CN107353584A - 一种抗霉变酚醛模塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗霉变酚醛模塑料，其原料包括以下重量份的组分：改性酚醛树脂25‑35份、固化剂3‑6份、无机增强纤维10‑30份、纳米补强粉体10‑20份、固化促进剂1‑3份、偶联剂1‑2份、脱模剂1‑2份、无机填料5‑10份、增塑剂5‑10份。本发明在配方中使用了无机增强纤维和无机填料，同时加入了合理量的固化促进剂，再加上合适的偶联剂改善了树脂与无机填料和无机增强纤维的界面性能，从而提高了材料的耐热性能。本发明由于增塑剂的加入，弥补了酚醛模塑料的脆性，使韧性显著改善，从而提高了酚醛模塑料的耐湿热循环能力，完全适用于抗霉变产品的制造。

Description

一种抗霉变酚醛模塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料产品领域，具体是一种抗霉变酚醛模塑料及其制备方法。
背景技术
酚醛模塑料是以热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂为基质，添加有机和无机的填料以及其它配合剂加工而成。酚醛树脂及其模塑料是合成树脂、塑料中最早工业化生产的品种，迄今已有近100余年的历史。基于它们的原料来源较广，生产工艺简练和设备简单，成型加工性好，价格较低廉，而且可以通过种种手段获得极为优良的耐热性能、力学性能、电性能、热性能、烧蚀性能、化学性能以及耐辐射性能，尤其是具有良好的阻燃性能，低发烟率，很少产生有害气体，已成为机械、电子电气、建筑、采矿、国防及其它工业部门不可缺少的材料。
酚醛模塑料是电气行业用于制造电器外壳及其结构件、元器件的重要成型材料。但是在地下管网和地下轨道交通系统使用的情况下，由于其长时间在潮湿、封闭等恶劣环境下使用时，一旦发生霉变，其危害是相当大的，且不说对人体的健康影响，霉菌会继续侵蚀元器件中的金属物，发生锈蚀，导致元器件功能丧失，影响整个仪表电器的正常工作。 而传统的酚醛模塑料等绝缘材料在湿热环境条件下，尽管选用高耐霉性的材料和助剂，但只能有限度地延长长霉时间或降低霉变程度，从而缓解因长霉造成材料或产品的损害，不能从根本上杜绝该种损害的发生，当然也有将产品完全密封，充以干燥清洁的空气；或者在机壳或机箱内不断加热，或者在设备的材料和功能允许的情况下用紫外线或臭氧灭菌，确保以足够低的湿度来减少或废止霉菌的生长的各种手段，但从仪器仪表的发展趋势看，这些手段越来越成为元器件微型化路上的绊脚石，根本无法满足所需的抗霉变要求。
酚醛模塑料制品的霉变只是极少地发生在一些特殊工况下，所以国内外针对酚醛模塑料材料的抗霉变性能研究鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异的耐热性能和耐潮湿性能，而藉以拓展应用范围的抗霉变酚醛模塑料，以及提供一种工艺步骤简洁、无需依赖复杂的设备、工艺要素易控而不苛刻并且能使得到的酚醛模塑料满足抗霉变电器外壳，且电气结构件材料在使用时需具备的优异的耐热性和耐湿热循环性能要求的抗霉变酚醛模塑料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗霉变酚醛模塑料，其原料包括以下重量份的组分：改性酚醛树脂25-35份、固化剂3-6份、无机增强纤维10-30份、纳米补强粉体10-20份、固化促进剂1-3份、偶联剂1-2份、脱模剂1-2份、无机填料5-10份、增塑剂5-10份。
作为本发明进一步的方案：所述酚醛树脂为热塑性线型改性酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺。
作为本发明进一步的方案：所述无机增强纤维为长度为2-3mm的无碱短切玻璃纤维。
作为本发明进一步的方案：所述纳米补强粉体为纳米碳酸钙。
作为本发明进一步的方案：所述固化促进剂为氧化镁或氢氧化钙中的任意一种或者两种组合。
作为本发明进一步的方案：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或以上的组合；所述钛酸酯偶联剂为KR-12，所述铝酸酯偶联剂为F-2；所述硅烷偶联剂为KH-602。
作为本发明进一步的方案：所述脱模剂为硬酯酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸镁或硬酯酸铝的一种或以上的组合。
作为本发明进一步的方案：所述无机填料为重质碳酸钙、氢氧化铝或高岭土中的一种或以上的组合。
作为本发明进一步的方案：所述增塑剂为WE、WX或OP石蜡中的一种或以上的组合。
一种抗霉变酚醛模塑料的制备方法，其具体步骤如下:
A）制备基质料：将按重量份数称取的酚醛树脂25-35份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料：将按重量份数称取的固化剂3-6份、无机增强纤维10-30份、纳米补强粉体10-20份、固化促进剂1-3份、偶联剂1-2份、脱模剂1-2份、无机填料5-10份和增塑剂5-10份随同由步骤A）得到的粉体状的基质料引入捏合机中捏合，得到混合料；
C）塑炼：将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：50-60℃，T2：60-90℃，T3：90-110℃，芯轴温度控制为：75-95℃，螺杆转速控制为：500-700转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒：将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
本发明在设计过程中除了主要考虑霉菌形成的过程和影响，顾及材料或产品长霉的继发性影响，以及如何消除这些影响，在利用酚醛模塑料的前述长处的同时，如何在不添加木竹粉等易导致霉菌滋生的组分、初步确保材料固化后内在密实度、消除表面微孔且无细裂纹、吸水性低、表面电阻率高的基础上，进一步进行的酚醛模塑料抗霉变性能的研发工作，将产品的基质热塑性酚醛树脂的PH值控制在6.0-7.0之间，在模塑料配方设计过程通过选择合适的防霉变润滑剂、增塑剂以及固化剂等高效环保助剂，获得最佳的模塑料配方与制作工艺，并在保证产品电气性能和力学性能不受影响的前提下，实现长霉程度为最高等级 “0级”的新型抗霉变酚醛模塑料产品，抗霉变是酚醛模塑料在电子仪表等领域应用发展的一个主要方向，是目前国际上比较领先的高分子合成技术，辅以其尺寸稳定、耐高温、阻燃以及良好的电气和机械性能等一系列优点，成为高档精密仪表产品的首选原材料，更加适合于作为在潮湿环境下使用的绝缘电子元器件产品的基体材料，而藉以扩展应用范围成了业界关注并且期望解决的技术问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在配方中使用了无机增强纤维和无机填料，同时加入了合理量的固化促进剂，再加上合适的偶联剂改善了树脂与无机填料和无机增强纤维的界面性能，从而提高了材料的耐热性能。
本发明由于增塑剂的加入，弥补了酚醛模塑料的脆性，使韧性显著改善，从而提高了酚醛模塑料的耐湿热循环能力，完全适用于抗霉变产品的制造。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
A）制备基质料，将按重量份数称取的热塑性线型改性酚醛树脂35份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料，将按重量份数称取的六次甲基四胺6份、长度为3mm无碱短切玻璃纤维20份、纳米碳酸钙10份、氧化镁2份、铝酸酯偶联剂F-2 ［F-2即为含有微量叔丁酯成分的偶联剂］1.5份、硬脂酸镁1.5份、重质碳酸钙8份和石蜡10份随同由步骤A）得到的粉状即粉体状的基质料引入捏合机中捏合（捏合即为混合），得到混合料；
C）塑炼，将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：55℃，T2：80℃，T3：100℃，芯轴温度控制为：75℃，螺杆转速控制为：500转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒，将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
如果在步骤B）中加入重量份数为1.4-1.6份的所需颜色的着色剂如油墨，那么可得到彩色的即相应颜色的抗霉变酚醛模塑料。
实施例2：
A）制备基质料，将按重量份数称取的热塑性线型酚醛树脂30份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料，将按重量份数称取的六次甲基四胺5份、长度为3mm无碱短切玻璃纤维30份、纳米碳酸钙15份、氢氧化钙1.8份、硅烷偶联剂KH-602［KH-602即为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷］2份、硬脂酸锌1.3份、重质碳酸钙5份和石蜡8份随同由步骤A）得到的粉状即粉体状的基质料引入捏合机中捏合（捏合即为混合），得到混合料；
C）塑炼，将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：60℃，T2：85℃，T3：105℃，芯轴温度控制为：85℃，螺杆转速控制为：600转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒，将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
如果在步骤B）中加入重量份数为1.4-1.6份的所需颜色的着色剂如油墨，那么可得到彩色的即相应颜色的抗霉变酚醛模塑料。
实施例3：
A）制备基质料，将按重量份数称取的热塑性线型酚醛树脂28份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料，将按重量份数称取的六次甲基四胺3份、长度为3mm无碱短切玻璃纤维28份、纳米碳酸钙16份、氧化镁3份、钛酸酯偶联剂KR-12［KR-12即为异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯］1份、硬脂酸镁1份、硬脂酸铝0.8份、重质碳酸钙7份和石蜡8份随同由步骤A）得到的粉状即粉体状的基质料引入捏合机中捏合（捏合即为混合），得到混合料；
C）塑炼，将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：50℃，T2：70℃，T3：90℃，芯轴温度控制为：95℃，螺杆转速控制为：700转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒，将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
如果在步骤B）中加入重量份数为1.4-1.6份的所需颜色的着色剂如油墨，那么可得到彩色的即相应颜色的抗霉变酚醛模塑料。
实施例4：
A）制备基质料，将按重量份数称取的热塑性线型酚醛树脂25份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料，将按重量份数称取的六次甲基四胺4份、长度为3mm无碱短切玻璃纤维10份、纳米碳酸钙8份、氧化镁1.2份、氢氧化钙1.2份、钛酸酯偶联剂(KR-12)0.9份、铝酸酯偶联剂(F-2)0.8份、硬脂酸钙1.2份、硬脂酸铝0.5份、硬脂酸镁0.5份、重质碳酸钙6份和石蜡7份随同由步骤A）得到的粉状即粉体状的基质料引入捏合机中捏合（捏合即为混合），得到混合料；
C）塑炼，将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：55℃，T2：90℃，T3：110℃，芯轴温度控制为：80℃，螺杆转速控制为：550转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒，将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
如果在步骤B）中加入重量份数为1.4-1.6份的所需颜色的着色剂如油墨，那么可得到彩色的即相应颜色的抗霉变酚醛模塑料。
实施例5：
A）制备基质料，将按重量份数称取的热塑性线型酚醛树脂32份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料，将按重量份数称取的六次甲基四胺5份、长度为3mm无碱短切玻璃纤维25份、纳米碳酸钙7份、氧化镁0.5份、氢氧化钙0.5份、钛酸酯偶联剂(KR-12)0.8份、硅烷偶联剂(KH-602)0.6份、硬脂酸钙0.25份、硬脂酸镁0.25份、硬脂酸铝0.25份、硬脂酸锌0.25份、重质碳酸钙10份和石蜡9份随同由步骤A）得到的粉状即粉体状的基质料引入捏合机中捏合（捏合即为混合），得到混合料；
C）塑炼，将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：50℃，T2：80℃，T3：95℃，芯轴温度控制为：85℃，螺杆转速控制为：600转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒，将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
如果在步骤B）中加入重量份数为1.4-1.6份的所需颜色的着色剂如油墨，那么可得到彩色的即相应颜色的抗霉变酚醛模塑料。
由上述实施例1-5所得到的抗霉变酚醛模塑料经测试具有下表所示的技术指标：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
相对密度g/cm3 1.5-1.6 1.5-1.6 1.5-1.6 1.5-1.6 1.5-1.6
体积系数 2.0-3.0 2.0-3.0 2.0-3.0 2.0-3.0 2.0-3.0
模塑收缩率% ≤0.25 ≤0.25 ≤0.25 ≤0.30 ≤0.30
弯曲强度MPa 109 112 105 124 120
简支梁冲击强度(缺口) kJ/m2 2.8 3.2 2.6 3.5 3.6
热变形温度(1.8Mpa) ℃ 235 240 242 251 248
绝缘电阻 (浸水24h) Ω ≥1012 ≥1012 ≥1012 ≥1012 ≥1012
介电强度(90℃) MV/m 5.5 6.55 5.88 6.74 7.86
介质损耗因数(tanδ)(1MHz) 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
耐漏电起痕指数V 175 175 175 175 175
燃烧性/1.5mm FV-0 FV-0 FV-0 FV-0 FV-0
吸水性mg 12 11 13 11 12
长霉程度 0级 0级 0级 0级 0级
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，其原料包括以下重量份的组分：改性酚醛树脂25-35份、固化剂3-6份、无机增强纤维10-30份、纳米补强粉体10-20份、固化促进剂1-3份、偶联剂1-2份、脱模剂1-2份、无机填料5-10份、增塑剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述酚醛树脂为热塑性线型改性酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺。
3.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述无机增强纤维为长度为2-3mm的无碱短切玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述纳米补强粉体为纳米碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述固化促进剂为氧化镁或氢氧化钙中的任意一种或者两种组合。
6.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或以上的组合；所述钛酸酯偶联剂为KR-12，所述铝酸酯偶联剂为F-2；所述硅烷偶联剂为KH-602。
7.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述脱模剂为硬酯酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸镁或硬酯酸铝的一种或以上的组。
8.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述无机填料为重质碳酸钙、氢氧化铝或高岭土中的一种或以上的组合。
9.根据权利要求1所述的抗霉变酚醛模塑料，其特征在于，所述增塑剂为WE、WX或OP石蜡中的一种或以上的组合。
10.一种如权利要求1-9任一所述的抗霉变酚醛模塑料的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
A）制备基质料：将按重量份数称取的酚醛树脂25-35份投入粉碎机中粉碎，得到粉状的基质料；
B）制备混合料：将按重量份数称取的固化剂3-6份、无机增强纤维10-30份、纳米补强粉体10-20份、固化促进剂1-3份、偶联剂1-2份、脱模剂1-2份、无机填料5-10份和增塑剂5-10份随同由步骤A）得到的粉体状的基质料引入捏合机中捏合，得到混合料；
C）塑炼：将由步骤B）得到的混合料引入双螺杆挤出机进行塑炼，塑炼温度控制为T1：50-60℃，T2：60-90℃，T3：90-110℃，芯轴温度控制为：75-95℃，螺杆转速控制为：500-700转/min，而后压片、冷却至室温，得到片状的待造粒料；
D）造粒：将由步骤C）得到的片状的待造粒料引入粉碎机粉碎，再经筛选，得到抗霉变酚醛模塑料。
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