CN114031409B - 一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，属于陶瓷材料领域，通过氧化铝粉、石墨粉、助剂、乙醇混合后，球磨得到固液混合物；一部分固液混合物经干燥，氮气下烧结得到半成品；另一部分固液混合物经干燥，烧结得组合物；将半成品与组合物、助剂、乙醇混合后，球磨，干燥，氮气下烧结，再转移至自制溶液中，搅拌均匀后喷雾干燥，得到高导热填料用高纯氮化铝粉。能够解决高导热填料用氮化铝粉体制备过程的氧杂质问题、粒径问题以及与高导热基体的相容性问题。

Description

一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热填料用高纯氮化铝粉体的制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术
纯度是影响氮化铝粉体导热性能的最关键因素。氮化铝粉体中的杂质会对其导热系数产生不利影响，其中主要的杂质是晶格氧，会大幅损害热导率。此外，氮化铝粉体粒径的大小及分布是影响高导热填料用氮化铝粉体的又一关键因素，会直接影响氮化铝填料的综合性能。粒径的大小及分布会直接影响氮化铝粉体作为高导热填料的填充效果及稳定性，进而影响导热胶、导热灌封料、导热硅脂等产品的综合性能。由于采用氧化铝碳热还原法制备氮化铝粉体的过程中，氧化铝颗粒会发生部分融合，生成的氮化铝粉体粒径及分布与氧化铝原料粉体不完全相关。为得到粒径大小及分布满足需求的氮化铝粉体，现有技术一般进行二次球磨处理，而球磨会导致颗粒破碎产生新的断面及棱角，提升颗粒水解及氧化活性，增加产品氧杂质含量，降低粉体质量。除去纯度及粒径要求之外，更重要的是，作为高导热填料，还要求氮化铝粉体与高导热基体之间要有良好的相容性。
发明内容
为解决高导热填料用氮化铝粉体制备过程的氧杂质问题、粒径问题以及与高导热基体的相容性问题，本发明提供一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉、石墨粉、助剂A、乙醇混合后，球磨得到固液混合物，然后将固液混合物分成两份，分别为固液混合物A和固液混合物B；
2)将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1400～1800℃的温度下处理2～20小时，冷却至室温，取出得到半成品X；
3)将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至550～750℃的马弗炉中处理1～5小时，降至室温取出，得组合物；
4)将半成品X与所述组合物、助剂B、乙醇混合后，球磨得到固液混合物C；
5)将固液混合物C倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1400～1800℃的温度下处理2～20小时后，冷却至室温，取出得到半成品Y；
6)在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至自制溶液中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得高导热填料用高纯氮化铝粉。
进一步地，氧化铝粉的纯度不低于99.5％，D50粒径小于1.5μm，优选球形氧化铝粉；所述石墨粉的纯度不低于99.5％。氧化铝的纯度在一定程度上决定了产物氮化铝的纯度，原因实质上是氧化铝原位生成氮化铝，即一个氧化铝颗粒对应原位生成一个氮化铝颗粒，因此氧化铝粉的粒径及分布与氮化铝的粒径及分布直接相关，为获取粒径小且均匀的氮化铝粉，必须要对氧化铝粉的粒径进行控制。石墨粉的纯度在一定程度上决定了产物氮化铝的纯度。
进一步地，助剂A和助剂B为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素，避免引入其他难以去除的金属杂质。
进一步地，助剂A质量不超氧化铝粉和石墨粉总质量的5％。
进一步地，石墨粉的摩尔量为m，氧化铝粉摩尔量为n，m:n的质量比为(6～15):1。在该比例下，氧化铝粉体可以与石墨生成氮化铝，该比例的石墨粉可以使得生成的氮化铝粉被石墨包围，而不至于互相粘接在一起，从而实现原位生成氮化铝。少了导致太稠而无法球磨，多了导致液体太多，石墨与氧化铝粉体沉淀，而两者密度不一样，沉淀速度不一样，会导致沉淀过程中组分不均分布。
进一步地，步骤1)中乙醇的质量含量为氧化铝粉、石墨粉和助剂A总质量的2～4倍；乙醇含量与球磨效果相关，在该含量之下，球磨得到的是一种膏状混合物，而非液相，此时石墨与氧化铝粉不会因为密度差异而梯度沉降。
进一步地，固液混合物A和固液混合物B的质量比为1:(1～4)。确保第一次反应时石墨过量，第二次反应时，石墨完全反应。
进一步地，助剂B质量含量不超半成品X和所述组合物总质量的5％。
进一步地，步骤4)中乙醇的质量为半成品X、所述组合物和助剂B总重的2～3倍。乙醇含量与球磨效果相关，在该含量之下，球磨得到的是一种膏状混合物，而非液相，此时石墨与氧化铝粉不会因为密度差异而梯度沉降。
进一步地，步骤1)和4)中球磨速度为60～200r/min。
进一步地，自制溶液为有机高分子、有机溶剂、分散剂与偶联剂的组合物；有机高分子优选有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、硅脂的一种，有机溶剂优选丙酮、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷的一种，分散剂优选阳离子型分散剂，偶联剂优选硅烷偶联剂。这四种物质配成的溶液，喷雾干燥过程实现对氮化铝颗粒进行表面包覆。同时避免氮化铝颗粒溶液中沉降，确保均匀分散。高分子是包覆剂、有机溶剂是分散相，分散剂与偶联剂既是分散助剂，确保不沉降，又确保有机高分子与氮化铝之间的相容性匹配。
本发明达到的有益效果是：
1)本发明在制备高导热填料用高纯氮化铝粉体时，通过两个步骤的氮气保护引入氮元素，石墨通过与混合气体中的水蒸气反应生成氢气与CO排出，由于氮化铝粉体制备完成后，没有进行二次球磨，也没有进行空气氛下排碳，因此制备的氮化铝粉体没有受二次氧化污染，粉体氧含量(质量含量)低于0.5％，粉体纯度高。制备过程中，氧化铝颗粒原位生成氮化铝颗粒，且由于第一次氮化反应时石墨过量，使得氮化铝颗粒之间不会发生粘接；第二次氮化反应时，中氮化铝颗粒及石墨粉充当新生成氮化铝颗粒之间的隔离介质，使得新生成的氮化铝颗粒不会粘接，由此使得采用本发明专利制备的氮化铝粉体在氧化铝颗粒处原位生成，其粒径大小及分布与氧化铝颗粒的粒径大小及分布直接相关，因此粒径大小均匀，粒径D50＜1.5μm，且粒径可控制性好。本发明所制备的颗粒表面包覆有机高分子膜，在空气中稳定性好，不会进一步水解或氧化，同时与导电胶相容性好，可以用作高导热填料。本发明方法操作简单，使用常规真空炉设备以及喷雾干燥设备即可实现产品制备。
附图说明
图1为本发明的一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
实施例1
本实施例公开一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉101.96g(纯度不低于99.5％，D50粒径小于1.5μm，优选球形氧化铝粉)、石墨粉72.06g(纯度不低于99.5％)、助剂A 8.7g(为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素)、乙醇365g混合后，球磨60r/min得到固液混合物，然后将固液混合物分成两份，分别为固液混合物A和固液混合物B，质量比例为1:1；
2)将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1400℃的温度下处理20小时，冷却至室温，取出得到半成品X；
3)将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至550℃的马弗炉中处理2小时，降至室温取出，得组合物；
4)取助剂B，质量含量为半成品X和组合物总重量的5％，为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素；取乙醇，乙醇的质量为半成品X、组合物和助剂B总重的2.5倍；将半成品X与组合物、助剂B、乙醇混合后，球磨100r/min得到固液混合物C；
5)将固液混合物C倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1800℃的温度下处理2小时后，冷却至室温，取出得到半成品Y；
6)在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至自制溶液(有机硅树脂+丙酮+阳离子型分散剂+硅烷偶联剂)中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得高导热填料用高纯氮化铝粉。
经测试，制备得到的氮化铝粉氧含量低于0.5％，粒径D50＜1.5μm，与导电胶基体相容性好，分布均匀无团聚。
实施例2
本实施例公开一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉101.96g(纯度不低于99.5％，D50粒径小于1.5μm，优选球形氧化铝粉)、石墨粉72.06g(纯度不低于99.5％)、助剂A 8.7g(为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素)、乙醇730g混合后，球磨150r/min得到固液混合物，然后将固液混合物分成两份，分别为固液混合物A和固液混合物B，质量比例为1:1；
2)将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1800℃的温度下处理2小时，冷却至室温，取出得到半成品X；
3)将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至750℃的马弗炉中处理1小时，降至室温取出，得组合物；
4)取助剂B，质量含量为半成品X和组合物总重量的2％，为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素；取乙醇，乙醇的质量为半成品X、组合物和助剂B总重的2倍；将半成品X与组合物、助剂B、乙醇混合后，球磨60r/min得到固液混合物C；
5)将固液混合物C倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1800℃的温度下处理5小时后，冷却至室温，取出得到半成品Y；
6)在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至自制溶液(环氧树脂+甲苯+阳离子型分散剂+硅烷偶联剂)中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得高导热填料用高纯氮化铝粉。
经测试，制备得到的氮化铝粉氧含量低于0.5％，粒径D50＜1.5μm，与导电胶基体相容性好，分布均匀无团聚。
实施例3
本实施例公开一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉101.96g(纯度不低于99.5％，D50粒径小于1.5μm)、石墨粉180.15g(纯度不低于99.5％)、助剂A 14.1g(为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素)、乙醇600g混合后，球磨200r/min得到固液混合物，然后将固液混合物分成两份，分别为固液混合物A和固液混合物B，质量比例为1:4；
2)将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1600℃的温度下处理10小时，冷却至室温，取出得到半成品X；
3)将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至650℃的马弗炉中处理5小时，降至室温取出，得组合物；
4)取助剂B，质量含量为半成品X和组合物总重量的5％，为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素；取乙醇，乙醇的质量为半成品X、组合物和助剂B总重的2倍；将半成品X与组合物、助剂B、乙醇混合后，球磨200r/min得到固液混合物C；
5)将固液混合物C倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1400℃的温度下处理20小时后，冷却至室温，取出得到半成品Y；
6)在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至自制溶液(酚醛树脂+甲苯+阳离子型分散剂+硅烷偶联剂)中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得高导热填料用高纯氮化铝粉。
经测试，制备得到的氮化铝粉氧含量低于0.5％，粒径D50＜1.5μm，与导电胶基体相容性好，分布均匀无团聚。
实施例4
本实施例公开一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝粉101.96g(纯度不低于99.5％，D50粒径小于1.5μm)、石墨粉144.12g(纯度不低于99.5％)、助剂A 8.7g(为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素)、乙醇750g混合后，球磨100r/min得到固液混合物，然后将固液混合物分成两份，分别为固液混合物A和固液混合物B，质量比例为1:3；
2)将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1500℃的温度下处理15小时，冷却至室温，取出得到半成品X；
3)将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至750℃的马弗炉中处理3小时，降至室温取出，得组合物；
4)取助剂B，质量含量为半成品X和组合物总重量的2％，为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素；取乙醇，乙醇的质量为半成品X、组合物和助剂B总重的3倍；将半成品X与组合物、助剂B、乙醇混合后，球磨150r/min得到固液混合物C；
5)将固液混合物C倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1600℃的温度下处理10小时后，冷却至室温，取出得到半成品Y；
6)在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至自制溶液(酚醛树脂+甲苯+阳离子型分散剂+硅烷偶联剂)中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得高导热填料用高纯氮化铝粉。
经测试，制备得到的氮化铝粉氧含量低于0.5％，粒径D50＜1.5μm，与导电胶基体相容性好，分布均匀无团聚。
对比例
采用现有技术制备氮化铝粉体，方法为：将氧化铝粉、石墨粉按照一定1:3.1的摩尔比例混合后，加入6倍质量乙醇，球磨，然后将混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全挥发后，转移至90～150℃的烘箱中处理1～10小时；将处理完毕后的石墨坩埚及内部物转移至真空炉中，在氮气保护下于1400～1800℃的温度下处理2～20小时后，冷却至室温，取出得到粗产品。将粗产品转移至500～600℃的空气马弗炉中，处理1～3小时后取出，得到氮化铝粉体产品。
经测试，必备得到的氮化铝粉体产品氧含量高于1.0％，粒径D50＜2.5μm，有肉眼可见的粗颗粒，与导电胶基体相容性差，分布不均匀，容易出现粉体团聚、沉淀等现象。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。

Claims (8)

1.一种高导热填料用高纯氮化铝粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氧化铝粉、石墨粉、助剂A、乙醇混合后，球磨得到固液混合物，然后将固液混合物分成两份，分别为固液混合物A和固液混合物B；
2）将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1400~1800℃的温度下处理2~20小时，冷却至室温，取出得到半成品X；
3）将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至550~750℃的马弗炉中处理1~5小时，降至室温取出，得组合物；
4）将半成品X与所述组合物、助剂B、乙醇混合后，球磨得到固液混合物C；
5）将固液混合物C倒入石墨坩埚中，待乙醇完全干燥后，转移至真空炉中，在氮气保护下于1400~1800℃的温度下处理2~20小时后，冷却至室温，取出得到半成品Y；
6）在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至自制溶液中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得高导热填料用高纯氮化铝粉；
其中，助剂A和助剂B为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素；自制溶液为有机高分子、有机溶剂、分散剂与偶联剂的组合物；有机高分子为有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、硅脂中的一种，有机溶剂为丙酮、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种，分散剂为阳离子型分散剂，偶联剂为硅烷偶联剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化铝粉的纯度不低于99.5%，D50粒径小于1.5μm，为球形氧化铝粉；石墨粉的纯度不低于99.5%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，石墨粉的摩尔量为m，氧化铝粉摩尔量为n，m:n为(6~15):1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，助剂A质量不超氧化铝粉和石墨粉总质量的5%；助剂B质量含量不超半成品X和所述组合物总质量的5%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中乙醇的质量含量为氧化铝粉、石墨粉和助剂A总质量的2~4倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中乙醇的质量为半成品X、所述组合物和助剂B总重的2~3倍。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，固液混合物A和固液混合物B的质量比为1:(1~4)。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）和4）中球磨速度为60~200r/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525238A (zh) * 2009-03-20 2009-09-09 清华大学 一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法
CN103588182A (zh) * 2013-10-16 2014-02-19 西安交通大学 一种球形氮化铝粉体的制备方法
CN106586983A (zh) * 2016-11-01 2017-04-26 河北正雍新材料科技有限公司 一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法
CN106744739A (zh) * 2016-12-21 2017-05-31 潮州三环（集团）股份有限公司 氮化铝粉体的制备方法
JP6271665B1 (ja) * 2016-09-20 2018-01-31 國家中山科學研究院 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN108793102A (zh) * 2018-06-26 2018-11-13 宁夏艾森达新材料科技有限公司 一种高气压制备氮化铝粉末的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525238A (zh) * 2009-03-20 2009-09-09 清华大学 一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法
CN103588182A (zh) * 2013-10-16 2014-02-19 西安交通大学 一种球形氮化铝粉体的制备方法
JP6271665B1 (ja) * 2016-09-20 2018-01-31 國家中山科學研究院 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN106586983A (zh) * 2016-11-01 2017-04-26 河北正雍新材料科技有限公司 一种导热填料用氮化铝粉体的制备方法
CN106744739A (zh) * 2016-12-21 2017-05-31 潮州三环（集团）股份有限公司 氮化铝粉体的制备方法
CN108793102A (zh) * 2018-06-26 2018-11-13 宁夏艾森达新材料科技有限公司 一种高气压制备氮化铝粉末的方法

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