CN102757648A - 一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶材料技术领域，公开了一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法。本发明的复合材料包括以下组分和重量份数：15～25份高温硫化硅橡胶生胶，65～79份导热填料，2.5～4.5份碳纳米管，0.05～0.1份羟基硅油，0.1～0.15份硫化剂，2～5份白炭黑，0.6～1份偶联剂。本发明还公开了该导热硅橡胶复合材料的制备方法。本发明的导热硅橡胶复合材料能有效地对热量进行传递，并且降低了材料的热膨胀系数，有效防止灰尘、水分等对电子元器件的侵入。本发明方法简单易行，填料的处理比较简单。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶材料技术领域，具体涉及一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种特种合成橡胶，以硅氧键为主链，其特殊的结构决定了它具有耐高低温、耐臭氧、耐辐射、耐候以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性。此外，它还具有-50℃到300℃宽广的适用范围，弹性好，但是作为填充的硅橡胶导热性能很差，通过填充导热填料可以提高其导热性能。导热材料广泛应用于航空、航天、电子、电气、汽车等领域中需要散热和传热的部位，随着科学技术和工业生产的进步，电子元器件越来越趋近于密集化和小型化，从而对导热材料提出了新的要求，希望导热材料既能为电子元件提供可靠的散热途径，又能起到绝缘、减震的作用。这方面导热硅橡胶具有特殊的优势，作为热界面材料的导热硅橡胶不仅具有较高的热导率、良好的弹性，还具有良好的电绝缘性以及密封性好等特点，可以有效地填充界面间的空隙，提高散热效率。导热硅橡胶是指在硅橡胶的基础上添加特定的导热填充材料所形成的一类硅胶，现有的导热填料包括氧化铝、碳化硅、氮化铝、氮化硅、氧化镁、氮化硼、氧化锌以及石墨、导热碳纳米管等等。现有的采用氧化铝作为导热填充物的导热硅橡胶的导热系数都还比较低，达不到某些元器件的散热要求。
中国发明专利(申请号200710103362.3)公开了一种导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，该方法工艺是先将片状氧化铝与聚乙二醇酒精溶液混合均匀，然后将高温硫化橡胶和处理过的氧化铝以及硅油、硫化剂按配比混合均匀后模压硫化成型，再在烘箱中进行二段硫化，该方法制备的导热硅橡胶导热系数较低。中国发明专利(申请号200910040823.6)公开了利用碳包铜纳米粒子为导热填料的一种填充型导热硅橡胶复合材料的制备方法，该方法与上个专利中的制备方法相似，只是填料变成碳包铜纳米粒子，但是该方法得到的导热硅橡胶的导热性能并没有提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高导热系数以及地低热膨胀系数的导热硅橡胶复合材料，本发明的导热硅橡胶能有效地对热量进行传递，并且降低了材料的热膨胀系数，有效防止灰尘、水分等对电子元器件的侵入。
本发明的另一个目的是提供一种上述导热硅橡胶复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料，该复合材料包括以下组分和重量份数：
高温硫化硅橡胶生胶 15～25份，
导热填料 65～79份，
碳纳米管 2.5～4.5份，
羟基硅油 0.05～0.1份，
硫化剂 0.1～0.15份，
白炭黑 2～5份，
偶联剂 0.6～1份。
所述的高温硫化硅橡胶生胶选自乙烯基摩尔分数为0.03％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷(VMQ-0.03％)或乙烯基摩尔分数为0.05％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷(VMQ-0.05％)中的一种或者两者的混合物。
所述的导热填料选自碳化硅、氧化铝或氧化镁中的一种或几种的混合物。
所述的硫化剂为有机过氧化物，选自过氧化苯二甲酰、二甲苯胺、对甲苯胺、甲基丙烯酸甲酯、过氧化十二酰或2，5一二甲基一2，5-二叔丁基过氧化己烷(双二五)中的一种或几种的混合物。
所述的白炭黑选自沉淀二氧化硅或气相二氧化硅中的一种或两种的混合物。
所述的偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(A-172)或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-401)中的一种或者几种的混合物。
本发明还提供了一种上述导热硅橡胶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)预处理的导热填料：将65-79份导热填料干燥后放入高混机中，采用滴加的方法缓慢加入0.6-1份偶联剂，搅拌30分钟后取出备用；
(2)将15-25份高温硫化硅橡胶生胶加到辊筒上，生胶包辊后加入0.05-0.1份羟基硅油、2-5份白炭黑，步骤(1)得到的预处理导热填料，混炼均匀，薄通4～7次；
(3)加入0.1-0.15份硫化剂和2.5-4.5份碳纳米管，再混炼均匀，薄通下片，得到硅橡胶混炼胶；
(4)将混炼好的硅橡胶放入模具中，冷压充模后在平板硫化机上进行一段硫化；
(5)一段硫化后的样品在烘箱中进行二段硫化，自然冷却后得到导热硅橡胶复合材料。
所述的一段硫化温度为160-180℃，时间为5-10分钟，压力为14-16MPa。
所述的二段硫化烘箱温度从室温升至180℃，保持1-2小时。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明的导热硅橡胶复合材料能有效地对热量进行传递，并且降低了材料的热膨胀系数，有效防止灰尘、水分等对电子元器件的侵入。
2、本发明的导热硅橡胶复合材料中，加入导热碳纳米管极大的增强了硅橡胶的导热系数。
3、本发明的导热硅橡胶复合材料可广泛应用于印刷、电子、电气领域中需要散热和传热的部位中。
4、本发明方法简单易行，填料的处理比较简单。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
以下实施例中所用的碳纳米管为日本昭和电工生产的VGCF牌导热碳纳米管。
实施例1
(1)预处理的导热填料：将40份氧化铝和39份碳化硅在100℃下干燥4h后，放入高混机中，开动高混机，从高混机上面的小孔缓慢滴加1份偶联剂A-151，滴加完成之后搅拌30分钟后得到偶联剂包覆的氧化铝和碳化硅，备用；
(2)将15份VMQ-0.03％加到辊筒上，生胶包辊后加入，0.05份羟基硅油，2.35份沉淀二氧化硅，步骤(1)得到的预处理导热填料；在辊筒上反复混炼均匀，薄通4～7次。
(3)加入0.1份硫化剂双二五和2.5份碳纳米管，再混炼均匀，薄通下片，得到硅橡胶混炼胶。
(4)将混炼好的硅橡胶放入模具中，冷压充模后，放到平板硫化机上进行一段硫化，温度为180℃，压力为16MPa，硫化时间10min，采用模压法硫化成型。
(5)一段硫化成型后的样品在鼓风干燥箱中进行二段硫化，干燥箱温度先由室温升至180℃，保持2h，自然冷却后取出样品。样品性能如表1所示：该导热硅橡胶具有较高的导热系数。
表1
| 性能指标 | 实施例1 | 检验标准 |
| 密度(g/cm3) | 2.12 | ASTM D792 |
| 硬度(Shore C) | 35 | ASTM D2240 |
| 耐温范围(℃) | -40～200 | EN 344 |
| 抗拉强度(KN/mm) | 1.3 | ASTM D412 |
| 导热系数(W/m·K) | 3.5 | ASTM 1461-01 |
实施例2
(1)预处理的导热填料：将40份氧化铝和31份碳化硅在100℃下干燥4h后，将导热填料放入高混机中，开动高混机，从高混机上面的小孔缓慢滴加0.8份偶联剂A-151，滴加完成之后搅拌30分钟后备用；
(2)将15份VMQ-0.03％和5份VMQ-0.05％加到辊筒上，生胶包辊后，0.08份羟基硅油，4份气相二氧化硅，步骤(1)得到的预处理导热填料；在辊筒上反复混炼均匀，薄通4～7次。
(3)加入0.12份硫化剂双二五和4份碳纳米管，再混炼均匀，薄通下片，得到硅橡胶混炼胶。
(4)将混炼好的硅橡胶放入模具中，冷压充模后，放到平板硫化机上进行一段硫化，温度为170℃，压力为15MPa，硫化时间8min，采用模压法硫化成型。
(5)一段硫化成型后的样品在鼓风干燥箱中进行二段硫化，干燥箱温度先由室温升至170℃，保持1.5h，自然冷却后取出样品。样品性能如表2所示：该导热硅橡胶具有较高的导热系数。
表2
| 性能指标 | 实施例2 | 检验标准 |
| 密度(g/cm3) | 2.00 | ASTM D792 |
| 硬度(Shore C) | 32 | ASTM D2240 |
| 耐温范围(℃) | -40～200 | EN 344 |
| 抗拉强度(KN/mm) | 1.2 | ASTM D412 |
| 导热系数(W/m·K) | 3.6 | ASTM 1461-01 |
实施例3
(1)预处理的导热填料：将40份氧化铝和25份碳化硅在100℃下干燥4h后，将导热填料放入高混机中，开动高混机，从高混机上面的小孔缓慢滴加0.6份偶联剂A-151，滴加完成之后搅拌30分钟后备用；
(2)将25份VMQ-0.05％加到辊筒上，生胶包辊后，0.1份羟基硅油，4.65份气相二氧化硅，步骤(1)得到的预处理导热填料；在辊筒上反复混炼均匀，薄通4～7次。
(3)加入0.15份硫化剂双二五和4.5份碳纳米管，再混炼均匀，薄通下片，得到硅橡胶混炼胶。
(4)将混炼好的硅橡胶放入模具中，冷压充模后，放到平板硫化机上进行一段硫化，温度为160℃，压力为14MPa，硫化时间5min，采用模压法硫化成型。
(5)一段硫化成型后的样品在鼓风干燥箱中进行二段硫化，干燥箱温度先由室温升至180℃，保持1h，自然冷却后取出样品。样品性能如表3所示：该导热硅橡胶具有较高的导热系数。
表3
| 性能指标 | 实施例3 | 检验标准 |
| 密度(g/cm3) | 1.92 | ASTM D792 |
| 硬度(Shore C) | 30 | ASTM D2240 |
| 耐温范围(℃) | -40～200 | EN 344 |
| 抗拉强度(KN/mm) | 1.3 | ASTM D412 |
| 导热系数(W/m·K) | 3.0 | ASTM 1461-01 |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种导热硅橡胶复合材料，其特征在于：该复合材料包括以下组分和重量份数，
高温硫化硅橡胶生胶 15～25份，
导热填料 65～79份，
碳纳米管 2.5～4.5份，
羟基硅油 0.05～0.1份，
硫化剂 0.1～0.15份，
白炭黑 2～5份，
偶联剂 0.6～1份。
2.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料，其特征在于：所述的高温硫化硅橡胶生胶选自乙烯基摩尔分数为0.03％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷或乙烯基摩尔分数为0.05％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷中的一种或者两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料，其特征在于：所述的导热填料选自碳化硅、氧化铝或氧化镁中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料，其特征在于：所述的硫化剂为有机过氧化物，选自过氧化苯二甲酰、二甲苯胺、对甲苯胺、甲基丙烯酸甲酯、过氧化十二酰或2，5一二甲基一2，5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料，其特征在于：所述的白炭黑选自沉淀二氧化硅或气相二氧化硅中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的导热硅橡胶复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或者几种的混合物。
7.权利要求1至6任一所述的导热硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)预处理的导热填料：将65-79份导热填料干燥后放入高混机中，采用滴加的方法缓慢加入0.6-1份偶联剂，搅拌30分钟后取出备用；
(2)将15-25份高温硫化硅橡胶生胶加到辊筒上，生胶包辊后加入0.05-0.1份羟基硅油、2-5份白炭黑，步骤(1)得到的预处理导热填料，混炼均匀，薄通4～7次；
(3)加入0.1-0.15份硫化剂和2.5-4.5份碳纳米管，再混炼均匀，薄通下片，得到硅橡胶混炼胶；
(4)将混炼好的硅橡胶放入模具中，冷压充模后在平板硫化机上进行一段硫化；
(5)一段硫化后的样品在烘箱中进行二段硫化，自然冷却后得到导热硅橡胶复合材料。
8.根据权利要求7所述的导热硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的一段硫化温度为160-180℃，时间为5-10分钟，压力为14-16MPa。
9.根据权利要求7所述的导热硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的二段硫化烘箱温度从室温升至180℃，保持1-2小时。
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