CN104530708A - 一种高性能导热材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能导热材料，是由有机硅树脂、六方氮化硼、氧化铝、石墨烯、铂金催化剂、含氢量0.5~0.8%的含氢硅油、硅烷偶联剂、有机硅氧烷表面改性剂、有机硅矽油、抗氧剂168 组成；本发明是基于有机硅树脂的表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高、耐高六方氮化硼具有精度高，导热性和散热性优良，利用六方氮化硼材料制备LED散热器可对 LED 的热阻传递和散热辐射有着高效应的解决；本发明以六方氮化硼和氧化铝作为导热填料，性价比高，配方中采用石墨烯及导热填料与有机硅树脂结合，制备过程通过表面改性剂增强六方氮化硼的反应性，偶联剂、含氢硅油及其他助剂可协同增强材料之间的相容性及力学性能，获得高质量高性能的产品。

Description

一种高性能导热材料

技术领域

本发明涉及一种有机硅高分子材料及其制备方法，具体是一种高性能导热材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

有机硅产品是以硅－氧（Si－O）键为主链结构的，所以有机硅产品具有热稳定性高、耐候性高、电器绝缘性能、低表面张力和低表面能、生理惰性等特点，由于有机硅具有上述这些优异的性能，因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩到：建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等。

国内外研究者对有机硅导热材料进行了大量的研发和改性，逐渐形成一系列导热硅材料，如导热硅胶片、灌封胶、导热硅脂等。近年来采用无机填料（玻璃纤维、碳纤维、晶须等）制备超高导热复合材料的研究越来越受到关注，并将其广泛应用于电子行业。石墨烯由于导热系数高达5300 W/m·K，与有机硅复合后使聚合物体系性能得到很大的提高，且生产工艺简单。

同时，在电子封装和计算机芯片方面，设备的几何尺寸不断减小，能量输出却不断增加，使得导热绝缘材料的研究在这一领域变得越来越重要。通用导热材料易加工成型、价格低廉， 但是热导率较低。通过在有机硅材料中添加高热导率的功能填料，如氮化铝、氮化硼、氧化镁和氧化铝等， 可望显著提高聚合物的导热性能， 同时又能保持聚合物的绝缘性能。

为了保证LED灯的使用寿命，LED散热外壳用导热复合材料要求具有较高的导热系数、良好的力学性能及加工性能。 

发明内容

本发明的目的是提供一种高性能导热材料，适用于作为LED散热材料。

本发明的技术方案如下：一种高性能导热材料，是由有机硅树脂33~45份、六方氮化硼30~46份、氧化铝10~18份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0.1~1份、含氢量0.5~0.8%的含氢硅油 1~2份、硅烷偶联剂10~22份、有机硅氧烷表面改性剂1~5份、有机硅矽油1~4份、抗氧剂168 5~9份制备。

本发明的高性能导热材料制备方法为如下步骤：

（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热180~200℃；

（2）将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1000~1200r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌5min，升温至200~210℃，加入有机硅矽油，继续搅拌5min；

（3）将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速800~1000r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速600~800r/min分散搅拌10min，边搅拌边升温至200~220℃；

（4）将步骤（2）和步骤（3）的混合物料自然冷却至90~100℃，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒， 即可制得，挤出机螺杆转速控制在400~600r/min。

优选的配比可以是：所述高性能导热材料是由有机硅树脂35份、六方氮化硼42份、氧化铝14份、石墨烯5份、铂金催化剂0.8份、含氢量0.8%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂17份、有机硅氧烷表面改性剂4份、有机硅矽油3份、抗氧剂168  7份制备。

优选的配比还可以是：所述高性能导热材料是由有机硅树脂44份、六方氮化硼45份、氧化铝16份、石墨烯6份、铂金催化剂0.7份、含氢量0.5%的含氢硅油 2份、硅烷偶联剂21份、有机硅氧烷表面改性剂5份、有机硅矽油3份、抗氧剂168  8份制备。

本发明是基于有机硅树脂的表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高、耐高六方氮化硼具有精度高，导热性和散热性优良，利用六方氮化硼材料制备LED散热器可对 LED 的热阻传递和散热辐射有着高效应的解决；本发明以六方氮化硼和氧化铝作为导热填料，性价比高，配方中采用石墨烯及导热填料与有机硅树脂结合，制备过程通过表面改性剂增强六方氮化硼的反应性，偶联剂、含氢硅油及其他助剂可协同增强材料之间的相容性及力学性能，获得高质量高性能的产品。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。

实施例1

1、配方，以重量份计：有机硅树脂35份、六方氮化硼42份、氧化铝14份、石墨烯5份、铂金催化剂0.8份、含氢量0.8%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂17份、有机硅氧烷表面改性剂4份、有机硅矽油3份、抗氧剂168  7份制备；

2、制备：

（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到190℃；

（2）将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1000r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌5min，升温至200℃，加入有机硅矽油，继续搅拌5min；

（3）将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速800r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速700r/min分散搅拌10min，边搅拌边升温至210℃；

（4）将步骤（2）和步骤（3）的混合物料自然冷却至90~100℃，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒， 即可制得，挤出机螺杆转速控制在500r/min。

实施例2

1、配方，以重量份计：有机硅树脂44份、六方氮化硼45份、氧化铝16份、石墨烯6份、铂金催化剂0.7份、含氢量0.5%的含氢硅油 2份、硅烷偶联剂21份、有机硅氧烷表面改性剂5份、有机硅矽油3份、抗氧剂168  8份；

2、制备：（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到200℃；

（2）将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1200r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌5min，升温至210℃，加入有机硅矽油，继续搅拌5min；

（3）将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速1000r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速800r/min分散搅拌10min，边搅拌边升温至220℃；

（4）将步骤（2）和步骤（3）的混合物料自然冷却至90~100℃，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒， 即可制得，挤出机螺杆转速控制在600r/min。

实施例3

1、配方，以重量份计：有机硅树脂40份、六方氮化硼30份、氧化铝18份、石墨烯3份、铂金催化剂0.2份、含氢量0.5%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂10份、有机硅氧烷表面改性剂3份、有机硅矽油1份、抗氧剂168  5份；

2、制备：（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到180℃；

（2）将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1000r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌5min，升温至200℃，加入有机硅矽油，继续搅拌5min；

（3）将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速800r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速600r/min分散搅拌10min，边搅拌边升温至220℃；

（4）将步骤（2）和步骤（3）的混合物料自然冷却至90~100℃，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒， 即可制得，挤出机螺杆转速控制在500r/min。

Claims (4)

1.一种高性能导热材料，其特征在于：是由以下重量份的原料：有机硅树脂33~45份、六方氮化硼30~46份、氧化铝10~18份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0.1~1份、含氢量0.5~0.8%的含氢硅油 1~2份、硅烷偶联剂10~22份、有机硅氧烷表面改性剂1~5份、有机硅矽油1~4份、抗氧剂168 5~9份制备。

2.根据权利要求1所述的高性能导热材料，其特征在于：所述高性能导热材料是由有机硅树脂35份、六方氮化硼42份、氧化铝14份、石墨烯5份、铂金催化剂0.8份、含氢量0.8%的含氢硅油 1份、硅烷偶联剂17份、有机硅氧烷表面改性剂4份、有机硅矽油3份、抗氧剂168  7份制备。

3.根据权利要求1所述的高性能导热材料，其特征在于：所述高性能导热材料是由有机硅树脂44份、六方氮化硼45份、氧化铝16份、石墨烯6份、铂金催化剂0.7份、含氢量0.5%的含氢硅油 2份、硅烷偶联剂21份、有机硅氧烷表面改性剂5份、有机硅矽油3份、抗氧剂168  8份制备。

4.一种权利要求1所述的高性能导热材料的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：

（1）将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热180~200℃；

（2）将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1000~1200r/min搅拌5~10min；然后加入步骤（1）的混合物料，继续搅拌5min，升温至200~210℃，加入有机硅矽油，继续搅拌5min；

（3）将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速800~1000r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速600~800r/min分散搅拌10min，边搅拌边升温至200~220℃；

（4）将步骤（2）和步骤（3）的混合物料自然冷却至90~100℃，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒， 即可制得，挤出机螺杆转速控制在400~600r/min。