CN112280526A - 高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料，该灌封材料由A组分和B组分构成，A组分由以下重量份的组分组成：乙烯基硅油、改性陶瓷填料粉1000～2500份、陶瓷粉料处理剂0.01～10份、铂金催化剂0.01～5份组成；B组分由以下重量份的组分组成：乙烯基硅油、含氢硅油1～50份、改性陶瓷填料粉1000～2500份、陶瓷粉料处理剂0.01～10份、以及抑制剂0.001～5份组成。本发明通过在传统干法改性陶瓷粉体基础上增加了二次湿法包覆改性导热粉，从而制备出流动性好，导热性能高自流平改性陶瓷液体灌封材料。

Description

高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子通讯业的迅猛发展，尤其是进入5G时代人们越来越重视产品的稳定性和使用体验，对电子产品的耐候性和可靠性有了有更高的审核标准，所以越来越多的电子产品需要使用灌封。导热电子灌封胶是一种用于灌封电子元件、电源、电子产品上的防护性胶水，灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别；灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后使用能为电子器件提供最佳的内应力需求，保证元器件间不会相互影响，避免元器件直接暴露在空气中，防止元器件受到环境侵蚀，提高元器件的使用寿命，达到防水、防尘、导热的作用。
目前市面上高导热灌封类产品导热系数普遍集中在3W/(m.k)以下，对于技术要求达到4W/(m.k)以上，这意味着导热粉：油需大于12，同时要求具有很好的排泡性，需要控制粘度在3万mPa.S以下，已经到了传统灌封胶类产品技术瓶颈。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案加以实现：
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料，该灌封材料由A组分和B组分构成，其特征在于，
所述A组分由以下重量份的组分组成：乙烯基硅油、改性陶瓷填料粉1000～2500份、陶瓷粉料处理剂0.01～10份、铂金催化剂0.01～5份组成，其中，乙烯基硅油、陶瓷粉料处理剂和铂金催化剂总量为100份；
所述B组分由以下重量份的组分组成：乙烯基硅油、含氢硅油1～50份、改性陶瓷填料粉1000～2500份、陶瓷粉料处理剂0.01～10份、以及抑制剂0.001～5份组成，其中乙烯基硅油、含氢硅油、陶瓷粉料处理剂和抑制剂总量为100份。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述改性陶瓷填料粉的制备方法为，在高速分散机中将陶瓷粉料处理剂溶液雾化喷撒在陶瓷填料上，充分混合100℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉，其中陶瓷填料与陶瓷粉料处理剂的重量比为1000:0.01-10。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述陶瓷填料包括粒径为0.2～2μm的球形导热粉、粒径为5～20μm的球形导热粉、粒径为40～120μm的球形导热粉中的任意两种或三种混合物。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述陶瓷填料具体为氧化铝粉料、氮化铝粉料、氮化硅粉料、氮化硼粉料，碳化硅粉料中的一种或任意几种混合物。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述陶瓷粉料处理剂为烷氧基硅烷单体、烷氧基硅烷低聚物、单烷氧基钛酸酯、铝酸酯类、锆酸酯类中的一种或任意几种混合物。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述乙烯基硅的油粘度范围在30～200mPa•S之间，优选30～100mPa•S，更优选50mPa.S。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述含氢硅油为：端甲基含氢硅油、端含氢硅油、端侧含氢硅油中的一种或任意几种混合物，含氢量为0.01～0.8%wt。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，抑制剂为炔醇类化合物，乙烯基类聚硅氧烷，酰胺化合物，马来酸酯类化合物中的一种。
所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）陶瓷填料粉体改性：将不同粒径配比的陶瓷填料1000份加入高速分散机中，分散速度为1500～4000rmp，高剪切下通过雾化喷撒方式将陶瓷粉料处理剂溶液0.01-10份分散在陶瓷填料上，充分混合处理5～10min，然后100℃～130℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉，备用；
2）A组分：在行星机中加入粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂0.01～10份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉1000～2500份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入铂金催化剂0.01～5份，其中乙烯基硅油、陶瓷粉料处理剂和铂金催化剂总量为100份；
B组分：在行星机中加入粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂0.01～10份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉1000～2500份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入1～50份含氢硅油，0.001～5份抑制剂，其中乙烯基硅油、含氢硅油、陶瓷粉料处理剂和抑制剂总量为100份；
使用时，将A组分和B组分按1:1点胶混合室温快速硫化成高柔性橡胶弹性体。
本发明配方合理，制备工艺简单易行，通过在传统干法改性陶瓷粉体基础上增加了二次湿法包覆改性导热粉，从而制备出流动性好，导热性能高自流平改性陶瓷液体灌封材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，以便更好的理解本发明。
实施例1
陶瓷填料粉体改性：将2000份不同粒径配比球形氧化铝粉加入高速分散机中，分散速度为2000rmp，高剪切下通过雾化喷撒方式将5份陶瓷粉体处理剂溶液分散在氧化铝粉上，充分混合处理10min，然后110℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉。
A组份：在行星机中加入97份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂2份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉1300份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入铂金催化剂1份。
B组份：在行星机中加入67.5份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂2份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉1300份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入30份含氢硅油，0.5份抑制剂。
对比例1
陶瓷填料粉体改性同实施例1。
A组份：在行星机中加入99份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油，加入改性陶瓷填料粉1300份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入铂金催化剂1份。
B组份：在行星机中加入69.5份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油，加入改性陶瓷填料粉1300份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入30份含氢硅油，0.5份抑制剂。
对比例2
陶瓷填料粉体改性：将3000份不同粒径配比的球形氧化铝粉加入高速分散机中，分散速度为2000rmp，高剪切下通过雾化喷撒方式将5份陶瓷粉体处理剂溶液分散在氧化铝粉上，充分混合处理10min，然后110℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉。
A组份：在行星机中加入99份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油，加入改性陶瓷填料粉2000份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入铂金催化剂1份。
B组份：在行星机中加入69.5份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油，加入改性陶瓷填料粉2000份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入30份含氢硅油，0.5份抑制剂。
对比例3
陶瓷填料粉体改性：将3000份不同粒径配比的球形氧化铝粉加入高速分散机中，分散速度为2000rmp，高剪切下通过雾化喷撒方式将5份陶瓷粉体处理剂溶液分散在氧化铝粉上，充分混合处理10min，然后110℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉。
A组份：在行星机中加入97份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂2份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉2000份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入铂金催化剂1份。
B组份：在行星机中加入67.5份粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂2份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉2000份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入30份含氢硅油，0.5份抑制剂。
测试方法：按照ASTM D 5470-2012测试固化后灌封材料的导热系数，导热系数越高垫片的热传导性能越好；按ASTM D2196-2015测试灌封材料粘度。按ASTM D2240-2015测试灌封材料硬度。测试结果见表1。
表1
项目 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
A组分粘度,cps 17500 63600 403800 165000
B组分粘度,cps 16304 73200 428900 163500
A、B混合后导热系数，W/(m.k) 4.231 4.227 6.175 6.131
固化后硬度，shoreA 49 52 78 80
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，凡在本发明的申请范围之内所作的任何构造，修改以及原理的等效变化，等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.高导热自流平改性陶瓷液体灌封材料，该灌封材料由A组分和B组分构成，其特征在于，
所述A组分由以下重量份的组分组成：乙烯基硅油、改性陶瓷填料粉1000～2500份、陶瓷粉料处理剂0.01～10份、铂金催化剂0.01～5份组成，其中，乙烯基硅油、陶瓷粉料处理剂和铂金催化剂总量为100份；
所述B组分由以下重量份的组分组成：乙烯基硅油、含氢硅油1～50份、改性陶瓷填料粉1000～2500份、陶瓷粉料处理剂0.01～10份、以及抑制剂0.001～5份组成，其中乙烯基硅油、含氢硅油、陶瓷粉料处理剂和抑制剂总量为100份。
2.如权利要求1所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述改性陶瓷填料粉的制备方法为，在高速分散机中将陶瓷粉料处理剂溶液雾化喷撒在陶瓷填料上，充分混合100℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉，其中陶瓷填料与陶瓷粉料处理剂的重量比为1000:0.01-10。
3.如权利要求2所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述陶瓷填料包括粒径为0.2～2μm的球形导热粉、粒径为5～20μm的球形导热粉、粒径为40～120μm的球形导热粉中的任意两种或三种混合物。
4.如权利要求2所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述陶瓷填料具体为氧化铝粉料、氮化铝粉料、氮化硅粉料、氮化硼粉料，碳化硅粉料中的一种或任意几种混合物。
5.如权利要求1所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述陶瓷粉料处理剂为烷氧基硅烷单体、烷氧基硅烷低聚物、单烷氧基钛酸酯、铝酸酯类、锆酸酯类中的一种或任意几种混合物。
6.如权利要求1所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述乙烯基硅的油粘度范围在30～200mPa•S之间，优选30～100mPa•S，更优选50mPa.S。
7.如权利要求1所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述含氢硅油为：端甲基含氢硅油、端含氢硅油、端侧含氢硅油中的一种或任意几种混合物，含氢量为0.01～0.8%wt。
8.如权利要求1所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料，其特征在于所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，抑制剂为炔醇类化合物，乙烯基类聚硅氧烷，酰胺化合物，马来酸酯类化合物中的一种。
9.权利要求1所述的高导热自流平改性陶瓷液体灌装材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）陶瓷填料粉体改性：将不同粒径配比的陶瓷填料1000份加入高速分散机中，分散速度为1500～4000rmp，高剪切下通过雾化喷撒方式将陶瓷粉料处理剂溶液0.01-10份分散在陶瓷填料上，充分混合处理5～10min，然后100℃～130℃处理20min，得到改性陶瓷填料粉，备用；
2）A组分：在行星机中加入粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂0.01～10份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉1000～2500份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入铂金催化剂0.01～5份，其中乙烯基硅油、陶瓷粉料处理剂和铂金催化剂总量为100份；
B组分：在行星机中加入粘度为50mPa·S的乙烯基硅油和陶瓷粉料处理剂0.01～10份混合均匀后，加入改性陶瓷填料粉1000～2500份，物料在室温下混合30min，升温至物料温度140℃加热混炼2h后于真空度大于0.095Mpa下脱低1h，降温至室温后加入1～50份含氢硅油，0.001～5份抑制剂，其中乙烯基硅油、含氢硅油、陶瓷粉料处理剂和抑制剂总量为100份；
使用时，将A组分和B组分按1:1点胶混合室温快速硫化成高柔性橡胶弹性体。
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