CN111875852A - 一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用，所述复合导热材料的原料包括氧化铝、氧化镁、氧化锌和改性剂，所述氧化铝、氧化镁、氧化锌的质量比为8～10:4～6:1～2，所述硅橡胶包括如下重量份的原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；二甲基硅油5～10份；复合导热材料500～900份；交联剂10～20份；催化剂5～15份。本发明通过将无机粉体进行合理搭配和表面处理得到复合导热材料，可有效改善硅橡胶的导热率和绝缘性。

Description

一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，尤其涉及一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
在电子元器件的制造加工过程中，普遍需要使用到硅橡胶进行粘结。随着科学技术的发展，电子元器件的功率增大，发热量随之增大，除了对硅橡胶具有较好的粘接固定要求外，还需具有更高的导热率。然而目前市面上的导热阻燃室温硅橡胶导热系数在2.0W/m·k以下，难以满足生产需求，因此亟需研发一种具有高导热性的硅橡胶。
在公开的专利中，CN102618041A报道了以氧化锌、氧化铝、氮化铝、氮化硼为导热填料，甲基乙烯基硅橡胶为基胶，经高温硫化后得到导热硅橡胶，导热系数2.5～3.8W/m·k，体积电阻率1013～1014Ω·cm；CN101067044A报道了以氧化铝为导热填料制备高导热绝缘硅橡胶，但这两种高温硫化硅橡胶不适宜用于电子元器件的粘接。CN109206915A报道了以氧化铝为主要导热填料，氮化铝和碳化硅为辅助导热填料，α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷为基体，四甲氧基硅烷为交联剂，制得一种导热绝缘室温硫化硅橡胶，但没有给出产品导热系数数据，而且氮化铝价格高，即使添加量少也会对产品价格产生明显影响。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的第一个目的是提供一种复合导热材料，所述复合导热材料能够有效提高硅橡胶的导热性能。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种复合导热材料，其原料包括氧化铝、氧化镁、氧化锌和硅烷改性剂，所述氧化铝、氧化镁、氧化锌的质量比为8～10:4～6:1～2。
所述氧化铝为球形氧化铝，粒径为30～40μm。
所述氧化镁为球形氧化镁，粒径为10～20μm。
所述氧化锌粒径为0.5～2μm。
所述硅烷改性剂占所述复合导热材料原料总质量的1％～2％，优选1.2％。
所述硅烷改性剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明的第二个目的是提供上述复合导热材料的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铝、氧化镁、氧化锌和硅烷改性剂混合，反应得到复合导热材料。
所述反应温度为120～130℃。
所述反应在高速搅拌下进行，搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为30～60min，优选800r/min、45min。
所述氧化铝、氧化镁、氧化锌通过高速搅拌进行混合，搅拌速度为500～1000r/min，搅拌时间为5～15min，优选800r/min、10min。
本发明的第三个目的是提供一种硅橡胶，所述硅橡胶具有导热率高、绝缘性能好。
具体地，一种硅橡胶，包括如下重量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
二甲基硅油5～10份；
复合导热材料500～900份；
交联剂10～20份；
催化剂5～15份。
所述硅橡胶的原料还包括阻燃剂，所述阻燃剂的质量份为5～15份。
所述硅橡胶的原料还包括增粘剂，所述增粘剂的质量份为5～15份。
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷在23℃下的粘度为500～2000mPa·s。
所述二甲基硅油在23℃下的粘度为100～1000mPa·s。
所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺尿酸盐其中的一种或几种的混合物。
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中一种或几种的混合物。
所述催化剂为钛酸四叔丁酯、2-乙基己氧基钛酸酯、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二(2-乙基己酸)二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡的一种或其中几种的混合物。
所述增粘剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的一种或其中几种的混合物。
本发明的另一目的是提供所述硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、复合导热材料混合，脱水；
(2)加入交联剂、催化剂，反应得到硅橡胶。
步骤(1)中，所述脱水温度为100～160℃，优选140℃。
步骤(2)中，所述反应在真空下进行，真空度为-0.1MPa。
本发明的又一目的是提供所述硅橡胶在粘结电子元器件中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过将无机粉体进行合理搭配和表面处理得到复合导热材料，所述复合导热材料具有良好的导热效果和绝缘性能。
(2)本发明的复合导热材料的原料采用价格较低的氧化铝、氧化镁和氧化锌，不需要使用价格高的氮化铝、氮化硼、氮化硅等，可有效降低成本。
(3)本发明的硅橡胶导热率高、绝缘性好，可有效应用于电子元器件的粘结。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种硅橡胶，属于脱醇型室温硫化硅橡胶，其包括以下质量份原料：
(A)组分：100份1000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷；
(B)组分：7份100mPa·s二甲基硅油；
(C)组分：800份复合导热材料；
(D)组分：5份氢氧化铝；
(E)组分：15份甲基三甲氧基硅烷；
(F)组分：10份钛酸四叔丁酯；
(G)组分：10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
其中(C)组分按以下方法配制：
按质量比10:6:1称取40μm球形氧化铝、30μm球形氧化镁、2μm氧化锌投入高速分散机，800r/min高速搅拌10min，按总填料量1.2％加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至120～130℃，800r/min高速搅拌45min。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至140℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，加入(E)、(F)、(G)，在真空度为-0.1MPa条件下搅拌30min得到硅橡胶。
实施例2
本实施例提供一种硅橡胶，包括以下质量份原料：
(A)组分：100份1000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷；
(B)组分：5份100mPa·s二甲基硅油；
(C)组分：500份复合导热材料；
(D)组分：10份氢氧化铝；
(E)组分：10份甲基三甲氧基硅烷；
(F)组分：10份2-乙基己氧基钛酸酯；
(G)组分：5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
其中(C)按以下方法配制：
按质量比10:4:1称取40μm球形氧化铝、20μm球形氧化镁、1μm氧化锌投入高速分散机，800r/min高速搅拌10min，按总填料量1.2％加入偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至120～130℃，800r/min高速搅拌45min。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至140℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，加入(E)、(F)、(G)，真空条件下搅拌30min得到硅橡胶。
实施例3
本实施例提供一种硅橡胶，包括以下质量份原料：
(A)组分：100份1500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷；
(B)组分：8份100mPa·s二甲基硅油；
(C)组分：800份复合导热材料；
(D)组分：8份氢氧化镁；
(E)组分：15份乙烯基三甲氧基硅烷；
(F)组分：5份二月桂酸二丁基锡；
(G)组分：10份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
其中(C)按以下方法配制：按质量比10:5:2称取40μm球形氧化铝、30μm球形氧化镁、0.5μm氧化锌投入高速分散机，800r/min高速搅拌10min，按总填料量1.2％加入偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至120～130℃，800r/min高速搅拌45min。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至140℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，加入(E)、(F)、(G)，真空条件下搅拌30min得到硅橡胶。
实施例4
本实施例提供一种硅橡胶，包括以下质量份原料：
(A)组分：100份1500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷；
(B)组分：10份100mPa·s二甲基硅油；
(C)组分：900份复合导热材料；
(D)组分：1份三聚氰胺尿酸盐；
(E)组分：15份乙烯基三甲氧基硅烷；
(F)组分：5份二乙酸二丁基锡；
(G)组分：15份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
其中(C)按以下方法配制：按质量比8:5:1称取40μm球形氧化铝、30μm球形氧化镁、2μm氧化锌投入高速分散机，800r/min高速搅拌10min，按总填料量1.2％加入偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至120～130℃，800r/min高速搅拌45min。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至140℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，加入(E)、(F)、(G)，真空条件下搅拌30min得到脱醇型高绝缘高导热阻燃室温硫化硅橡胶。
实施例5
本实施例提供一种硅橡胶，包括以下质量份原料：
(A)组分：100份2000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷；
(B)组分：10份500mPa·s二甲基硅油；
(C)组分：900份复合导热材料；
(D)组分：1份三聚氰胺尿酸盐；
(E)组分：15份乙烯基三甲氧基硅烷；
(F)组分：5份二乙酸二丁基锡；
(G)组分：15份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
其中(C)按以下方法配制：按质量比8:5:1称取40μm球形氧化铝、30μm球形氧化镁、1μm氧化锌投入高速分散机，800r/min高速搅拌10min，按总填料量1.2％加入偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至120～130℃，800r/min高速搅拌45min。
所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
将(A)、(B)、(C)、(D)投入捏合机混合均匀，然后升温至140℃，抽真空脱水分2h，降温至30℃以下，加入(E)、(F)、(G)，真空条件下搅拌30min得到脱醇型高绝缘高导热阻燃室温硫化硅橡胶。
对比例1
本对比例与实施例5相似，不同之处在：用于制备复合导热材料的球形氧化铝、球形氧化镁和氧化锌的比例为6:7:3。
对比例2
本对比例与实施例5相似，不同之处在：用于制备复合导热材料的原料中省去氧化镁与氧化锌。
对比例3
本对比例与实施例5相似，不同之处在：用于制备复合导热材料的原料中省去球形氧化铝和氧化锌。
对比例4
本对比例与实施例5相似，不同之处在：用于制备复合导热材料的原料中省去球形氧化铝和球形氧化镁。
性能检测
对实施例1～5制备的硅橡胶进行性能测试，其中硬度、剥离强度和绝缘阻抗的数据为产品在25±5℃、55±10％Rh环境下固化7天后测试所得，具体的测试结果如表1和表2所示。
测试标准和方法如下：
硬度：GB/T 531-1999；
拉伸强度：GB/T 528-1998；
伸长率：GB/T 528-1998；
剥离强度：GB/T 13477.18-2003；
电压击穿强度：ASTM D149-97a；
体积电阻率：ASTM D257-2007。
表1实施例硅橡胶的性能测试结果
Figure BDA0002603860310000071
表2对比例硅橡胶的性能测试结果
测试项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
导热系数(W/m·k) 2.01 1.98 2.21 1.78
硬度(A) 86 81 81 78
拉伸强度(MPa) 2.72 2.59 2.73 2.48
伸长率(％) 32 41 39 75
剥离强度(N/mm) 2.67 2.52 2.63 2.76
电压击穿强度(KV/mm) 19 18 18 9
体积电阻率(Ω·cm) 6.5×10<sup>12</sup> 5.6×10<sup>12</sup> 6.7×10<sup>12</sup> 1.8×10<sup>11</sup>
阻燃等级 UL-94V0 UL-94V0 UL-94V0 UL-94V0
由表1和表2可知，按照本发明方案特定比例将球形氧化铝、球形氧化镁和氧化锌制备成复合导热材料，并用于制备硅橡胶，所得硅橡胶的导热率高、剥离强度高、绝缘性好，可以满足大功率电子元器件的粘接固定、散热和绝缘要求，可用于粘结各种大功率电子元器件。相比之下，当复合导热材料中球形氧化铝、球形氧化镁和氧化锌未按照本发明的配比8～10:4～6:1～2进行复合，或者导热材料仅由球形氧化铝、球形氧化镁和氧化锌中的一种制成，所制硅橡胶的导热系数、拉伸强度、剥离强度、电阻等性能均明显降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合导热材料，其特征在于：所述复合导热材料的原料包括氧化铝、氧化镁、氧化锌和硅烷改性剂，所述氧化铝、氧化镁、氧化锌的质量比为8～10:4～6:1～2。
2.根据权利要求1所述复合导热材料，其特征在于：所述氧化铝粒径为30～40μm。
3.根据权利要求1所述复合导热材料，其特征在于：所述氧化镁粒径为10～20μm。
4.根据权利要求1所述复合导热材料，其特征在于：所述氧化锌粒径为0.5～2μm。
5.根据权利要求1所述复合导热材料，其特征在于：所述硅烷改性剂占所述复合导热材料原料总质量的1％～2％。
6.一种权利要求1～5任意一项所述复合导热材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将氧化铝、氧化镁、氧化锌和硅烷改性剂混合，反应得到复合导热材料。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：所述反应温度为120～130℃。
8.一种硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶包括如下重量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100份；
二甲基硅油5～10份；
权利要求1～5任意一项所述复合导热材料500～900份；
交联剂10～20份；
催化剂5～15份。
9.一种权利要求8所述硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、复合导热材料混合，脱水；
(2)加入交联剂、催化剂，反应得到硅橡胶。
10.权利要求8所述硅橡胶在粘结电子元器件中的应用。
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