胶是使用过氧化物作为硫化剂进行硫化的。但是，过氧化物反应会在橡胶中留下酸性物质。虽然现在仍然使用过氧化物，但是加成硫化型硅橡胶已经被生产商广泛接受。目前主要采用的是有机过氧化物作硫化剂，经过加热使有机过氧化物分解产生游离基，并与橡胶的有机侧基形成交联，从而获得硫化胶。有机过氧化物一般在室温下比较稳定，但是在较高的硫化温度下能够迅速分解产生自由基，从而使硅橡胶产生交联。
硅橡胶按其硫化特性可以分为热硫化型硅橡胶和室温硫化型硅橡胶。硫化型可以使线状硅胶分子交联成立体网状结构，除了一些热塑性硅胶不需要硫化外，天然橡胶和各种合成橡胶都需要使用硫化剂进行硫化，使其机械性能得到提升。
与绝大多数的弹性体相比，硅橡胶能承受较宽的湿度范围，如-60℃～240℃，但是硫化橡胶一般的工作温度为200℃上限，再提高工作温度时，会出现橡胶的机械性能下降的问题，例如：开裂、收缩、软化等问题，影响到工件的正常运行。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温的硅橡胶，采用的技术方案是：
一种耐高温的硅橡胶，包括有按重量份计的如下组分：乙烯基硅橡胶50～80份、正硅酸乙酯5～10份、热固性酚醛树脂3～5份、聚氯乙烯树脂10～15份、柠檬酸三丁酯5～10份、白碳黑5～8份、碳酸钙3～5份、滑石粉5～8份、三氧化二铁2～4份、氧化镁2～4份、氧化锌3～4份、三氧化二铝2～3份、羟基硅油5～10份、硬脂酸锌3～6份、偶联剂4～6份、交联剂3～6份、硫化剂4～8份、防老剂3～7份。
所述的交联剂可以采用的是甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基异丁酮肟基硅烷中的一种。
所述的硫化剂可以采用的是硫化剂BP、DCBP、TBPB、DTPB、DCP或者DBPMH中的一种。
所述的防老剂可以采用防老剂MB。
所述的偶联剂可以采用钛酸酯偶联剂，例如：TMC-201、TMC-102、TMC-101、TMC-105、TMC-311中的一种。
高分子材料的导热系数通常都比较低，硅橡胶的导热系数虽比其它橡胶要高，但是也只有0.2W·(m·K)-1左右，因此在其中添加了，不仅可以保证其具有一定的绝缘性，还有助于提高硅橡胶的导热系数，可以提高其耐热性能。加入白碳黑可以提高硅橡胶在制备过程中的流动性，使橡胶性能在制备后得到提高。通过热固性酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、柠檬酸三丁酯的交联互聚可以提高硅橡胶的机械性能。
该硅橡胶可以通过如下的步骤进行制备：
S1：将乙烯基硅橡胶、热固性酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、柠檬酸三丁酯在真空捏合机中捏合5～10分钟，再加入白碳黑、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铁、氧化镁、氧化锌、三氧化二铝搅拌均匀；
S2：将步骤S1所得的混合物中加入羟基硅油、硬脂酸锌、偶联剂、交联剂，升温至160～180℃，热炼1～2小时；开启真空，真空度在-0.1～-0.05MPa，抽真空30～60分钟；
S3：再在步骤S2所得的混合物与正硅酸乙酯在开放式炼胶机上混合均匀，再在平板硫化机上与硫化剂进行硫化。
步骤S3中，硫化湿度可以是180～190℃，硫化压力可以是12～20MPa，硫化时间可以是10～30min。
有益效果
本发明提供的硅橡胶具有较好的机械性能和耐高温性能，硬度可以达到70HA以上，拉伸强度可以达到9.5MPa以上，伸长率可以达到420%以上，热分解湿度可以达到450℃以上。
具体实施方式
照表1所示的重量备制各实施例的原料。
表1实施例1～实施例3的重量配比
以上实施例中，交联剂采用的是甲基三丙酮肟基硅烷，硫化剂是硫化剂BP，防老剂是防老剂MB，偶联剂采用钛酸酯偶联剂TMC-201。
制备方法是：
S1：将乙烯基硅橡胶、热固性酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、柠檬酸三丁酯在真空捏合机中捏合5～10分钟，再加入白碳黑、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铁、氧化镁、氧化锌、三氧化二铝搅拌均匀；
S2：将步骤S1所得的混合物中加入羟基硅油、硬脂酸锌、偶联剂、交联剂，升温至180℃，热炼1小时；开启真空，真空度在-0.05MPa，抽真空60分钟；
S3：再在步骤S2所得的混合物与正硅酸乙酯在开放式炼胶机上混合均匀，再在平板硫化机上与硫化剂进行硫化。硫化湿度是190℃，硫化压力是15MPa，硫化时间是20min。
性能试验
对实施例1～3所得的硅橡胶进行机械性能和耐高温性能测试，结果如表2所示，并以专利CN101787212A中的硅橡胶作为对照。照GB/T11211-1989《硫化橡胶与金属粘合强度的测定》进行测试。
表2实施例1～实施例3以及对照例的性能测试数据
| 测试参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
| 硬度HA | 75 | 75 | 70 | 65 |
| 拉伸强度MPa | 9.5 | 10.5 | 10 | 8.0 |
| 撕裂强度KN/m | 32.1 | 32.3 | 30.1 | 29.5 |
| 伸长率% | 450 | 450 | 420 | 420 |
| 热分解温度(热重法)℃ | 465 | 455 | 455 | 430 |
Claims (1)
1.一种耐高温的硅橡胶，包括有按重量份计的如下组分：乙烯基硅橡胶50～80份、正硅酸乙酯5～10份、热固性酚醛树脂3～5份、聚氯乙烯树脂10～15份、柠檬酸三丁酯5～10份、白碳黑5～8份、碳酸钙3～5份、滑石粉5～8份、三氧化二铁2～4份、氧化镁2～4份、氧化锌3～4份、三氧化二铝2～3份、羟基硅油5～10份、硬脂酸锌3～6份、偶联剂4～6份、交联剂3～6份、硫化剂4～8份、防老剂3～7份；所述的交联剂是甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、 甲基异丁酮肟基硅烷中的一种；所述的硫化剂是硫化剂BP、DCBP、TBPB、DTPB、DCP或者DBPMH中的一种；所述的防老剂是防老剂MB；所述的偶联剂是钛酸酯偶联剂；所述的钛酸酯偶联剂是TMC-201、TMC-102、TMC-101、TMC-105、TMC-311中的一种；所述的耐高温的硅橡胶的制备方法包括如下步骤：S1：将乙烯基硅橡胶、热固性酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、柠檬酸三丁酯在真空捏合机中捏合5～10分钟，再加入白碳黑、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铁、氧化镁、氧化锌、三氧化二铝搅拌均匀；S2：将步骤S1所得的混合物中加入羟基硅油、硬脂酸锌、偶联剂、交联剂，升温至160～180℃，热炼1～2小时；开启真空，真空度在-0.1～-0.05 MPa，抽真空30～60分钟；S3：再在步骤S2所得的混合物与正硅酸乙酯在开放式炼胶机上混合均匀，再在平板硫化机上与硫化剂进行硫化；所述的步骤S3中，硫化温度是180～190℃，硫化压力是12～20MPa，硫化时间是10～30 min。
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