CN111548628A - 一种硅胶片、其制备方法及镜头 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅胶片、其制备方法及镜头。一种硅胶片，包括以下重量份的原料：有机硅树脂1‑3份、硅烷偶联剂0.1‑0.3份、导热粉10‑14份，导热粉为氧化铝粉和氮化硼粉中的一种或两种的组合物，氧化铝粉颗粒为球形，硅胶片的导热系数大于或等于3.0 W/（m·k)。本发明的硅胶片能够降低低分子的挥发量、减少粘附在镜片上的低分子，使镜片不易模糊，使镜头能够满足专业的摄影要求。本发明的硅胶片的制备方法为：将有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂各分为两份，其中一份加入硅烷偶联剂和增强剂，混合、搅拌后与另一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，再经过冷却、抽真空、延压、硫化，制得硅胶片。本发明的硅胶片可应用于镜头。

Description

一种硅胶片、其制备方法及镜头
技术领域
本发明涉及散热材料的领域，更具体地说，它涉及一种硅胶片、其制备方法及镜头。
背景技术
镜头是视频系统比如摄像机的关键部件之一，镜头的质量直接影响着摄像机整机的质量。镜头上安装有镜片，镜片表面越洁净，摄像机拍摄出来的图像就越清晰。
通常镜头内安装有电源模块、图像感应器、芯片等配件，镜头在使用时，各种配件之间相互配合、产生电流，使镜头容易发热，导致镜头内温度升高。如果镜头长时间发热，持续的高温很容易损坏配件，从而影响镜头的使用，对此，镜头内一般会安装导热硅胶片。硅胶片具有良好的散热性能，有助于将镜头内的热量传导出去，达到降低镜头内温度的目的，保证配件的正常工作。并且，由于镜头属于较精密的设备，硅胶片的安装还能够对镜头起到很好的减震、密封的作用，具有保护镜头的效果。
虽然在镜头内安装硅胶片有助于降低镜头内的温度，但是安装硅胶片后，夏天在户外使用摄像机时，或者长时间使用摄像机时，当镜头的温度较高时，镜片上常常会出现被污染、雾化、模糊的现象，从而导致摄像机拍摄出来的影像变得模糊，清晰度降低，无法满足专业的摄影要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种硅胶片，其能够降低低分子的挥发量、减少粘附在镜片上的低分子，具有使镜片不易模糊的优点，使镜头能够满足专业的摄影要求。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种硅胶片，所述硅胶片包含以下重量份的原料：
有机硅树脂 1-3份硅烷偶联剂 0.1-0.3份导热粉 10-14份
所述导热粉为氧化铝粉和氮化硼粉中的一种或两种的组合物，所述氧化铝粉颗粒为球形，所述硅胶片的导热系数大于或等于3.0W/(m·k)。
硅氧烷在较高温度下容易以挥发油的形式挥发出来，上述配方制备得到的硅胶片所含的硅氧烷含量较低，硅胶片在温度较高时挥发出的低分子较少，测试得出低分子含量能够达到≤100ppm的水平，也就是挥发油较少、挥发油较少的粘附在镜片上，从而使镜片不容易出现灰蒙蒙的现象。另外，硅胶片还具有良好的导热性能，测试得出硅胶片的导热系数为3.0W/(m·k)，这样硅胶片能够将镜头内的热量及时的散发出去，使镜头内温度降低，当温度降低后，低分子的挥发量自然就更少，从而从两个方面解决了镜片容易模糊的问题，进一步提高了镜片的清晰度，使镜头能够满足专业的摄影要求。应当指出，经过测试，对比本发明的硅胶片与现有技术中公开的导热材料的导热系数与硅氧烷含量，测试结果表明，本发明硅胶片的硅氧烷含量更低、导热系数更大，因此本发明硅胶片的综合性能更优。
有机硅树脂是以Si-O-Si为主链，Si原子上连接有机基团的交联型半无机高聚物，其具有耐高温、耐辐射性、耐氧化性、高透气性、耐候性、绝缘性等特点，本发明中使用有机硅树脂作为载体，能够提高硅胶片的各项性能，使硅胶片更加耐用。进一步的，有机硅树脂可以采用，例如型号为1311A的有机硅树脂和/或1311B的有机硅树脂。
硅烷偶联剂的作用原理在于它本身有两种基团；一种基团可以和高分子聚合物有机硅树脂结合，另一种基团可以与无机材料导热粉结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，将有机硅树脂和导热粉结合，增加有机硅树脂与导热粉之间的相容性和粘结性，并改善填料在聚合物的润湿性和分散性，有利于原料的混合、搅拌，提高硅胶片强度，并且能够使制备出来的硅胶片表面更加平整，大大增加了硅胶片平整度，使得硅胶片能够与外界贴合得更好。
导热粉作为导热填料，起到关键的散热作用，从而保证镜头内散热过程的进行，使得镜头内的降温效果得以提高，从而间接减少粘附在镜片上的低分子。用作导热粉的氧化铝粉和氮化硼粉均是很好的导热材料，两者共同应用于本发明，能够相互配合，有效增强硅胶片的导热性能，有效降低镜头内的温度，同时使硅胶片还具有良好的绝缘性和物理机械性，增强硅胶片的使用寿命，从而提高镜头的质量。另外，氮化硼粉的导热性能比氧化铝粉的导热性能更优，但是价格更加昂贵，相比单纯使用氮化硼粉，氮化硼粉和氧化铝粉混用能够在满足硅胶片导热需求的同时，还大大降低了成本，有利于硅胶片和镜头的工业生产。
其中，球形氧化铝粉颗粒具有分散性与流动性更好、更均匀、粒度分布更窄、热稳定性更好、硬度更大、耐腐蚀性更好等优点，有利于氧化铝粉在体系中的分散和滑动，使氧化铝粉均匀分散在体系中，紧密堆积，形成高填充、低粘度的高导热混合物，更好的分散性和流动性使得硅胶片遇热时变得更加柔软，从而更好的贴合在镜头内，填充硅胶片与镜头之间的间隙，增强散热效果。球形的氧化铝粉作为导热填充剂，相比片状，球状能够显著提高硅胶片的热导率与强度，降低硅胶片的膨胀系数，进一步加速镜头内温度的降低，减少低分子的释放量，从而使镜头更加不易变模糊。同时，球形的设置使原料表面更加光滑，能够大大降低原料对压延机等设备的磨损，可延长设备的使用寿命。
进一步地，所述氧化铝粉包括至少一种粒径。
氧化铝颗粒分布在有机硅树脂之中后，颗粒之间结合会形成一类导热网络，从而实现硅胶片的散热。单一粒径的氧化铝粉颗粒填充即可以达到较好的散热效果，当氧化铝粉颗粒的粒径不相同时，氧化铝粉分散更均匀、填充效果更好，不同粒径的氧化铝粉复配使用，使得制得的硅胶片表面更加平整、细腻，更贴合于镜头的配件表面与配件之间的间隙，从而增大硅胶片与配件的接触面积，使硅胶片的导热作用更强。进一步的，氧化铝粉可以是型号分别为BAK-0050和BAK-0400的两种氧化铝粉末混合物。
进一步地，所述氧化铝粉的粒径为5-40μm。
通过采用上述技术方案，当氧化铝粉颗粒粒径增大时，导热网络逐步形成，但是因为有机硅树脂的导热系数很低，导致氧化铝粉颗粒之间形成热阻。在一定程度上，氧化铝粉的粒径越大，氧化铝粉颗粒之间的热阻越少，结合相关测试，证明了粒径在5-40μm时更有利于增大硅胶片的导热系数。
进一步地，还包括增强剂，所述增强剂为石墨、石墨烯和碳纳米管中的一种或两种的组合物。
通过采用上述技术方案，石墨、石墨烯和碳纳米管均属于优良的散热材料，具有非常好的热传导性能，能够增强硅胶片的导热性能，使镜头内的热量散发更快。测试表明，石墨、石墨烯和碳纳米管之间配合使用，发挥协同作用，能够大大增强硅胶片对镜头内热量的散发效率，达到更加有效的给镜头降温的目的。
进一步地，所述增强剂与导热粉的重量份比例为1：(8.5-9)。
通过采用上述技术方案，由于石墨、石墨烯和碳纳米管均具有一定的导电性能，通过调节导热粉与石墨烯的比例，能够减小石墨烯的含量，从而减弱硅胶片的导电性，保障镜头的使用安全。多次测试结果表明，当导热粉与石墨烯的比例为1：(8.5-9)时，能够使硅胶片的散热性与绝缘性达到一个相对平衡的状态。另外，由于石墨烯的价格较高，为了降低硅胶片的生产成本，通过减少石墨烯的用量，在硅胶片保持优良性能的情况下还能够控制其生产成本，进一步有利于硅胶片和镜头的大批量生产。
进一步地，还包括重量份为2-4份的无卤阻燃剂。
通过采用上述技术方案，在有机硅树脂合成过程中添加无卤阻燃剂，无卤阻燃剂与基材间仅有单纯的物理作用，藉由放出水气稀释氧气与形成固相保护层阻绝热源等方式达到难燃的效果。无卤阻燃剂不会产生有毒、腐蚀性气体，使硅胶片安全、环保。
进一步地，所述无卤阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁中的一种或两种的组合物。
通过采用上述技术方案，氢氧化铝作为阻燃剂具有稳定性好、阻燃效果持久等特点，广泛应用于各种塑料、涂料、聚氨酯、弹性体和橡胶制品中，具有阻燃、消烟、填充三大功能，不产生二次污染，能与多种物质产生协同作用，不挥发、无毒、无腐蚀性、价格低廉，被称为无公害无机阻燃剂。
氢氧化镁也是目前正推广的无公害无机阻燃剂，它在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，不影响有机硅树脂电气绝缘性，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体，是一种环保型绿色阻燃剂。采用氢氧化铝和氢氧化镁作为阻燃剂，不仅环保、对环境友好，还能够进一步降低硅胶片的生产成本，有利于硅胶片与镜头的生产。
本发明的第二个目的在于提供一种硅胶片的制备方法，用于制备上述硅胶片，具有体系分散更均匀、加工更方便的效果。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
上述方案组中所述的一种硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂各分为两份，分别将其中一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，在80-100℃下以30-50r/min的转速搅拌30min，制得预制品a；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，制得预制品b，然后取出冷却至室温；
S3：分别将另一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，在80-100℃下以30-50r/min的转速搅拌30min，制得预制品c，然后取出冷却至室温；
S4：将预制品b和预制品c混合后抽真空，然后延压成片材，再将片材硫化，制得硅胶片。
通过采用上述技术方案，有机硅树脂为黏稠状液体，导热粉和无卤阻燃剂为粉末状固体，导热粉和无卤阻燃剂在有机硅树脂中不易分散。通过将有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂分成两部分分开搅拌，再将两部分原料混合在一起，减小了导热粉、无卤阻燃剂混合在有机硅树脂的难度，从而有助于体系分散更均匀，同时使搅拌的操作过程更加方便、快速。
另外，因为硅烷偶联剂添加的量相对比较少，将硅烷偶联剂在S2中单独添加，能够避免硅烷偶联剂在还未分散前集中在部分有机硅树脂中反应，同样起到加强分散的作用，使产品的品质更好。
当有机硅树脂形成网络状结构后，再加入导热粉，导热粉才能均匀的、充分的填充到网络结构的孔中，形成有机硅树脂和导热粉一体成型的结构，使有机硅树脂和导热粉结合得更紧密，导热粉分散性更高，从而更好的实现硅胶片的散热功能。
进一步地，S2中搅拌后，在预制品b中加入增强剂，继续搅拌10min后再冷却。
本发明的第三个目的在于提供一种镜头，这种镜头的镜片不容易被污染、雾化、模糊，使镜头拍摄出来的影像能够保持清晰。此外，这种镜头还具有质量好、成本也不高的优点。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种镜头，包括上述方案中所述的一种硅胶片。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.硅氧烷在较高温度下容易以挥发油的形式挥发出来，上述配方制备得到的硅胶片所含的硅氧烷含量较低，硅胶片在温度较高时挥发出的低分子较少，测试得出低分子含量能够达到≤100ppm的水平，也就是挥发油较少、挥发油较少的粘附在镜片上，从而使镜片不容易出现灰蒙蒙的现象。另外，硅胶片还具有良好的导热性能，测试得出硅胶片的导热系数为3.0W/(m·k)，这样硅胶片能够将镜头内的热量及时的散发出去，使镜头内温度降低，当温度降低后，低分子的挥发量自然就更少，从而从两个方面解决了镜片容易模糊的问题，进一步提高了镜片的清晰度，使镜头能够满足专业的摄影要求。
2.球形氧化铝粉颗粒具有分散性与流动性更好、更均匀、粒度分布更窄、热稳定性更好、硬度更大、耐腐蚀性更好等优点，有利于氧化铝粉在体系中的分散和滑动，使氧化铝粉均匀分散在体系中，紧密堆积，形成高填充、低粘度的高导热混合物，更好的分散性和流动性使得硅胶片遇热时变得更加柔软，从而更好的贴合在镜头内，填充硅胶片与镜头之间的间隙，增强散热效果。球形的氧化铝粉作为导热填充剂，相比片状，球状能够显著提高硅胶片的热导率与强度，降低硅胶片的膨胀系数，进一步加速镜头内温度的降低，减少低分子的释放量，从而使镜头更加不易变模糊。同时，球形的设置使原料表面更加光滑，能够大大降低原料对压延机等设备的磨损，可延长设备的使用寿命。
3.单一粒径的氧化铝粉颗粒填充即可以达到较好的散热效果，当氧化铝粉颗粒的粒径不相同时，氧化铝粉分散更均匀、填充效果更好，不同粒径的氧化铝粉复配使用，使得制得的硅胶片表面更加平整、细腻，更贴合于镜头的配件表面与配件之间的间隙，从而增大硅胶片与配件的接触面积，使硅胶片的导热作用更强。进一步的，氧化铝粉可以是型号分别为BAK-0050和BAK-0400的两种氧化铝粉末混合物。
4.石墨、石墨烯和碳纳米管均属于优良的散热材料，具有非常好的热传导性能，能够增强硅胶片的导热性能，使镜头内的热量散发更快。测试表明，石墨、石墨烯和碳纳米管之间配合使用，发挥协同作用，能够大大增强硅胶片对镜头内热量的散发效率，达到更加有效的给镜头降温的目的。
5.本发明的硅胶片不仅硅氧烷含量较低、导热性优良、绝缘性优良，而且表面光滑、细腻、贴合性较好，并且生产成本较低、安全环保，大大提高了硅胶片的综合性能。
6.有机硅树脂为黏稠状液体，导热粉和无卤阻燃剂为粉末状固体，导热粉和无卤阻燃剂在有机硅树脂中不易分散。通过将有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂分成两部分分开搅拌，再将两部分原料混合在一起，减小了导热粉、无卤阻燃剂混合在有机硅树脂的难度，从而有助于体系分散更均匀，同时使搅拌的操作过程更加方便、快速。另外，因为硅烷偶联剂添加的量相对比较少，将硅烷偶联剂在S2中单独添加，能够避免硅烷偶联剂在还未分散前集中在部分有机硅树脂中反应，同样起到加强分散的作用，使产品的品质更好。
7.使用本发明的制备方法所制备的硅胶片应用于镜头后，镜头的镜片不容易被污染、雾化、模糊，使镜头拍摄出来的影像能够保持清晰。此外，这种镜头还具有质量好、成本也不高的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的表格，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在理解本发明的发明构思前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围内。
为了更方便理解本发明的技术方案，以下将本发明的硅胶片、其制备方法及镜头做进一步详细描述，但不作为本发明限定的保护范围。
一种硅胶片，硅胶片包含以下重量份的原料：
有机硅树脂 1-3份硅烷偶联剂 0.1-0.3份导热粉 10-14份
导热粉为氧化铝粉和氮化硼粉中的一种或两种的组合物，氧化铝粉颗粒为球形，硅胶片的导热系数大于或等于3.0W/(m·k)。
氧化铝粉包括至少一种粒径。
氧化铝粉的粒径为5-40μm。
还包括增强剂，增强剂为石墨、石墨烯和碳纳米管中的一种或两种的组合物。
增强剂与导热粉的重量份比例为1：(8.5-9)。
还包括重量份为2-4份的无卤阻燃剂。
无卤阻燃剂为氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种的组合物。
包括以下步骤：
S1：将有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂各分为两份，分别将其中一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，在80-100℃下以30-50r/min的转速搅拌30min，制得预制品a；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，制得预制品b，然后取出冷却至室温；
S3：分别将另一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，在80-100℃下以30-50r/min的转速搅拌30min，制得预制品c，然后取出冷却至室温；
S4：将预制品b和预制品c混合后抽真空，然后延压成片材，再将片材硫化，制得硅胶片。
S2中搅拌后，在预制品b中加入增强剂，继续搅拌10min后再冷却。
一种镜头，包括上述方案中任意一项的一种硅胶片。
以下实施例中，有机硅树脂包括有机硅树脂1311A和有机硅树脂1311B，有机硅树脂1311A选自深圳市科骏驰科技有限公司，型号为1131A；有机硅树脂1311B选自深圳市科骏驰科技有限公司，型号为1131B；
氧化铝粉包括氧化铝粉BAK-0050和氧化铝粉BAK-0400，氧化铝粉BAK-0050选自上海百图高新材料科技有限公司，型号为BAK-0050，粒径为5±1μm；氧化铝粉BAK-0400选自上海百图高新材料科技有限公司，型号为BAK-0400，粒径为40±1μm；
氮化硼粉选自辽宁硼达科技的六方氮化硼；
硅烷偶联剂选自江苏晨光偶联剂有限公司，型号为KH-550；
石墨选自山东鑫海石墨有限公司；
石墨烯选自宁波墨烯科技有限公司，型号为G-Powde；
碳纳米管选自南京先丰纳米材料科技公司的多壁碳纳米管，型号为XFM31；
氢氧化镁选自佛山市华雅超微粉体有限公司；
氢氧化铝选自佛山市华雅超微粉体有限公司。
实施例
实施例1
一种硅胶片，具体原料及原料的重量份见表1所示，该硅胶片的制备方法包括以下步骤：
S1：称取有机硅树脂1311B、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝、氮化硼，加入行星搅拌机内，在90℃下以40r/min的转速搅拌30min，将原料混合均匀，制得预制品a。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，将原料混合均匀，制得预制品b；
S3：在预制品b中加入粒径为10μm的石墨，继续搅拌10min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品c；
S4：称取有机硅树脂1311A、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝，加入行星搅拌机内，在90℃下以40r/min的转速搅拌40min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品d。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S5：将预制品c和预制品d混合在一起，搅拌均匀后抽真空，脱去气泡，然后经过压延机延压成厚度为1mm的片材，再在150℃下硫化8min，制得硅胶片。
表1实施例1-18中的原料及原料的重量份
Figure BDA0002507605810000091
实施例1-13、15-18中的氧化铝粉颗粒均为球形；
实施例15-18中还包括增强剂，实施例15中增强剂与导热粉的比例为1：8.5；实施例16、18中增强剂与导热粉的比例为1：8.7；实施例17中增强剂与导热粉的比例为1：9。
实施例18中的氢氧化镁可以为替换氢氧化铝或者氢氧化镁与氢氧化铝的组合物。
实施例2-18
实施例2-18中的硅胶片的制备方法与实施例1相同，其具体原料及原料的重量份见表1所示。
对比例对比例1
一种导热材料，以质量份数计，包括以下原料：硅橡胶材料(RTV-529A)20份、硅橡胶材料(RTV-529B)20份、片状氧化铝(P100)40份和树枝状陶瓷粉体(S50)20份。
该导热材料的制备方法为：将上述原料依照其质量份数投入反应器中进行脱除低分子程序，经过150℃真空8小时的脱除低分子程序后，使用捏合机混和1.5小时，再利用多滚式压延机，将混炼好的材料压延成1.0mm厚度的薄材，作为测试样品。
对比例2
一种硅胶片，具体制备方法与实施例18相同，其原料及原料的重量份与实施例18的区别在于：氧化铝粉颗粒为菱形。
对比例3
一种硅胶片，具体制备方法与实施例18相同，其原料及原料的重量份与实施例18的区别在于：硅烷偶联剂的型号为KH-560。
对比例4
一种硅胶片，具体制备方法与实施例18相同，其原料及原料的重量份与实施例18的区别在于：硅烷偶联剂的型号为KH-570。
对比例5
一种硅胶片，具体制备方法与实施例18相同，其原料及原料的重量份与实施例18的区别在于：增强剂与导热粉的比例为1：5。
对比例6
一种硅胶片，具体制备方法与实施例18相同，其原料及原料的重量份与实施例18的区别在于：增强剂与导热粉的比例为1：11。
对比例7
一种硅胶片，具体制备方法与实施例18相同，其原料及原料的重量份与实施例18的区别在于：阻燃剂为多溴二苯醚。
对比例8
一种硅胶片，其原料及原料的重量份与实施例18相同，该硅胶片的制备方法包括以下步骤：
S1：称取有机硅树脂1311B、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝、氮化硼，加入行星搅拌机内，在80℃下以30r/min的转速搅拌30min，将原料混合均匀，制得预制品a。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，将原料混合均匀，制得预制品b；
S3：在预制品b中加入粒径为10μm的石墨，继续搅拌10min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品c；
S4：称取有机硅树脂1311A、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝，加入行星搅拌机内，在80℃下以30r/min的转速搅拌40min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品d。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S5：将预制品c和预制品d混合在一起，搅拌均匀后抽真空，脱去气泡，然后经过压延机延压成厚度为1mm的片材，再在150℃下硫化8min，制得硅胶片。
对比例9
一种硅胶片，其原料及原料的重量份与实施例18相同，该硅胶片的制备方法包括以下步骤：
S1：称取有机硅树脂1311B、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝、氮化硼，加入行星搅拌机内，在80℃下以50r/min的转速搅拌30min，将原料混合均匀，制得预制品a。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，将原料混合均匀，制得预制品b；
S3：在预制品b中加入粒径为10μm的石墨，继续搅拌10min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品c；
S4：称取有机硅树脂1311A、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝，加入行星搅拌机内，在80℃下以50r/min的转速搅拌40min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品d。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S5：将预制品c和预制品d混合在一起，搅拌均匀后抽真空，脱去气泡，然后经过压延机延压成厚度为1mm的片材，再在150℃下硫化8min，制得硅胶片。
对比例10
一种硅胶片，其原料及原料的重量份与实施例18相同，该硅胶片的制备方法包括以下步骤：
S1：称取有机硅树脂1311B、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝、氮化硼，加入行星搅拌机内，在100℃下以50r/min的转速搅拌30min，将原料混合均匀，制得预制品a。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，将原料混合均匀，制得预制品b；
S3：在预制品b中加入粒径为10μm的石墨，继续搅拌10min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品c；
S4：称取有机硅树脂1311A、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝，加入行星搅拌机内，在100℃下以50r/min的转速搅拌40min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品d。其中氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝的重量份分别为表1所示重量份的一半；
S5：将预制品c和预制品d混合在一起，搅拌均匀后抽真空，脱去气泡，然后经过压延机延压成厚度为1mm的片材，再在150℃下硫化8min，制得硅胶片。
对比例11
一种硅胶片，其原料及原料的重量份与实施例18相同，该硅胶片的制备方法包括以下步骤：
S1：称取有机硅树脂1311B、有机硅树脂1311A、氧化铝粉BAK-0400、氧化铝粉BAK-0050、氢氧化铝、氮化硼，加入行星搅拌机内，在90℃下以40r/min的转速搅拌30min，将原料混合均匀，制得预制品a；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，将原料混合均匀，制得预制品b；
S3：在预制品b中加入粒径为10μm的石墨，继续搅拌10min，将原料混合均匀，然后取出冷却至室温，制得预制品c；
S4：将预制品c抽真空，脱去气泡，然后经过压延机延压成厚度为1mm的片材，再在150℃下硫化8min，制得硅胶片。
性能检测试验
样品处理：将实施例1-18以及对比例1-11制备的散热片裁切成规格为300mm*300mm*1.0mm的试样切片。
1.硅胶片硬度测试
将实施例1-18以及对比例1-11中经过处理的散热片，按照标准ASTM D2240中的硬度测试方法检测散热片的硬度，结果见表2所示。
2.硅胶片比重测试
将经过处理的散热片，按照标准ASTM D792中的比重测试方法检测散热片的比重，结果见表2所示。
3.硅胶片硅氧烷(D4-D20)含量测试
将经过处理的散热片，送由SGS检测散热片的硅氧烷(D4-D20)含量，结果见表2所示。
4.硅胶片导热系数测试
将经过处理的散热片，按照标准ASTM D5470中的导热系数测试方法检测散热片的导热系数，结果见表2所示。
表2实施例1-18以及对比例1-11制备的散热片的各项性能检测结果
Figure BDA0002507605810000141
Figure BDA0002507605810000151
Figure BDA0002507605810000161
由表2的检测结果表明，实施例1-18的硅胶片不仅硅氧烷含量较低，这方面明显优于现有的导热材料，而且具有较好的自粘性和硬度，即当镜头内温度较高时，能够使硅胶片遇热后变得更加柔软，从而更好的贴合在镜头内，填充硅胶片与镜头之间的间隙，增强散热效果。另外，实施例1-7、13-18的硅胶片的回弹性优良，说明硅胶片不容易变形，可多次重复利用。实施例1-5、8-12的硅胶片的导热系数达到2.7W/(m·k)，表明硅胶片的导热性很好，尤其是添加了增强粉后，导热性大大加强，甚至可以高达3.4W/(m·k)。相比之下，对比例1的大部分性能明显欠佳，表明本发明相对于现有技术有了较显著的进步。
与各实施例相比，对比例2采用颗粒为菱形的氧化铝粉，相应的导热性能也发生了变化，其中球形氧化铝粉颗粒对应的硅胶片的的导热性能优于菱形氧化铝粉颗粒对应的硅胶片的的导热性能，表明氧化铝颗粒的形状会对硅胶片的导热性能产生影响，球形的颗粒使硅胶片的性能更佳。
与各实施例相比，对比例3-4因改变了硅烷偶联剂的型号，导致硅胶片的回弹性降低、硬度升高，可以推断硅烷偶联剂的种类会影响原料之间的耦合作用，从而使硅胶片的回弹性与硬度变差，同时降低了硅胶片的导热性。
从对比例8-11的结果可以看出，原料之间的混合效果对硅胶片的弹性、柔软性、比重和导热性均有影响，原料混合不均匀不仅会使硅胶片容易变硬、变形、甚至产生折痕，还会降低硅胶片的导热效果。还可以看出，原料搅拌的温度越高、速度越大，原料的混合效果越好，当温度和速度大到一定程度后，搅拌效果没有明显提升。
5.硅胶片击穿电压测试
将实施例3、15-18以及对比例3-6中经过处理的散热片，按照标准ASTM D149中的击穿电压测试方法检测散热片的击穿电压，结果见表3所示。
表3实施例3、15-18以及对比例3-6制备的散热片的绝缘性能检测结果
Figure BDA0002507605810000171
实施例15-18、对比例4、7均添加了适量的增强剂，同时了提高了硅胶片的绝缘性，并且增强剂的量与导热粉的量的比例为1：(8.5-9)时，硅胶片的绝缘性基本没有相差。实施例3未添加增强剂，所以硅胶片绝缘性很差。对比例5和对比例6分别添加了超量和不足量的增强剂，相应的击穿电压分别升高和降低了，表明增强粉能够正向影响硅胶片的导电作用，导热粉越多，导电性越强。结合表2的数据，说明了当增强剂添加适量时，硅胶片可以在增强导热性的同时，还可以保持良好的绝缘性。
6.硅胶片防火等级测试
将实施例1-5、18以及对比例7中经过处理的散热片，按照标准UL94中的防火等级测试方法检测散热片的防火等级，结果见表4所示。
塑料阻燃等级由HB、V-2、V-1向V-0逐级递增：
HB：UL94标准中最低的阻燃等级。要求对于3到13mm厚的样品，燃烧速度小于40mm/min；小于3mm厚的样品，燃烧速度小于70mm/min；或者在100mm的标志前熄灭。
V-2：对样品进行两次10s的燃烧测试后，火焰在30s内熄灭。可以引燃30cm下方的药棉。
V-1：对样品进行两次10s的燃烧测试后，火焰在30s内熄灭。不能引燃30cm下方的药棉。
V-0：对样品进行两次10s的燃烧测试后，火焰在10s内熄灭。
7.硅胶片环保性测试
将实施例1-5、18以及对比例7中经过处理的散热片，按照标准ROHS中的测试方法检测散热片的环保性，结果见表4所示。
表4实施例1-5、18以及对比例7制备的散热片的防火性能和环保性能检测结果
Figure BDA0002507605810000181
实施例7添加的阻燃剂是多溴二苯醚，其防火等级虽然达到了V-0，但是其并不环保。相对于对比例7，实施例1-5、18的硅胶片均通过了环保检测，而且实施例18的防火等级达到了V-0，表明无卤阻燃剂不仅防火效果好，而且环保，对人体无害，实用性更高，有利于对硅胶片的生产和使用。
8.镜头清晰性测试
将实施例18中经过处理的散热片，以及对比例1公开的导热材料，分别安装在相同型号的摄像机镜头内，各做2组平行实验。准备一个箱子，使用温度控制器控制箱子内的温度分别为30℃、35℃、40℃，将所有摄像机放入箱子内静置1h后，将摄像机取出、拍摄同一物品。
从摄像机拍摄的图像来看，在同一温度下，安装实施例18的硅胶片的镜头所拍摄的图像明显比安装对比例1公开的导热材料的镜头所拍摄的图像清晰，所以可以证明本发明的硅胶片在温度较高的情况下挥发的硅氧烷更少，使得镜片不容易被污染、雾化、模糊，从而拍摄出的图像更清晰。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种硅胶片，其特征在于，所述硅胶片包含以下重量份的原料：
有机硅树脂 1-3份
硅烷偶联剂 0.1-0.3份
导热粉 10-14份
所述导热粉为氧化铝粉和氮化硼粉中的一种或两种的组合物，所述氧化铝粉颗粒为球形，所述硅胶片的导热系数大于或等于3.0 W/（m·k)。
2.根据权利要求1所述的一种硅胶片，其特征在于，所述氧化铝粉包括至少一种粒径。
3.根据权利要求2所述的一种硅胶片，其特征在于，所述氧化铝粉的粒径为5-40μm。
4.根据权利要求1所述的一种硅胶片，其特征在于，还包括增强剂，所述增强剂为石墨、石墨烯和碳纳米管中的一种或两种的组合物。
5.根据权利要求4所述的一种硅胶片，其特征在于，所述增强剂与导热粉的重量份比例为1：（8.5-9）。
6.根据权利要求4所述的一种硅胶片，其特征在于，还包括重量份为2-4份的无卤阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的一种硅胶片，其特征在于，所述无卤阻燃剂为氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种的组合物。
8.权利要求7所述的一种硅胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂各分为两份，分别将其中一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，在80-100℃下以30-50r/min的转速搅拌30min，制得预制品a；
S2：在预制品a中加入硅烷偶联剂，继续搅拌10min，制得预制品b，然后取出冷却至室温；
S3：分别将另一份有机硅树脂、导热粉、无卤阻燃剂混合，在80-100℃下以30-50r/min的转速搅拌30min，制得预制品c，然后取出冷却至室温；
S4：将预制品b和预制品c混合后抽真空，然后延压成片材，再将片材硫化，制得硅胶片。
9.根据权利要求8所述的一种硅胶片的制备方法，其特征在于，S2中搅拌后，在预制品b中加入增强剂，继续搅拌10min后再冷却。
10.一种镜头，其特征在于，包括权利要求1-7任意一项所述的一种硅胶片。
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