CN112226199B - 一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物及其制备方法，按质量份计，包括有机硅基胶2‑5％，交联剂0.1‑0.5％，催化剂0.01‑0.04％，反应控制剂0.01‑0.04％，功能性偶联剂0.5‑1％，导热填充材料94‑97％，功能性填料0.1‑0.5％。本发明膏状绝缘组合物中全部采用绝缘性能的导热填充材料，保证其绝缘性，在满足绝缘以及点胶工艺要求前提下，提高导热系数至10‑15W/mk。

Description

一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于导热聚合物基复合材料技术领域，特别地，涉及一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物及其制备方法。
背景技术
近年5G通讯领域快速发展，对散热提出了极大挑战，目前能满足其散热要求的材料大部分为非绝缘导热界面材料，大多绝缘性材料属于绝热性材料。当前市面上可以满足点胶工艺要求的绝缘导热界面材料导热系数最高只有6-7W/m.k，满足不了更高热流密度的器件散热要求；且市面上导热系数达到6W/m.k以上的绝缘膏体导热材料粘度都非常大，不具备可固化的功能，不固化的绝缘膏体导热材料应用在电子元器件中的寿命较短，应用场景受限制，不适用于垂直填充散热。为了提高导热性，通常在非绝缘热界面材料中添加导电性填料，而这不满足5G等应用中的绝缘要求。
专利CN201710043733.7公开了一种有机硅树脂及其制备而成的双交联体系高性能有机硅导热绝缘胶，包括乙烯基硅油0～30份，有机硅树脂50～70份，催化剂0.05～1份，抑制剂0.05～1份，导热填料10～30份，其他功能助剂0.05～5份；该专利制备出了自增粘、导热性好的导热绝缘胶。然而非绝缘导热界面材料如若采用简单的固液搅拌混合工艺，即是液体和固体同时加到搅拌锅中，或是液体与固体先后直接添加再搅拌。这样工艺制备出来的组合物粘度大，不适合点胶应用工艺，或难以达到高导热填充材料及制备高导热组合物。
发明内容
为了改善上述问题，本发明提供了一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物，按质量份计，包括有机硅基胶2-5％，交联剂0.1-0.5％，催化剂0.01-0.04％，反应控制剂0.01-0.04％，功能性偶联剂0.5-1％，导热填充材料94-97％，功能性填料0.1-0.5％；所述有机硅基胶中乙烯基含量为0.1-3％；所述有机硅基胶的数均分子量为50～3000。
根据本发明的技术方案，所述有机硅基胶中乙烯基的位置在分子链一端或两端或侧端中的任意位置或多种组合；所述有机硅基胶为带有乙烯基的硅氧烷聚合物(主链为硅氧烷，一端为乙烯基，另一端为烷氧基，数均分子量为110～3000)和有机硅改性的聚醚化合物(主链为聚醚，两端为硅氧烷基团的聚合物，数均分子量为50～2000)中的一种或两种，所述带有乙烯基的硅氧烷聚合物为(二甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷、(三甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷中的至少一种；所述有机硅改性的聚醚化合物为二甲氧基封端的聚醚、三乙氧基封端的聚醚中的至少一种；所述二甲氧基封端的聚醚的数均分子量为50～2000；所述三乙氧基封端的聚醚的数均分子量为50～2000。
根据本发明的技术方案，所述导热填充材料为氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化镁、金刚石中的一种或多种组合。
根据本发明的技术方案，所述氮化硼、氮化铝表面均覆有氧化铝薄层，所述氧化铝薄层的覆盖率为60～90％。
根据本发明的技术方案，所述导热填充材料形貌为片状或角型或球型或不规则形状；所述导热填充材料的粒径大小为0.1微米-180微米，例如所述氧化铝粒径为0.1-0.5微米；所述球型氮化硼粒径为90-100微米；所述球型氮化铝粒径为20-30微米，所述氧化镁粒径为5-6微米。
根据本发明的技术方案，所述导热填充材料为球型氧化铝、金刚石、氧化铝表面包覆的球型氮化铝、不规则氧化镁的混合物；所述球型氧化铝、金刚石、氧化铝表面包覆的球型氮化铝、不规则氧化镁的质量比为(2-4)：(2-8)：(3-5)：3。
根据本发明的技术方案，所述有机硅基胶中乙烯基含量可以为0.1％、0.5％、0.7％、1.3％、1.0％、1.5％、2.5％、3％，优选为0.7％-1.3％，所述有机硅基胶的粘度为10-800mPa.s，例如，可以为10mPa.s、50mPa.s、100mPa.s、160mPa.s、200mPa.s、220mPa.s、400mPa.s、600mPa.s、800mPa.s，优选为160-220mPa.s。
根据本发明的技术方案，所述固化交联剂为端含氢聚甲基氢硅氧烷或侧含氢聚甲基氢硅氧烷中的至少一种，例如，所述固化交联剂为聚甲基氢硅氧烷、两末端含有Si-H键的聚二甲基硅氧烷，分子量为50-1000。
根据本发明的技术方案，所述固化交联剂的含氢量为0.08％-0.7％。
根据本发明的技术方案，所述催化剂为微胶囊包覆的Karstedt铂催化剂；所述铂含量为5000ppm；包覆比为100％。
根据本发明的技术方案，所述反应控制剂为乙炔基环己醇、顺丁烯二酸酐、多乙烯基环体中一种或多种组合。
根据本发明的技术方案，所述功能性填料为三氧化二铁、稀土复配物(型号为LK-300，品牌为镧系稀土公司)中的一种或两种。
根据本发明的技术方案，所述功能性偶联剂为poss结构(多官能团Poss)或线性结构，所述线性结构为单烷氧基硅氧烷、双烷氧基硅氧烷、三烷氧基硅氧烷、羧烷基、乙烯基中的一种或多种；例如，所述功能性偶联剂可以为正十二烷基三甲氧基硅烷、正十二烷基二乙氧基硅烷中的至少一种；所述poss结构为单乙烯基笼型聚倍半硅氧烷或含有乙烯基-羧烷基-双烷氧基硅氧烷三官能团笼型聚倍半硅氧烷中，其中双烷氧基硅氧烷、羧烷基和乙烯基摩尔比为5：2：1。
本发明还提供了一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按配比将有机硅基胶、催化剂、功能性偶联剂在100-150℃加热搅拌混合均匀，得到预混物1保温备用；
S2：按配比将导热填充材料加入到带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物2；
S3：将预混物2保持分散工作状态，同时将预混物1以喷雾方式逐渐添加到预混物2中；
S4：待预混物1添加完毕，继续分散搅拌1-5h，得到膏状绝缘组合物A料；
S5：按配比将有机硅基胶、交联剂、反应控制剂、功能性偶联剂预先在100-150℃加热混合均匀，得到预混物3保温备用；
S6：按配比将导热填充材料、功能性填料加入带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物4；
S7：将预混物4保持分散工作状态，同时将预混物3通过喷雾装置以喷雾方式逐渐添加到预混物4中；
S8：预混物3添加完毕继续分散搅拌1-5h，得到膏状绝缘组合物B料；
S9：将A料和B料按重量比1:1混合均匀制得膏状绝缘组合物。
根据本申请的技术方案，步骤S1中有机硅基胶和步骤S5中有机硅基胶的质量比为：1.0～1.2：1，优选为1.1：1。
根据本申请的技术方案，步骤S1中功能性偶联剂和步骤S5中功能性偶联剂的质量比为：1：0.8～1.2，优选为1：(1-1.1)，例如为1:1、1：1.1。
根据本申请的技术方案，步骤S2中导热填充材料和步骤S6中导热填充材料的质量比为：0.9～1.3:1，优选为1:1。
根据本申请的技术方案，制备预混物1和预混物3的搅拌转速为200rpm，搅拌时间为30min；预混物2和预混物3分散转速为1000rpm，喷雾控制时间为60-120min。
根据本申请的技术方案，制备膏状绝缘组合物采用的混合装置为带多口的反应分散釜。
本发明还提供了上述组合物的应用，将所述组合物利用点胶的方式直接涂覆在应用器件上。
有益效果
1.本发明膏状绝缘组合物中全部采用绝缘性能的导热填充材料，保证其绝缘性。
2.本发明满足绝缘以及点胶工艺要求前提下，提高组合物的导热系数至10-15W/mk。
3.本发明采用组合物A料和组合物B料制备膏状绝缘组合物，具有较低的粘度，即具有较好的流动性能，可设计成双组份可固化体系的导热材料产品。
4.本发明采用全新的喷雾添加混合的制备工艺，添加同样导热填料比例情况下使得制备出来的产品粘度较低，形成更多导热通路，可同时满足点胶应用工艺以及高填充高导热的要求。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的组合物及其制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将计量好的(二甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷(其中乙烯基含量为0.7％，粘度为220mPa.s)40g、催化剂(铂含量为5000ppm)0.2g、功能性偶联剂8g，预先混合在独立的加热锅加热至140-150℃得到预混物1保温备用；
S2：将计量好的导热填充材料951.8g加入到带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物2；
S3：将预混物2保持分散工作状态，同时将预混物1通过喷雾装置以喷雾方式逐渐添加到预混物2中；
S4：预混物1添加完毕继续分散搅拌3小时得到膏状绝缘组合物A料；
制备膏状绝缘组合物B料制备工艺物料添加方式及顺序为：
S5：将计量好的(二甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷(其中乙烯基含量为0.7％，粘度为220mPa.s)36g、交联剂(其中含氢量0.3％)4g、反应控制剂0.2g、功能性偶联剂8g预先混合在独立的加热锅加热至140-150℃得到预混物3保温备用。
S6：将计量好的导热填充材料950.8g、功能性填料1g加入带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物4；
S7：将预混物4保持分散工作状态，同时将预混物3通过喷雾装置以喷雾方式逐渐添加到预混物4中；
S8：预混物3添加完毕继续分散搅拌3小时得到膏状绝缘组合物B料；
S9：将A料和B料按重量比1:1混合均匀制得最终成品。性能测试结果见表1。
交联剂为聚甲基氢硅氧烷(其中含氢量0.3％)；反应控制剂采用顺丁烯二酸酐；功能性偶联剂为正十二烷基二乙氧基硅烷；导热填料由球型氧化铝、球型氮化硼表面包覆氧化铝薄层(所述氧化铝薄层的覆盖率为86％)、球型氮化铝表面包覆氧化铝薄膜(所述氧化铝薄层的覆盖率为78％)、不规则氧化镁组成，所述球型氧化铝、球型氮化硼、球型氮化铝、不规则氧化镁质量比为2:8:3:3，所述球型氧化铝粒径为0.1-0.5微米，球型氮化硼粒径为90-100微米，球型氮化铝粒径为20-30微米，氧化镁粒径为5-6微米。功能性填料为纯度98.5％的三氧化二铁。
上述制备工艺过程中预混物1和预混物3，搅拌转速为200rpm，搅拌时间为30min；预混物2和预混物3分散转速为1000rpm，喷雾控制时间为60-90min。
实施例2
一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将计量好的(三甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷(其中乙烯基含量为1.3％，粘度为160mPa.s)38.5g、催化剂(铂含量为5000ppm)0.3g、功能性偶联剂8g，预先混合在独立的加热锅加热至120-130℃得到预混物1保温备用；
S2：将计量好的导热填充材料969g料加入到带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物2；
S3：将预混物2保持分散工作状态，同时将预混物1通过喷雾装置以喷雾方式逐渐添加到预混物2中；
S4：预混物1添加完毕继续分散搅拌4.5小时得到膏状绝缘组合物A料。
制备膏状绝缘组合物B料制备工艺物料添加方式及顺序为：
S5：将计量好的(三甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷(其中乙烯基含量为1.3％，粘度为160mPa.s)35g、交联剂(其中含氢量0.4％)3g、反应控制剂0.25g、功能性偶联剂8.8g预先混合在独立的加热锅加热至120-130℃得到预混物3保温备用。
S6：将计量好的导热填充材料950g、功能性填料1.5g加入带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物4；
S7：将预混物4保持分散工作状态，同时将预混物3通过喷雾装置以喷雾方式逐渐添加到预混物4中；
S8：预混物3添加完毕继续分散搅拌4.5小时得到膏状绝缘组合物B料；
S9：将A料和B料按重量比1:1混合均匀制得最终成品。性能测试结果见表1。
交联剂为聚甲基氢硅氧烷(其中含氢量为0.4％)；反应控制剂采用乙炔基环己醇；功能性偶联剂为含有乙烯基-羧烷基-双烷氧基硅氧烷三官能笼型聚倍半硅氧烷，其中含有的双烷氧基硅氧烷与羧烷基、乙烯基摩尔比为5：2：1；导热填料由球型氧化铝、金刚石、球型氮化铝表面包覆氧化铝薄层(氧化铝薄层的覆盖率为78％)、不规则氧化镁组成，所述球型氧化铝、金刚石、球型氮化铝、不规则氧化镁质量比为4:2:5:3，球型氧化铝粒径为0.5-3微米，金刚石粒径为80-160微米，球型氮化铝粒径为40-60微米，氧化镁粒径为5-6微米。功能性填料为稀土复配物(型号LK-300，品牌为镧系稀土公司)。
上述制备工艺过程中预混物1和预混物3，搅拌转速为500rpm，搅拌时间为20min；预混物2和预混物3分散转速为600rpm，喷雾控制时间为80min。
对比例1
一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将计量好的(二甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷(其中乙烯基含量为0.7％，粘度为220mPa.s)40g、催化剂(铂含量为5000ppm)0.2g、功能性偶联剂8g，预先添加进搅拌容器中；
S2：将计量好的导热填充材料951.8g按等重量分三批次依次直接加入到步骤S1中的搅拌容器中，每次添加搅拌30min再添加下一批次，搅拌转速为100rpm。
S3：导热填充材料全部添加完毕，继续真空搅拌120min得到膏状绝缘组合物A料。搅拌转速为100rpm。
制备膏状绝缘组合物B料制备工艺物料添加方式及顺序为：
S5：将计量好的(二甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷(其中乙烯基含量为0.7％，粘度为220mPa.s)36g、交联剂(其中含氢量0.3％)4g、反应控制剂0.2g、功能性偶联剂8g预先预先添加进搅拌容器中。
S6：将计量好的导热填充材料950.8g、功能性填料1g分别按等重量分三批次依次直接加入到搅拌容器中，每次添加搅拌30min再添加下一批次，搅拌转速为100rpm。
S7：导热填充材料全部添加完毕，继续真空搅拌120min得到膏状绝缘组合物B料。搅拌转速为100rpm。
S9：将A料和B料按重量比1:1混合均匀制得最终成品。性能测试结果见表1.
交联剂为聚甲基氢硅氧烷(其中含氢量0.3％)；反应控制剂采用顺丁烯二酸酐；功能性偶联剂为正八烷基三甲氧基硅烷；导热填料由球型氧化铝、球型氮化硼、球型氮化铝、不规则氧化镁组成，所述球型氧化铝、球型氮化硼、球型氮化铝、不规则氧化镁质量比为2:8:3:3。球型氧化铝粒径为0.1-0.5微米，球型氮化硼粒径为90-100微米，球型氮化铝粒径为20-30微米，氧化镁粒径为5-6微米。功能性填料为纯度98.5％的三氧化二铁。
应用例
对实施例1-2和对比例1制备的绝缘组合物进行导热系数和流动率测试；
导热系数采用ASTM D5470标准测试；
流动速率的测试方法为，在90psi压力下打胶，称重计算每分钟通过标准口模出胶的重量；
测试结果如表1所示。
表1 导热系数/W/mk 流动速率/g/min
实施例1 10.7 38
实施例2 11.8 33
对比例1 9.4 8
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (20)

1.一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物，其特征在于，按质量份计，包括有机硅基胶2-5％，交联剂0.1-0.5％，催化剂0.01-0.04％，反应控制剂0.01-0.04％，功能性偶联剂0.5-1％，导热填充材料94-97％，功能性填料0.1-0.5％；所述有机硅基胶中乙烯基含量为0.1-3％；所述有机硅基胶的数均分子量为50～3000；
所述有机硅基胶为带有乙烯基的硅氧烷聚合物，所述带有乙烯基的硅氧烷聚合物为(二甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷、(三甲氧基硅烷基)氧基封端的聚二甲基乙烯基硅氧烷中的至少一种；
所述有机硅基胶的粘度为10-220mPa.s；
所述功能性填料为三氧化二铁或稀土复配物中的一种或两种；
所述功能性偶联剂为poss结构；所述poss结构为单乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、含有乙烯基-羧烷基-双烷氧基硅氧烷三官能团的笼型聚倍半硅氧烷中的一种；其中双烷氧基硅氧烷与羧烷基、乙烯基摩尔比为5：2：1；
所述组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按配比将有机硅基胶、催化剂、功能性偶联剂在100-150℃加热搅拌混合均匀，得到预混物1保温备用；
S2：按配比将导热填充材料加入到带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物2；
S3：将预混物2保持分散工作状态，同时将预混物1以喷雾方式逐渐添加到预混物2中；
S4：待预混物1添加完毕，继续分散搅拌1-5小时，得到膏状绝缘组合物A料；
S5：按配比将有机硅基胶、交联剂、反应控制剂、功能性偶联剂预先在100-150℃加热混合均匀，得到预混物3保温备用；
S6：按配比将导热填充材料、功能性填料加入带多口的反应分散釜中预先分散混合得到预混物4；
S7：将预混物4保持分散工作状态，同时将预混物3通过喷雾装置以喷雾方式逐渐添加到预混物4中；
S8：预混物3添加完毕继续分散搅拌1-5个小时得到膏状绝缘组合物B料；
S9：将A料和B料按重量比1:1混合均匀制得膏状绝缘组合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述导热填充材料为氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化镁、金刚石中的一种或多种组合；所述导热填充材料形貌为片状或角型或球型或不规则形状；所述导热填充材料的粒径大小为0.1微米-180微米。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述氮化硼、氮化铝表面均覆有氧化铝薄层，所述氧化铝薄层的覆盖率为60～90％。
4.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述氧化铝粒径为0.1-0.5微米；所述氮化硼或氮化铝为球形，球型氮化硼粒径为90-100微米；球型氮化铝粒径为20-30微米，所述氧化镁粒径为5-6微米。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述导热填充材料为球型氧化铝、金刚石、表面包覆氧化铝薄层的球型氮化铝、不规则氧化镁的混合物。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述球型氧化铝、金刚石、表面包覆氧化铝薄层的球型氮化铝、不规则氧化镁的质量比为(2-4)：(2-8)：(3-5)：3。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述有机硅基胶中乙烯基含量为0.7％-1.3％。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联剂为端含氢聚甲基氢硅氧烷或侧含氢聚甲基氢硅氧烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷或两末端含有Si-H键的聚二甲基硅氧烷。
10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述交联剂的含氢量为0.08％-0.7％。
11.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述催化剂为微胶囊包覆的Karstedt铂催化剂；铂含量为5000ppm；包覆比为100％。
12.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述反应控制剂为乙炔基环己醇、顺丁烯二酸酐、多乙烯基环体中一种或多种组合。
13.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，步骤S1中有机硅基胶和步骤S5中有机硅基胶的质量比为1.2～1.0：1。
14.根据权利要求13所述的组合物，其特征在于，步骤S1中有机硅基胶和步骤S5中有机硅基胶的质量比为1.1：1。
15.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，步骤S1中功能性偶联剂和步骤S5中功能性偶联剂的质量比为1：0.8～1.2。
16.根据权利要求15所述的组合物，其特征在于，步骤S1中功能性偶联剂和步骤S5中功能性偶联剂的质量比为1：(1-1.1)。
17.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，步骤S2中导热填充材料和步骤S6中导热填充材料的质量比为0.9～1.3:1。
18.根据权利要求17所述的组合物，其特征在于，步骤S2中导热填充材料和步骤S6中导热填充材料的质量比为1:1。
19.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，制备预混物1和预混物3的搅拌转速为200rpm，搅拌时间为30min；预混物2和预混物4分散转速为1000rpm，喷雾控制时间为60-120min。
20.根据权利要求1-19任一项所述的组合物的应用，其特征在于，将所述组合物利用点胶的方式直接涂覆在应用器件上。
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