CN112852160A - 一种低挥发导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低挥发导热凝胶，按重量份数计，包括如下组分：低粘度有机硅树脂3.5‑7.5份、高粘度有机硅树脂2‑3.5份、铝酸酯偶联剂3.5‑8.5份、8‑甲基环四硅氧烷0.3‑3.5份和纳米氧化铝粉体70‑95份。本发明的有益效果是：本发明低挥发导热凝胶的挥发率低至0.05％，小分子D3‑D20可以控制在50ppm以内，通过高温冷凝测试和小分子含量测试，导热泥保持稳定，可以满足高清镜头组的导热散热需求。

Description

一种低挥发导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热凝胶，尤其涉及一种低挥发导热凝胶及其制备方法。
背景技术
导热凝胶根据材料在导热过程中进行热量传递，导热系数高，流动性好，具有优越的传热和散热能力；使用方便，能及时将热源积聚的热量导出。导热凝胶性能表现良好，综合性能稳定。可使用自动化点胶机直接涂覆在电子元器件和散热基板中间，操作方便，可大批量用于通讯基站、计算机等行业，解决了很多行业的热传导问题，近年来，随着高清摄像技术的需求提高，镜头的散热问题需要及时处理，普通的导热凝胶使用在镜头组，在长时间的高温条件下，导热凝胶里面的小分子物质会挥发出来，凝结在镜头表面，严重影响镜头的清晰度。
发明内容
本发明针对现有高清摄像用导热凝胶组分易挥发的的问题，提供一种低挥发导热凝胶按重量份数计，包括如下组分：低粘度有机硅树脂3.5-7.5份、高粘度有机硅树脂2-3.5份、铝酸酯偶联剂3.5-8.5份、8-甲基环四硅氧烷0.3-3.5份和纳米氧化铝粉体70-95份。
本发明对各组分的粘度有具体要求：低粘度有机硅树脂的粘度为50-200mPa·s，高粘度有机硅树脂的粘度为200-1000mPa·s，铝酸酯偶联剂的粘度为100mPa·s，8-甲基环四硅氧烷的粘度为20mPa·s。所用纳米氧化铝粉的体粒径为50-300nm。
本发明低挥发导热凝胶的制备方法为：
1)制备硅树脂：按重量份称取各组分，将低粘度有机硅树脂、高粘度有机硅树脂和铝酸酯偶联剂混合，加热减压搅拌，保持真空降至室温，得硅树脂；
2)制备导热粉体：将纳米氧化铝粉体置入搅拌釜中，加入无水乙醇，添加8-甲基环四硅氧烷，加热搅拌后打开排气阀，继续加热搅拌，至排气阀没有冷凝液，将混合物300目过滤，得导热粉体；
3)制备导热凝胶：将步骤1)和步骤2)所得物料混合，加入常温搅拌，即得。
具体地，步骤1)中，搅拌温度为130-170℃，真空度为0.08-0.1MPa，时间为3-5h，转速为35-40rpm；步骤2)中，搅拌温度为130-170℃，时间为10-30min，转速为15-20rpm，打开排气阀后搅拌时间为4-5h；步骤3)中，搅拌温度为110-130℃，时间为50-70min，转速为15-20rpm。
本发明的有益效果是：本发明低挥发导热凝胶的挥发率低至0.05％，小分子D3-D20可以控制在50ppm以内，通过高温冷凝测试和小分子含量测试，导热泥保持稳定，可以满足高清镜头组的导热散热需求。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种低挥发导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
一、树脂处理：按照上述比例称取各原料，取低粘度有机硅树脂4.5份、高粘度有机硅树脂2份、铝酸酯偶联剂3.5份，加入到搅拌釜中搅拌4h，转速为35rpm，温度控制在150℃，真空度保持在0.09MPa，反应结束后停止加热，真空搅拌自然冷却至室温，得硅树脂；
二、粉体处理：将92份粒径100纳米的氧化铝粉体添加到新的搅拌釜中，添加等量体积的无水乙醇，添加3份8-甲基环四硅氧烷，转速为20rpm，搅拌20min至物料混合均匀，启动加热系统，温度控制在150℃，同时打开排气阀，保持全开状态，混合物在搅拌釜保持加热搅拌5h，直至排气阀没有冷凝液排除为止，冷却后，将处理好的粉体过300目的筛子，得到导热粉体；
三、样品制作：按照基础配方，取处理好的树脂混合料8份，处理好的导热粉体92份添加到搅拌机，温度控制在120℃，转速为20rpm，真空搅拌1h，真空度为0.09MPa，冷却后的混合物料即所得低挥发导热凝胶。
实施例2
一种低挥发导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
一、树脂处理：按照上述比例称取各原料，取低粘度有机硅树脂3.5份、高粘度有机硅树脂3.5份、铝酸酯偶联剂3份，加入到搅拌釜中搅拌4h，转速为35rpm，温度控制在150℃，真空度保持在0.09MPa，反应结束后停止加热，真空搅拌自然冷却至室温，得硅树脂；
二、粉体处理：将94.7份粒径100纳米的氧化铝粉体添加到新的搅拌釜中，添加等量体积的无水乙醇，添加0.3份8-甲基环四硅氧烷，转速为20rpm，搅拌20min至物料混合均匀，启动加热系统，温度控制在150℃，同时打开排气阀，保持全开状态，混合物在搅拌釜保持加热搅拌5h，直至排气阀没有冷凝液排除为止，冷却后，将处理好的粉体过300目的筛子，得到导热粉体；
三、样品制作：按照基础配方，取处理好的树脂混合料8份，处理好的导热粉体92份添加到搅拌机，温度控制在120℃，转速为20rpm，真空搅拌1h，真空度为0.09MPa，冷却后的混合物料即所得低挥发导热凝胶。
实施例3
一种低挥发导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
一、树脂处理：按照上述比例称取各原料，取低粘度有机硅树脂2份、高粘度有机硅树脂4.5份、铝酸酯偶联剂3.5份，加入到搅拌釜中搅拌4h，转速为35rpm，温度控制在150℃，真空度保持在0.09MPa，反应结束后停止加热，真空搅拌自然冷却至室温，得硅树脂；
二、粉体处理：将93份粒径100纳米的氧化铝粉体添加到新的搅拌釜中，添加等量体积的无水乙醇，添加2份8-甲基环四硅氧烷，转速为20rpm，搅拌20min至物料混合均匀，启动加热系统，温度控制在150℃，同时打开排气阀，保持全开状态，混合物在搅拌釜保持加热搅拌5h，直至排气阀没有冷凝液排除为止，冷却后，将处理好的粉体过300目的筛子，得到导热粉体；
三、样品制作：按照基础配方，取处理好的树脂混合料8份，处理好的导热粉体92份添加到搅拌机，温度控制在120℃，转速为20rpm，真空搅拌1h，真空度为0.09MPa，冷却后的混合物料即所得低挥发导热凝胶。
将实施例1-3所得低挥发导热凝胶进行检测，结果如表1所示。
表1.实施例1-3导热凝胶检测结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3
导热系数(W/M·K) 3.679 3.417 3.773
热阻(℃·in<sup>2</sup>/w) 0.031 0.039 0.035
流量(g/min) 53.6 37.1 21.5
挥发率(％) 0.049 0.045 0.041
冷凝测试(160℃@48h) 无冷凝液 无冷凝液 无冷凝液
D3-D20含量(ppm) 47 43 49
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低挥发导热凝胶，其特征在于，按重量份数计，包括如下组分：
低粘度有机硅树脂3.5-7.5份、高粘度有机硅树脂2-3.5份、铝酸酯偶联剂3.5-8.5份、8-甲基环四硅氧烷0.3-3.5份和纳米氧化铝粉体70-95份。
2.根据权利要求1所述的低挥发导热凝胶，其特征在于，所述低粘度有机硅树脂的粘度为50-200mPa·s，所述高粘度有机硅树脂的粘度为200-1000mPa·s，所述铝酸酯偶联剂的粘度为100mPa·s，所述8-甲基环四硅氧烷的粘度为20mPa·s。
3.根据权利要求1所述的低挥发导热凝胶，其特征在于，所述纳米氧化铝粉的体粒径为50-300nm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的低挥发导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备硅树脂
按重量份称取各组分，将低粘度有机硅树脂、高粘度有机硅树脂和铝酸酯偶联剂混合，加热减压搅拌，保持真空降至室温，得硅树脂；
2)制备导热粉体
将纳米氧化铝粉体置入搅拌釜中，加入无水乙醇，添加8-甲基环四硅氧烷，加热搅拌后打开排气阀，继续加热搅拌，至排气阀没有冷凝液，将混合物300目过滤，得导热粉体；
3)制备导热凝胶
将步骤1)和步骤2)所得物料混合，加入常温搅拌，即得。
5.根据权利要求1所述的低挥发导热凝胶，其特征在于，步骤1)中，搅拌温度为130-170℃，真空度为0.08-0.1MPa，时间为3-5h，转速为35-40rpm；步骤2)中，搅拌温度为130-170℃，时间为10-30min，转速为15-20rpm，打开排气阀后搅拌时间为4-5h；步骤3)中，搅拌温度为110-130℃，时间为50-70min，转速为15-20rpm。
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