CN111334045A - 一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导热材料技术领域，具体为一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺，导热凝胶以质量百分数计，包括以下原料：单组份室温硫化硅橡胶、球状氮化硼、Pt催化剂、聚醚改性硅油和端环氧基改性硅油。将上述混合料依次经过干燥、预混合、乳化均质、添加固化剂和包装存储以制作成本发明导热凝胶。本发明公开的单组分快速室温固化导热凝胶，配方合理，采用聚醚改性硅油浸润球状氮化硼，降低了球状氮化硼表面张力，提高了呈液态时导热凝胶的流动性，本发明对包括铜、铝、不锈钢等金属有良好的粘接性，固化后与其接触表面紧密贴合以降低热阻，从而有利于热源与其周围的散热片、主板、金属壳及外壳的热传导。

Description

一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体为一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺。
背景技术
导热凝胶是以硅胶复合导热填料，经过搅拌、混合和封装制成的凝胶状导热材料。导热凝胶具有导热垫片和导热硅脂的某些优点，既能像导热垫一样保持固定形态而不像导热膏一样易从界面流出；又能像导热膏一样可任意变换形状而不像导热垫一样产生应力，较好的弥补了二者的弱点。此外，导热凝胶继承了硅胶材料亲和性好，耐候性、耐高低温性以及绝缘性好等优点，同时可塑性强，能够满足不平整界面的填充，可满足各种应用下的传热需求。
常规的导热凝胶材料一般将导热颗粒直接混合在硅油等有机高分子材料中的方式制得，其室温固化时间一般需要4小时。大量导热填料的加入不仅增加了导热凝胶的成本和重量，而且会使材料的界面浸润性下降、粘度增加、硬度增大，但其导热性能却很难得到明显提升。
目前，用来制备导热绝缘聚合物纳米复合材料的填料主要有碳类(碳纳米管、石墨烯)、无机类和金属(银、铜)等导热填料。其中，碳类和金属导热填料都具备有优良的导热性能，然而这些填料本身具有很高的电导率，将其填充到聚合物中会导致复合材料电导率明显升高，甚至导电。因此，碳类和金属填料只能被应用于对电绝缘和击穿电压要求不高的领域。
无机类导热填料由于自身优良的高热导率、良好的电绝缘性能，已经被广泛应用于制备导热绝缘聚合物复合材料的研究，包括大多数金属氧化物如氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)，以及非氧元素填料如氮化铝(AlN)、氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)和碳化硅(SiC)等。上述材料的热导率很高，这是由于这些物质的原子间的键结合力很强，晶体结构能更加明显地减少声子散射。在上述无机类导热填料中，运用较为广泛的是氮化硼。氮化硼不仅具有高导热性能、高强度、低吸湿率、高电击穿强度、良好的抗氧化性能，而且其介电常数和介电损耗也非常低，与聚合物基体较为接近，但是氮化硼存在增稠作用，大量填充后体系粘度急剧上升，流动性差，制成的液态凝胶难以自流平，限制了应用领域。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种单组分快速室温固化导热凝胶及其制作工艺，具体采用的技术方案为：
一方面，本申请提供了一种单组分快速室温固化导热凝胶，以质量百分数计，包括以下原料：单组份室温硫化硅橡胶1.83％-2.45％、导热填料94.00％-96.00％、Pt催化剂0.01％-0.02％，余量为聚醚改性硅油和端环氧基改性硅油；
所述导热填料由粒径不同的球状氮化硼混合而成；
所述聚醚改性硅油和端环氧基改性硅油的质量比为1:(3-5)。。
可选的，以质量百分数计，包括以下原料：单组份室温硫化硅橡胶2.24％、导热填料95.00％、Pt催化剂0.01％、聚醚改性硅油0.55％和环氧基改性硅油2.20％。
可选的，所述单组份室温硫化硅橡胶选用乙酸型、酮肟型、醇型、胺型、酰胺型、丙酮型单组份室温硫化硅橡胶中任意一种。
可选的，所述导热填料中球状氮化硼的粒子的分散度为：50-75μm的球状氮化硼有50％，100-150μm的球状氮化硼有50％；所述球形氮化硼采用二步气溶胶法制取；所述球形氮化硼的比表面积为1000-1400m2/g。
可选的，所述Pt催化剂选用六水合氯铂酸。
另一方面，本申请还提供了一种单组分快速室温固化导热凝胶的制作工艺，包括如下制作步骤：
S1、干燥：将导热填料转移至真空干燥箱中，持续干燥8-10min；
S2、预混合：向匀质机中添加聚醚改性硅油后，再添加导热填料，开启匀质机搅拌装置，控制搅拌速率为90-120rpm/min，持续搅拌1-2min；
S3、乳化均质：关闭匀质机搅拌装置，在30s内向匀质机中添加端环氧基改性硅油，开启匀质机搅拌装置，控制搅拌速率为180-360rpm/min，持续搅拌1-2min，取出，得到均质的凝胶组分；
S4、添加固化剂：向反应釜中通入氮气作为保护气后，再添加单组份室温硫化硅橡胶，然后添加凝胶组分，开启搅拌，控制搅拌速率为180-360rpm/min，持续搅拌30-60min，得到导热凝胶；
S5、包装存储：将导热凝胶真空灌注于针筒中，低温、避光、密封保存。
可选的，S1中，所述真空干燥箱的真空度为-0.06MPa，干燥温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1、本发明公开的单组分快速室温固化导热凝胶，配方合理，采用聚醚改性硅油浸润球状氮化硼，降低了球状氮化硼表面张力，提高了呈液态时导热凝胶的流动性，本发明对包括铜、铝、不锈钢等金属有良好的粘接性，固化后与其接触表面紧密贴合以降低热阻，从而有利于热源与其周围的散热片、主板、金属壳及外壳的热传导；
2、硅氧烷基团赋予导热凝胶优良的耐高、低温，抗老化，电绝缘，柔软等性能；聚醚链段赋予聚醚改性硅油低表面张力，使得聚醚改性硅油容易浸润球状氮化硼，降低球状氮化硼表面张力，提高了球状氮化硼的流动性，球状氮化硼与单组份室温硫化硅橡胶和环氧基改性硅油结合效果好，凝胶组分可塑性强，能够满足不平整界面的填充，可以满足各种应用下的传热需求；
3、本发明采用氮气作为单组份室温硫化硅橡胶和凝胶组分的反应保护气，避免单组份室温硫化硅橡胶遇到空气失效，并通过将导热凝胶真空灌注于针筒中，方便保存、使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：本申请实施例一提供的单组分快速室温固化导热凝胶，以质量百分数计，包括以下原料：乙酸型单组份室温硫化硅橡胶1.83％、球状氮化硼94.00％、Pt催化剂0.02％、聚醚改性硅油0.83％和端环氧基改性硅油3.32％。
实施例二：本申请实施例二提供的单组分快速室温固化导热凝胶，以质量百分数计，包括以下原料：乙酸型单组份室温硫化硅橡胶2.15％、球状氮化硼95.00％、Pt催化剂0.01％、聚醚改性硅油0.57％和端环氧基改性硅油2.23％。
实施例三：本申请实施例三提供的单组分快速室温固化导热凝胶，以质量百分数计，包括以下原料：乙酸型单组份室温硫化硅橡胶2.24％、球状氮化硼95.00％、Pt催化剂0.02％、聚醚改性硅油0.55％和环氧基改性硅油2.20％。
实施例四：本申请实施例四提供的单组分快速室温固化导热凝胶，以质量百分数计，包括以下原料：乙酸型单组份室温硫化硅橡胶2.45％、球状氮化硼96.00％、Pt催化剂0.01％、聚醚改性硅油0.28％和端环氧基改性硅油1.25％。
其中，上述四组实施例中：球状氮化硼的粒子的分散度为：50-75μm的球状氮化硼有50％，100-150μm的球状氮化硼有50％；球形氮化硼采用二步气溶胶法制取；球形氮化硼的表面积为1000-1400m2/g；Pt催化剂选用六水合氯铂酸。
上述单组分快速室温固化导热凝胶选用单组份室温硫化硅橡、两组粒径不同的球状氮化硼、聚醚改性硅油和环氧基改性硅油分别存在以下效果：
导热填料选用两组粒径不同的球状氮化硼混合成的，小粒径的球状氮化硼充斥于大粒径的球状氮化硼中，显著提高填料密度，有利于形成更多的导热通路或导热网络，进一步提高导热凝胶导热能力。
聚醚改性硅油，俗称硅醚，其既有硅氧烷基团作为疏水基，又有聚醚链段作为亲水基。硅氧烷基团赋予导热凝胶优良的耐高、低温，抗老化，电绝缘，柔软等性能；聚醚链段赋予聚醚改性硅油低表面张力，使得聚醚改性硅油容易浸润球状氮化硼，降低球状氮化硼表面张力，提高了球状氮化硼的流动性，球状氮化硼与单组份室温硫化硅橡胶和环氧基改性硅油结合效果好。
单组份室温硫化硅橡胶由基础胶、填料、交联剂、催化剂、增塑剂、颜料等配合而成，其在常温下即可固化，用于固化凝胶组分。环氧基改性硅油中存在环氧基，易于与单组份室温硫化硅橡胶中羟基发生交联。本发明中，球状氮化硼、聚醚改性硅油和环氧基改性硅油组成凝胶组分，凝胶组分利用上述交联关系，可以随单组份室温硫化硅橡胶一同常温固化。
本申请还提供了上述单组分快速室温固化导热凝胶的制作工艺，包括如下步骤：
S1、干燥：将导热填料转移至真空干燥箱中，持续干燥10min，其中，真空干燥箱的真空度为-0.06MPa，干燥温度为80℃；
S2、预混合：向匀质机中添加聚醚改性硅油后，再添加导热填料，开启匀质机搅拌装置，控制搅拌速率为90rpm/min，持续搅拌2min；
S3、乳化均质：关闭匀质机搅拌装置，在30s内向匀质机中添加端环氧基改性硅油，开启匀质机搅拌装置，控制搅拌速率为240rpm/min，持续搅拌2min，取出，得到均质的凝胶组分；
S4、添加固化剂：向反应釜中通入氮气作为保护气后，再添加单组份室温硫化硅橡胶，然后添加凝胶组分，开启搅拌，控制搅拌速率为360rpm/min，持续搅拌45min，得到导热凝胶；
S5、包装存储：将导热凝胶真空灌注于针筒中，低温、避光、密封保存。
四组实施例采用上述步骤，均可制取得到本发明公开的单组分快速室温固化导热凝胶。
当导热凝胶的硬度在1min内不再有明显的变化，即可认定为完全固化。在25℃/50％相对湿度的环境下，测出四组实施例制取的导热凝胶完全固化时间，如表1所示。
表1四组实施例制取的导热凝胶完全固化所需时间
完全固化时间(25℃/50％相对湿度)
实施例一 38min24s
实施例二 49min37s
实施例三 36min19s
实施例四 52min22s
通过表1可知：四组实施例制取的导热凝胶均可在60min内完全固化，相比于常规的导热凝胶，按本发明配方制取的导热凝胶具有快速室温固化的性质。
四组实施例制取的导热凝胶在完全固化后，分别采用兆欧表和防护热板法测出体积电阻率和导热系数，如表2所示：
表2四组实施例制取的导热凝胶的体积电阻率和导热系数测试结果
体积电阻率(Ω·cm) 导热系数(W/mk)
实施例一 1.086×10E14 3.48
实施例二 1.094×10E14 3.51
实施例三 1.110×10E14 3.55
实施例四 1.096×10E14 3.52
通过表2可知：实施例三制取的导热凝胶在固化后的体积电阻率和导热系数均为最佳。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种单组分快速室温固化导热凝胶，其特征在于，以质量百分数计，包括以下原料：单组份室温硫化硅橡胶1.83％-2.45％、导热填料94.00％-96.00％、Pt催化剂0.01％-0.02％，余量为聚醚改性硅油和端环氧基改性硅油；
所述导热填料由粒径不同的球状氮化硼混合而成；
所述聚醚改性硅油和端环氧基改性硅油的质量比为1:(3-5)。
2.根据权利要求1所述的一种单组分快速室温固化导热凝胶，其特征在于，以质量百分数计，包括以下原料：单组份室温硫化硅橡胶2.24％、导热填料95.00％、Pt催化剂0.01％、聚醚改性硅油0.55％和环氧基改性硅油2.20％。
3.根据权利要求1所述的一种单组分快速室温固化导热凝胶，其特征在于：所述单组份室温硫化硅橡胶选用乙酸型、酮肟型、醇型、胺型、酰胺型、丙酮型单组份室温硫化硅橡胶中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种单组分快速室温固化导热凝胶，其特征在于：所述导热填料中球状氮化硼的粒子的分散度为：50-75μm的球状氮化硼有50％，100-150μm的球状氮化硼有50％；所述球形氮化硼采用二步气溶胶法制取；所述球形氮化硼的比表面积为1000-1400m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种单组分快速室温固化导热凝胶，其特征在于：所述Pt催化剂选用六水合氯铂酸。
6.一种单组分快速室温固化导热凝胶的制作工艺，其特征在于：包括如下制作步骤：
S1、干燥：将导热填料转移至真空干燥箱中，持续干燥8-10min；
S2、预混合：向匀质机中添加聚醚改性硅油后，再添加导热填料，开启匀质机搅拌装置，控制搅拌速率为90-120rpm/min，持续搅拌1-2min；
S3、乳化均质：关闭匀质机搅拌装置，在30s内向匀质机中添加端环氧基改性硅油，开启匀质机搅拌装置，控制搅拌速率为180-360rpm/min，持续搅拌1-2min，取出，得到均质的凝胶组分；
S4、添加固化剂：向反应釜中通入氮气作为保护气后，再添加单组份室温硫化硅橡胶，然后添加凝胶组分，开启搅拌，控制搅拌速率为180-360rpm/min，持续搅拌30-60min，得到导热凝胶；
S5、包装存储：将导热凝胶真空灌注于针筒中，低温、避光、密封保存。
7.根据权利要求6所述的一种单组分快速室温固化导热凝胶的制作工艺，其特征在于：S1中，所述真空干燥箱的真空度为-0.06MPa，干燥温度为80℃。
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