CN105524469B - 一种导热胶料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热胶料及其应用，该导热胶料含有：导热填料/偶联剂的复合体和有机载体，所述导热胶料的粘度为100‑150000cps，所述导热胶料的填充量为65‑92重量％。本发明提供了一种导热胶料的制备方法，该方法包括：(1)将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合分散，喷雾干燥得到导热填料/偶联剂的复合体；(2)将所述复合体与有机载体接触进行共混。本发明提供了一种按照本发明的制备方法制备得到的导热胶料及其应用。本发明的方法能够制备在相对较低的粘度下较高的填充量的导热胶料。例如对比实施例1与对比例1的结果可知，本发明的方法在相同填充量下，能够制备得到更高的导热系数以及更低的粘度的导热胶料。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热胶料，以及一种导热胶料的制备方法和由本发明的导热胶料的制备方法制备得到的导热胶料，以及本发明的导热胶料在作为胶黏剂中的应用。
背景技术
随着航空、汽车、电子等行业的高速发展，人们对导热材料的要求越来越高。有机硅化合物因其耐热、绝缘、耐候等性能，成为导热复合材料的优良载体。
现有技术通常是在有机载体中分散无机导热粉体，辅以偶联剂改性，制备出导热材料。其劣势一：在有机载体中改性条件(如pH值)难以满足；劣势二：存在填充量瓶颈，难以制备填充量更高、粘度相对低的复合材料，即更高的填充量难以保障其工艺性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热性能优异、填充量大、粘度小以能够满足功率模块的更高散热要求的导热胶料以及一种能够制备在相对较低的粘度下较高的填充量的导热胶料的制备方法。
为实现前述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种导热胶料，该导热胶料含有：导热填料/偶联剂的复合体和有机载体，所述导热胶料的粘度为100-150000cps，所述导热胶料的填充量为65-92重量％。
根据本发明的第二方面，本发明提供了一种导热胶料的制备方法，该方法包括：(1)将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合分散，喷雾干燥得到导热填料/偶联剂的复合体；(2)将所述复合体与有机载体接触进行共混。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种按照本发明的制备方法制备得到的导热胶料。
根据本发明的第四方面，本发明提供了本发明所述的导热胶料在作为胶黏剂中的应用。
本发明的导热胶料粘度小，固含量更高即填充量更高，导热系数更高，能够满足功率模块的更高散热要求。本发明的方法能够制备在相对较低的粘度下较高的填充量的导热胶料。例如对比实施例1与对比例1的结果可知，本发明的方法在相同填充量下，能够制备得到更高的导热系数以及更低的粘度的导热胶料。
具体实施方式
本发明提供了一种导热胶料，该导热胶料含有：导热填料/偶联剂的复合体和有机载体，所述导热胶料的粘度为100-150000cps，所述导热胶料的填充量为65-92重量％。
本发明中，所述导热填料/偶联剂的复合体指的是多个导热填料通过偶联剂交联的复合体。
根据本发明的导热胶料，优选所述导热胶料的导热系数为0.2-5W/mK。
根据本发明的导热胶料，优选所述导热填料/偶联剂的复合体按如下步骤得到：将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合分散，喷雾干燥得到导热填料/偶联剂的复合体。
根据本发明的导热胶料，优选所述混合分散的方式包括：将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合后进行球磨分散1-5h。
根据本发明的导热胶料，优选所述喷雾干燥的条件包括：温度为100-150℃。
根据本发明的导热胶料，优选所述有机溶剂为乙醇、丙酮和二甲苯中的一种或多种，更优选为乙醇。
根据本发明的导热胶料，优选导热填料与有机溶剂的用量质量比为100:(100-1000)。
根据本发明的导热胶料，优选所述导热胶料为将所述导热填料/偶联剂的复合体与有机载体接触进行共混得到，优选所述接触的条件包括：温度为90-150℃，更优选接触的时间为2-5h。
根据本发明的导热胶料，优选导热填料、偶联剂与有机载体的重量比为100:(0.5-2):(7.7-53)。
根据本发明的导热胶料，优选所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和钛酸酯中的一种或多种，更优选为KH550和/或KH560。
根据本发明的导热胶料，优选所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或多种，更优选为氧化铝和/或氧化锌。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述导热填料为颗粒粒度为10μm的氧化铝、5μm的氧化铝、1μm的氧化铝的混合粉体，优选10μm的氧化铝、5μm的氧化铝与1μm的氧化铝的重量比为(8-10):(2-4):1。
根据本发明的导热胶料，所述有机载体可以为本领域的常规选择，针对本发明，优选所述有机载体为有机硅化合物、环氧树脂、氨基环氧树脂、聚酯、丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯、聚甲醛、聚缩醛、聚乙烯醇和聚烯烃树脂中的一种或多种，更优选为有机硅化合物和/或环氧树脂。
根据本发明的导热胶料，聚烯烃树脂例如可以为聚乙烯和/或聚丙烯。
根据本发明的导热胶料，有机硅化合物优选为硅氧烷、甲基硅油、羟基硅油和乙烯基硅油中的一种或多种。
根据本发明的导热胶料，氨基环氧树脂为氨基取代的环氧树脂。
根据本发明的导热胶料，环氧树脂优选为双酚A型环氧树脂(例如E-151)、双酚F型环氧树脂(例如NPEF-170)和酚醛环氧树脂中的一种或多种，优选为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
根据本发明的导热胶料，聚酯例如为聚氨酯，聚氨酯例如可以为聚醚聚氨酯和/或聚酯聚氨酯。
本发明还提供了一种导热胶料的制备方法，该方法包括：
(1)将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合分散，喷雾干燥得到导热填料/偶联剂的复合体；
(2)将所述复合体与有机载体接触进行共混。
根据本发明的制备方法，优选步骤(2)中，所述接触的条件包括：温度为90-150℃；优选接触的条件还包括：接触的时间为2-5h。由此可以进一步提高导热胶料的导热性能。
根据本发明的制备方法，优选步骤(1)中，所述混合分散的方式包括：将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合后进行球磨分散1-5h；优选喷雾干燥的条件包括：温度为100-150℃。
根据本发明的制备方法，优选导热填料、偶联剂、有机溶剂与有机载体的用量质量比为100:(0.5-2):(100-1000):(7.7-53)，由此可以进一步提高导热胶料的导热性能。
根据本发明的方法，优选所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和钛酸酯中的一种或多种，更优选为KH550和/或KH560。
根据本发明的方法，优选所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或多种，更优选为氧化铝和/或氧化锌。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述导热填料为颗粒粒度为10μm的氧化铝、5μm的氧化铝、1μm的氧化铝的混合粉体，优选10μm的氧化铝、5μm的氧化铝与1μm的氧化铝的重量比为(8-10):(2-4):1。
根据本发明的方法，所述有机载体可以为本领域的常规选择，针对本发明，优选所述有机载体为有机硅化合物、环氧树脂、氨基环氧树脂、聚酯、丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯、聚甲醛、聚缩醛、聚乙烯醇和聚烯烃树脂中的一种或多种，更优选为有机硅化合物和/或环氧树脂。
根据本发明的方法，聚烯烃树脂例如可以为聚乙烯和/或聚丙烯。
根据本发明的方法，有机硅化合物优选为硅氧烷、甲基硅油、羟基硅油和乙烯基硅油中的一种或多种。
根据本发明的方法，氨基环氧树脂为氨基取代的环氧树脂。
根据本发明的方法，环氧树脂优选为双酚A型环氧树脂(例如E-151)、双酚F型环氧树脂(例如NPEF-170)和酚醛环氧树脂中的一种或多种，优选为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
根据本发明的方法，聚酯例如为聚氨酯，聚氨酯例如可以为聚醚聚氨酯和/或聚酯聚氨酯。
根据本发明的方法，优选所述有机溶剂为乙醇、丙酮和二甲苯中的一种或多种，更优选为乙醇。
本发明提供了一种按照本发明所述的制备方法得到的导热胶料。
本发明提供了本发明所述的导热胶料在作为胶黏剂中的应用。
下面通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明不局限于此。
对比例1
称取10μm、5μm、1μm三种粒度氧化铝粉体总质量100g，质量比为9:3:1，200cps甲基硅油12.5g，偶联剂KH5501g，120℃下分散3h，得到导热硅脂样品D1，性能参数见表1和表2。
实施例1
称取10μm、5μm、1μm三种粒度氧化铝粉体总质量100g，质量比为9:3:1，偶联剂KH5501g，乙醇300g，混合后球磨分散3h，然后在120℃下喷雾干燥，制得复合体备用；
将上述复合体101g与12.5g 200cps甲基硅油，在120℃下分散3h，得到导热硅脂样品E1，性能参数见表1和表2。
实施例2
称取10μm、5μm、1μm三种粒度氧化铝粉体总质量100g，质量比为9:3:1，偶联剂KH5501g，乙醇300g，混合后球磨分散3h，然后在120℃下喷雾干燥，制得复合体备用；
将上述复合体101g与8.3g 200cps甲基硅油混合，在120℃下分散3h，得到导热硅脂样品E2，性能参数见表1和表2。
实施例3
称取5μm、1μm两种粒度氧化铝粉体总质量100g，质量比为3:1，偶联剂KH5501.5g，乙醇400g，混合后球磨分散3h，然后在120℃下喷雾干燥，制得复合体备用；
将上述复合体101.5g与11g 200cps甲基硅油，在120℃下分散3h，得到导热硅脂样品E3，性能参数见表1和表2。
实施例4
称取5μm、1μm两种粒度碳化硅粉体总质量100g，质量比为3:1，偶联剂(KH560)1.5g，乙醇400g，混合后球磨分散3h，然后在150℃下喷雾干燥，制得复合体备用；
将上述复合体101.5g与28g E-151环氧树脂，在150℃下分散3h，得到导热环氧灌封胶A胶，配入25g甲基四氢苯酐，得到导热环氧灌封胶样品E4，性能参数见表1和表2。
实施例5
称取5μm、1μm两种粒度氧化锌粉体总质量100g，质量比为3:1，偶联剂(9116)1.5g，乙醇1000g，混合后球磨分散3h，然后在150℃下喷雾干燥，制得复合体备用；
将上述复合体101.5g与20g聚醚305，在100℃下分散3h，再配入0.5g1,4-丁二醇BDO、0.5g三羟甲基丙烷TMP、0.25g二月桂酸二丁基锡得到灌封胶A胶，配入22g异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，得到导热聚氨酯灌封胶样品E5，性能参数见表1和表2。
实施例6
按照实施例1的方法制备导热硅脂样品E6，不同的是，喷雾干燥的温度为160℃，性能参数见表1和表2。
实施例7
按照实施例1的方法制备导热硅脂样品E7，不同的是，复合体与200cps甲基硅油在80℃下分散，性能参数见表1和表2。
表1
| 样品编号 | 粘度，cps |
| D1 | 125000 |
| E1 | 60000 |
| E2 | 104000 |
| E3 | 81000 |
| E4 | 3000 |
| E5 | 4000 |
| E6 | 80000 |
| E7 | 90000 |
表2
| 样品编号 | 填充量，wt％ | 导热系数，W/mK |
| D1 | 88.0 | 2.3 |
| E1 | 88.0 | 3.1 |
| E2 | 91.4 | 4.2 |
| E3 | 88.0 | 2.8 |
| E4 | 65.0 | 1.5 |
| E5 | 69.0 | 1.8 |
| E6 | 88.0 | 2.7 |
| E7 | 88.0 | 2.6 |
由表1和表2的数据可以看出，本发明的导热胶料导热系数大而粘度相对较小，可以适合于多种工艺要求，如灌封、浇注、注射等。对比实施例1与对比例1的结果可知，本发明的方法在相同填充量下，能够制备得到更高的导热系数以及更低的粘度的导热胶料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (15)
1.一种导热胶料，其特征在于，该导热胶料含有：导热填料/偶联剂的复合体和有机载体，所述导热胶料的粘度为100-150000cps，所述导热胶料的填充量为65-92重量％，所述导热填料/偶联剂的复合体按如下步骤得到：将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合分散，喷雾干燥得到导热填料/偶联剂的复合体；所述导热胶料为将所述复合体与有机载体接触进行共混得到，其中，导热填料、偶联剂与有机载体的重量比为100:(0.5-2):(7.7-53)。
2.根据权利要求1所述的导热胶料，其中，所述导热胶料的导热系数为0.2-5W/mK。
3.根据权利要求1所述的导热胶料，其中，所述混合分散的方式包括：将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合后进行球磨分散1-5h。
4.根据权利要求1所述的导热胶料，其中，所述喷雾干燥的条件包括：温度为100-150℃。
5.根据权利要求1所述的导热胶料，其中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮和二甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的导热胶料，其中，所述接触的条件包括：温度为90-150℃，时间为2-5h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的导热胶料，其中，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和钛酸酯中的一种或多种；所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或多种；所述有机载体为有机硅化合物、环氧树脂、氨基环氧树脂、聚酯、丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯、聚甲醛、聚缩醛、聚乙烯醇和聚烯烃树脂中的一种或多种。
8.一种导热胶料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合分散，喷雾干燥得到导热填料/偶联剂的复合体；
(2)将所述复合体与有机载体接触进行共混；
其中，导热填料、偶联剂、有机溶剂与有机载体的用量质量比为100:(0.5-2):(100-1000):(7.7-53)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述接触的条件包括：温度为90-150℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述接触的条件还包括：接触的时间为2-5h。
11.根据权利要求8-10中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述混合分散的方式包括：将导热填料、偶联剂与有机溶剂混合后进行球磨分散1-5h。
12.根据权利要求8-10中任意一项所述的制备方法，其中，所述喷雾干燥的条件包括：温度为100-150℃。
13.根据权利要求8-10中任意一项所述的制备方法，其中，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和钛酸酯中的一种或多种；所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或多种；所述有机溶剂为乙醇、丙酮和二甲苯中的一种或多种；所述有机载体为有机硅化合物、环氧树脂、氨基环氧树脂、聚酯、丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯、聚甲醛、聚缩醛、聚乙烯醇和聚烯烃树脂中的一种或多种。
14.权利要求8-13中任意一项所述的制备方法得到的导热胶料。
15.权利要求1-7和权利要求14中任意一项所述的导热胶料在作为胶黏剂中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |