CN101712845B - 一种用于半导体台面钝化的复合保护涂料及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种用于半导体台面钝化的复合保护涂料及其制备方法。它是由聚酰亚胺、无机钝化材料和偶联剂组成的混合物，每100重量份的无机钝化材料配有200～3000重量份的聚酰亚胺和0.2～5.0重量份的偶联剂；所述无机钝化材料是粒径在微米级至纳米级的三氧化二铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或几种；所述偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。制备复合保护涂料时适量的偶联剂以喷雾状加入使得偶联剂能与无机钝化材料充分接触，再采用机械搅拌和超声波分散方法借助偶联剂使无机钝化材料充分分散在聚酰亚胺中形成均匀的混合物。钝化效果与单纯使用无机材料钝化时相当，生产设备简单易操作，生产成本降低，容易推广。

Description

一种用于半导体台面钝化的复合保护涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于半导体台面钝化的复合保护涂料及其制备方法。
背景技术
众所周知，半导体台面钝化是提高半导体器件电性能、合格率、稳定性和可靠性的重要环节。用于表面钝化的材料分为无机材料和有机材料两大类，无机材料有二氧化硅、三氧化二铝、磷硅玻璃、氮化硅等，有机材料有硅酮树脂、聚酯胶、环氧树脂、硅橡胶、聚酰亚胺等。通常认为无机材料的钝化效果优于有机材料，但钝化工艺复杂，需要高温处理，对设备要求高，生产成本高，而有机材料的钝化工艺简单，成本低，更便于批量化生产，但钝化效果比较差，高温稳定性也不如无机材料。
发明内容
本发明的第一个目的是：提供一种生产成本低、钝化效果好的用于半导体台面钝化的复合保护涂料。
实现本发明目第一个目的的技术方案是：一种用于半导体台面钝化的复合保护涂料，它是由聚酰亚胺、无机钝化材料和偶联剂组成的混合物，每100重量份的无机钝化材料配有200～3000重量份的聚酰亚胺和0.2～5.0重量份的偶联剂；
所述无机钝化材料是三氧化二铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或几种，其粒径范围在微米级至纳米级；
所述偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
上述无机钝化材料的粒径范围在≤50微米至≥10纳米较好。
本发明的第二个目的是：提供一种易于操作，能确保产品质量的制备用于半导体台面钝化的复合保护涂料的方法。
实现本发明第二个目的的技术方案是：一种制备用于半导体台面钝化的复合保护涂料的方法，其具体操作步骤如下：
①按以下配比准备原料：每100重量份的无机钝化材料配有200～3000重量份的聚酰亚胺和0.2～5.0重量份的偶联剂，其中无机钝化材料是三氧化二铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或几种，其粒径范围在微米级至纳米级，其中偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种；
②将配方量无机钝化材料放入高速搅拌机内，搅拌下将配方量的偶联剂以雾状喷到高速搅拌机内的无机钝化材料中，喷完再继续搅拌至少30分钟后，搅拌下加入配方量的聚酰亚胺，搅拌均匀后，引入超声波分散装置与高速搅拌机的机械搅拌一起再搅拌分散至少0.5小时，制得混合物；
③将步骤②制得的混合物装入压力容器中抽真空，去除溶解在混合物中的气泡即制得本发明的复合保护涂料。
上述复合保护涂料的制备方法中，所述具体操作步骤的每一步骤，均在洁净环境条件下进行，所用设备和容器均保持洁净且烘干。
上述复合保护涂料的制备方法中，所述无机钝化材料的粒径范围在≤50微米至≥10纳米。
本发明的技术效果是：①本发明的复合保护涂料是适当配比的聚酰亚胺、无机钝化材料和偶联剂的混合物，偶联剂的存在确保无机钝化材料能均匀分布在聚酰亚胺(有机钝化材料)中并且能使两者因化学作用而偶联。无机钝化材料的热稳定性、耐热性、耐氧化性得到充分发挥，与半导体台面结合牢度提高，进而使钝化效果得到提高，可有效阻挡α-粒子，阻止可动Na离子、金属离子迁移。当本发明的复合保护涂料用于半导体台面钝化时，只要涂覆在半导体台面，就可以达到单纯使用无机材料的钝化效果，克服了单纯使用无机材料钝化时，设备昂贵操作复杂的缺点，也克服了单纯使用聚酰亚胺有机钝化材料的钝化效果不如无机材料的缺点(见表2-1和表2-2)，还可降低生产成本；②本发明在制备复合保护涂料时，适量的偶联剂以喷雾状加入，使得偶联剂能与无机钝化材料充分接触，再同时采用机械搅拌和超声波两种分散方法进行分散，使无机钝化材料充分分散在聚酰亚胺中形成均匀的混合物。因此，使得有机和无机材料的钝化作用得到最大的发挥，而且无需昂贵的设备，也不需要特殊的操作技巧，容易推广。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不受此限制。实施例中使用的原料均为适合半导体行业使用的市售品。
实施例1～5制备复合保护涂料1～5#
(一)复合保护涂料配方
按每100重量份的无机钝化材料配有200～3000重量份的聚酰亚胺和0.2～5.0重量份的偶联剂的配比配制复合保护涂料，其中无机钝化材料是三氧化二铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或几种，其粒径范围在微米级至纳米级，其中偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种；具体配方见表1(涂料各组分的用量均为重量份)。
表1
  涂料组分  用量实施例1   用量实施例2   用量实施例3   用量实施例4   用量实施例5
  聚酰亚胺  ZKPI-305IIA，1000   ZKPI-307，500   ZKPI-309，200   Aurum PD 450，3000   GCPI-J43AG，2500
  无机钝化材料  Si3N4，100   Al2O3，100   SiO2100   Al2O3，40SiO2，60   Al2O3，80SiC，20
  偶联剂  硅烷偶联剂KH-550，0.20   硅烷偶联剂A-1100，0.80   硅烷偶联剂KH-843，0.55   硅烷偶联剂A-1120，5.00   钛酸酯偶联剂Z-6020，2.00
注1：表1中所用Si3N4粒径为600纳米；Al2O3粒径为80纳米；SiC粒径为2000纳米，SiO2粒径为4500纳米；
注2：表1中的硅烷偶联剂KH-550、KH-843均为南京曙光化工集团产品牌号；钛酸酯偶联剂Z-6020为道康宁公司产品牌号；但不受此限制，可用同类产品替换，例如硅烷偶联剂还可用KH-570、SG-Si900(均为南京曙光化工集团产品牌号)等替换；钛酸酯偶联剂还可用NDZ-130、NDZ-401(均为南京曙光化工集团产品牌号)、YB-201(常州亚邦亚宇公司产品牌号)等替换；
注3：表1中的聚酰亚胺ZKPI-309、ZKPI-307、ZKPI-305II A均为北京波米公司的产品牌号；GCPI-J43AG为常州广成新型塑料有限公司的产品牌号；AurumPD450为三井化学公司产品牌号；但不受此限制，可用同类产品替换；
(二)具体操作
①按表1的配比准备原料并且将所用设备和容器均洗净且烘干；
②将配方量无机钝化材料放入高速搅拌机内，搅拌下将配方量的偶联剂以雾状喷到高速搅拌机内的无机钝化材料中，喷完再继续搅拌30分钟后，搅拌下加入配方量的聚酰亚胺，搅拌均匀后，引入超声波分散装置与高速搅拌机的机械搅拌一起再搅拌分散0.5小时，制得混合物；
③将步骤②制得的混合物装入压力容器中抽真空，去除溶解在混合物中的气泡，即分别制得实施例1～5的本发明的复合保护涂料1#～5#。
应用例 对半导体台面进行钝化保护
在洁净环境下，将已形成的半导体台面采用现有方法进行预处理后，分别用实施例1～5制得的复合保护涂料1#～5#，采用刷涂、滚涂或浸渍方法均匀涂覆在半导体台面的表面，然后置于真空干燥箱中，在压力0.1MPa～0.3MPa条件下，采用阶梯升温法固化即：40℃～60℃恒温1h～4h，80℃～110℃恒温1h～2h，130℃～180℃恒温1h～2h，200℃～230℃恒温1h～2h，260℃～300℃恒温1h～4h，完成固化后，自然冷却到80℃以下即完成钝化，送入后续工序继续处理。
根据实际需要，如果复合保护涂料的涂层要求较厚时，需要多次涂覆，避免一次涂覆的涂层过厚易产生气泡而影响钝化效果的缺点，每次涂覆的涂层都要采用阶梯升温法固化后，才能涂覆下一层，以确保每层涂层均匀固化且无气泡。
对比例
用现有硅橡胶保护涂料和聚酰亚胺(不合无机钝化材料)保护涂料分别对半导体台面(与应用例的半导体台面相同)进行钝化保护后，保存，备检测性能使用。
检测台面性能：
将用实施例5制得的复合保护涂料5#涂覆得到的钝化的半导体台面和对比例得到的钝化的半导体台面进行电性能检测，分别按现行方法检测钝化后台面的反向击穿电压及反向漏电流，平行检测10个样品，将测得的最大值、最小值及平均值分别列在表2-1和表2-2。
表2-1反向击穿电压(测试条件：IR＝5μA)
Figure G2009101819211D00041
从表2-1可以看出，用实施例5制得的本发明复合保护涂料5#钝化的台面，其反向击穿电压均高于对比例用硅橡胶、聚酰亚胺(不含无机钝化材料)钝化的台面，产品的性能得到提高。
表2-2反向漏电流(测试条件：VR＝1000V)
Figure G2009101819211D00042
从表2-2看出，反向漏电流最小的是用磷硅玻璃钝化的台面；用实施例5制得的本发明复合保护涂料5#钝化的台面的反向漏电流明显小于用硅橡胶和用聚酰亚胺(不含无机钝化材料)钝化的台面，而与用磷硅玻璃钝化的台面接近。
总之，与原来单纯的聚酰亚胺(不合无机钝化材料)保护材料相比，本发明的复合保护涂料能显著地减少漏电流，提高耐压水平，兼顾了器件的高性能和低成本的要求。
在制备本发明复合保护涂料时，如果配入无机钝化材料不采用偶联剂而且也不用超声波分散，用所制得的复合保护涂料对半导体台面进行钝化后，当进行上述电性能检测时，发现其钝化效果与不含无机钝化材料的聚酰亚胺相同，证明了本发明制备复合保护涂料的方法对提高产品性能具有明显的作用。

Claims (3)

1.一种用于半导体台面钝化的复合保护涂料，其特征在于，它是由聚酰亚胺、无机钝化材料和偶联剂组成的混合物，每100重量份的无机钝化材料配有200～3000重量份的聚酰亚胺和0.2～5.0重量份的偶联剂；在压力0.1MPa～0.3MPa条件下，采用阶梯升温法固化即：40℃～60℃恒温1h～4h，80℃～110℃恒温1h～2h，130℃～180℃恒温1h～2h，200℃～230℃恒温1h～2h，260℃～300℃恒温1h～4h，完成固化后，自然冷却到80℃以下即完成钝化，送入后续工序继续处理；
所述无机钝化材料是三氧化二铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或几种，其粒径范围在≤50微米至≥10纳米；
所述偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
2.一种制备权利要求1用于半导体台面钝化的复合保护涂料的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
①按以下配比准备原料：每100重量份的无机钝化材料配有200～3000重量份的聚酰亚胺和0.2～5.0重量份的偶联剂，其中无机钝化材料是三氧化二铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或几种，其粒径范围在微米级至纳米级，其中偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种；
②将配方量无机钝化材料放入高速搅拌机内，搅拌下将配方量的偶联剂以雾状喷到高速搅拌机内的无机钝化材料中，喷完再继续搅拌至少30分钟后，搅拌下加入配方量的聚酰亚胺，搅拌均匀后，引入超声波分散装置与高速搅拌机的机械搅拌一起再搅拌分散至少0.5小时，制得混合物；
③将步骤②制得的混合物装入压力容器中抽真空，去除溶解在混合物中的气泡即制得复合保护涂料。
3.根据权利要求2所述的复合保护涂料的制备方法，其特征在于，所述具体操作步骤的每一步骤，均在洁净环境条件下进行，所用设备和容器均保持洁净且烘干。
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