CN105219092A - 一种高填充柔性导热硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高填充柔性导热硅橡胶及其制备方法，各原料质量组分为：107室温硫化硅橡胶20-30%，导热填料60-70%，硅烷偶联剂2.8-4%，分散促进剂0.7-1%，多壁碳纳米管4-6%，固化引发剂1-2%；所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。通过填充导热填料，有效提高导热硅胶的机械性能、粘接性能和导热率，可广泛应用于LED、液晶显示器、冰箱压缩机等电子元器件及电子产品的散热。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅胶技术，具体涉及一种高填充柔性导热硅橡胶及其制备方法，该导热硅橡胶可应用于电子元器件及电子产品的散热。
背景技术
由于集成技术和组装技术的迅速发展，电子元器件和集成电路的体积逐渐小型化、轻型化，但功率度越来越高，运行过程中会产生大量的热量，元器件温度每升高2℃，稳定性下降10％，元器件工作温度为50℃时的寿命只有25℃时的1／6。在使用环境温度下，为使电子元器件能高稳定性地正常工作，及时将热流传递出去已成为影响其使用寿命的重要因素。因此热传导、散热、导热材料技术的发展越来越受到人们的关注。
传统的导热材料多为金属和金属氧化物及其他非金属材料。金属导热材料由于刚性接触、电绝缘性能较差，热膨胀系数大，作为高导热材料还需要做成复合材料，制作方法相对较繁琐，成本较高，难以适应电子元器件的散热需求，因此新型高导热材料的开发成为当务之急。非金属高分子导热硅脂材料虽然具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、柔软有弹性、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等优点，但高分子材料本身的结构特点决定了其热导率很低，操作不方便，需要用工具涂抹在电子元器件上面，而且要涂均匀，如果不均匀散热性也不好。
随着电子产品和电子仪器设备的集成轻薄化，照明用LED的大功率化，半导体热环境向高温方向变化，及时散热能力成为影响其使用性能的重要限制因素。目前，既具有导热功能、又具备其他特殊功能的高分子复合材料已成为导热材料的研究热点。在聚合物中填充高导热性的无机填料是制备导热高分子复合材料常用的方法。高分子复合导热材料具有热导率较高、柔软、电绝缘性和密封性好等特点，将其用于电子元器件散热时能有效填充界面间的空隙，驱除冷热界面间的空气，可将散热器功效提高40％以上，这对于电子元器件的小型化、密集化，提高其精度和寿命至关重要。
导热硅胶具有良好压力应变性能，只需稍微加点压力，产品就会发生较大的形变，能够起到很好的填缝作用，降低表面接触热阻，增多了导热通道，提高导热效果；另外导热硅胶有不同导热系数，适合不同发热功率电子元器件的需求；导热硅胶片上下表面均具有粘性，在使用中可以提供一定的粘接能力；并且具有优越的绝源阻燃性能，能够在电子元器件中广泛应用；也具有良好柔韧性，可以根据客户需要裁切成各种尺寸规格；另外还具备一定减震功能。因此，导热硅胶的研究成为导热材料的研究热点。中国发明专利CN201310078399.0，导热硅胶片材及其制备方法，CN201310015610.4导热硅胶皮的制作工艺，CN201210014660.6导热硅胶片及其制造方法，CN201210014673.3导热硅胶卷及其制造方法，CN200610052673.7导热硅胶的生产方法都对导热硅胶及其制备方法进行了研究，其工艺方法各自有其优缺点。
发明创造内容
鉴于上述现有散热材料所存在的不足，本发明的目的在于提供一种高填充柔性导热硅橡胶及其制备方法，通过填充导热填料，有效提高导热硅胶的机械性能、粘接性能和导热率，可广泛应用于LED、液晶显示器、冰箱压缩机等电子元器件及电子产品的散热。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案来实现：
一种高填充柔性导热硅橡胶，其特征在于：该导热硅橡胶以质量分数计，原料组分组成如下：
107室温硫化硅橡胶20-30%，导热填料60-70%，硅烷偶联剂2.8-4%，分散促进剂0.7-1%，多壁碳纳米管4-6%，固化引发剂1-2%。
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
一种高填充柔性导热硅橡胶，其特征在于具有以下制备过程和步骤：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
1、本发明的导热硅胶通过填充导热填料，有效提高导热硅胶的机械性能、粘接性能和导热率，利用硅烷偶联剂和分散促进剂对导热填料进行表面处理，增加填料间的相容性，添加固化引发剂，提高导热硅胶固化速度，通过多壁碳纳米管提高机械性能，制作简单，成本较低；
2、本发明的导热硅胶的导热填料通过不同粒径的配比，大粒径导热填料能够提高过橡胶的导热率，小粒径导热填料有效填充大粒径导热填料的间隙，形成更紧密的堆积，在提高机械性能的同时，降低热阻，提高导热率；
3、本发明导热系数高于3.5W/m·k，Shore00硬度在70-78之间，粘度在1200-1300mPa·s之间，具有良好的填孔性和渗透性，能够快速降低电子元器件的温度，提高其可靠性和使用寿命，可以电子元器件对高导热、超柔软材料的散热需求。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种高填充柔性导热硅橡胶，原料质量组分组成如下：
107室温硫化硅橡胶20%，导热填料70%，硅烷偶联剂4%，分散促进剂1%，多壁碳纳米管4%，固化引发剂1%。
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
一种高填充柔性导热硅橡胶，通过以下步骤制备：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
实施例2
一种高填充柔性导热硅橡胶，原料质量组分组成如下：
107室温硫化硅橡胶30%，导热填料60%，硅烷偶联剂2.8%，分散促进剂0.7%，多壁碳纳米管5%，固化引发剂1.5%。
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
一种高填充柔性导热硅橡胶，通过以下步骤制备：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
实施例3
一种高填充柔性导热硅橡胶，原料质量组分组成如下：
107室温硫化硅橡胶25%，导热填料65%，硅烷偶联剂3.6%，分散促进剂0.9%，多壁碳纳米管4.5%，固化引发剂1%。
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
一种高填充柔性导热硅橡胶，通过以下步骤制备：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
实施例4
一种高填充柔性导热硅橡胶，原料质量组分组成如下：
107室温硫化硅橡胶23%，导热填料67%，硅烷偶联剂3.2%，分散促进剂0.8%，多壁碳纳米管4.5%，固化引发剂1.5%。
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
一种高填充柔性导热硅橡胶，通过以下步骤制备：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
实施例5
一种高填充柔性导热硅橡胶，原料质量组分组成如下：
107室温硫化硅橡胶28%，导热填料62%，硅烷偶联剂3.6%，分散促进剂0.9%，多壁碳纳米管4%，固化引发剂1.5%。
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
一种高填充柔性导热硅橡胶，通过以下步骤制备：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
上述各实施例制得材料性能测试结果：
从上表可以看出，导热填料通过不同粒径的配比，利用硅烷偶联剂和分散促进剂对导热填料进行表面处理，能够大幅度提高硅橡胶导热性能，热导率和硬度受导热填料的影响较大，随导热填料的占比增加而升高，粘接性能与107室温硫化硅橡胶的占比相关。
本发明的导热硅胶通过填充导热填料，有效提高导热硅胶的机械性能、粘接性能和导热率，利用硅烷偶联剂和分散促进剂对导热填料进行表面处理，增加填料间的相容性，添加固化引发剂，提高导热硅胶固化速度，通过多壁碳纳米管提高机械性能，制作简单，成本较低；
本发明的导热硅胶的导热填料通过不同粒径的配比，大粒径导热填料能够提高过橡胶的导热率，小粒径导热填料有效填充大粒径导热填料的间隙，形成更紧密的堆积，在提高机械性能的同时，降低热阻，提高导热率；
本发明导热系数高于3.5W/m·k，Shore00硬度在70-78之间，粘度在1200-1300mPa·s之间，具有良好的填孔性和渗透性，能够快速降低电子元器件的温度，提高其可靠性和使用寿命，可以电子元器件对高导热、超柔软材料的散热需求。
上述实施例为本发明创造较佳的实施方式，但本发明创造的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明创造的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种高填充柔性导热硅橡胶，其特征在于：该导热硅橡胶以质量分数计，原料组分组成如下：107室温硫化硅橡胶20-30%，导热填料60-70%，硅烷偶联剂2.8-4%，分散促进剂0.7-1%，多壁碳纳米管4-6%，固化引发剂1-2%；
所述导热填料由粒径75μm的氧化铝导热粉、粒径35μm的碳化硅导热粉和粒径2μm的氧化铝导热粉按6:2:2的比例配比，所述硅烷偶联剂为双吡咯烷酮硅烷，所述分散促进剂为二月桂酸二丁基锡，硅烷偶联剂与分散促进剂按4:1的量添加，所述多壁碳纳米管的直径为60-80μm，长度为5μm，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯按质量比2:1混合而成。
2.一种制备权利要求1所述的一种高填充柔性导热硅橡胶，其特征在于具有以下制备过程和步骤：
（1）将导热填料用硅烷偶联剂在常温下浸泡预处理，过滤后于120℃下干燥8小时至恒重；
（2）将107室温硫化硅橡胶溶于甲苯溶液中，按一定比例加入步骤（1）预处理好的导热填料、分散促进剂和多壁碳纳米管；置入真空捏合机中，充分搅拌均匀后，按一定比例加入固化引发剂，再次搅拌均匀；
（3）将步骤（2）制得的胶料导入聚四氟乙烯模具中，置于振动机中均匀振动，在室温下将振动好的胶料置于真空脱泡机中脱泡10min；
（4）将步骤（3）制得的胶料用甲苯浸泡1h，再置于真空干燥箱中进行干燥，真空压力参数达到-0.1kpa，去除甲苯残留；
（5）将步骤（4）处理好的胶料于150t平板硫化机上将胶料模压硫化成型，硫化温度为100-110℃，压力为10Kg/cm2，硫化时间为30-50S。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160106 |