CN101440195A - 环氧树脂封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂封装材料，其特点是含有40～60重量份的EP828环氧树脂或者E51环氧树脂、80～130重量份的α相片状Al2O3陶瓷粉、5～10重量份的偶联剂γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8～12重量份的固化剂590以及0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯。还公开了上述环氧树脂封装材料的制备方法，首先偶联剂溶解在乙醇中，搅拌状态下加入α相片状Al2O3陶瓷粉，制成氧化铝粉；将增塑剂加到环氧树脂中混合均匀，加入氧化铝粉，混合搅拌并除气，加入固化剂，搅拌混合后，真空脱泡，固化，得到环氧树脂封装材料。采用α相片状Al2O3陶瓷粉体作为填料，所得材料的介电损耗正切值由现有技术的0.11降低到0.02，电击穿强度由现有技术的10kV.m－1提高到84～102kV.m－1。

Description

环氧树脂封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种封装材料，还涉及这种封装材料的制备方法。
背景技术
文献“新型环氧树脂E-51的性能研究徐伟、徐桂芳等《电子与封装》第七卷、2007年第十二期”公开了一种以二氧化硅为填料的封装材料。所述环氧封装材料含有100重量份的E-51环氧树脂、50重量份的二氧化硅、10重量份的固化剂、2重量份的促进剂。该环氧树脂封装材料介电系数为7.188，介电损耗正切值在频率1KHz时为0.11，电击穿强度为10kV.m-1。虽然该环氧树脂封装材料介电系数较高，但介电损耗值也较大，电击穿强度低。
发明内容
为了克服现有技术环氧树脂封装材料介电损耗大、电击穿强度低的不足，本发明提供一种环氧树脂封装材料，采用α相片状Al2O3陶瓷粉体作为填料，可以降低环氧树脂封装材料的介电损耗，同时提高环氧树脂封装材料的电击穿强度。
本发明还提供上述环氧树脂封装材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种环氧树脂封装材料，其特点是含有40～60重量份的环氧树脂、80～130重量份的α相片状Al2O3陶瓷粉、5～10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8～12重量份的固化剂590以及0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯。
所述的环氧树脂是EP828环氧树脂或者E51环氧树脂的任一种。
一种上述环氧树脂封装材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将5～10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在80～100重量份的乙醇中，搅拌状态下加入80～130重量份平均粒径为8～10微米的α相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌1.5～3小时，70～90℃烘干，制成氧化铝粉；
(b)将0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到40～60份温度为70～90℃的环氧树脂中混合均匀，然后加入100～130重量份的经过步骤(a)处理的氧化铝粉，混合搅拌1～2小时后在真空度为0.09～0.2MPa的环境中除气；
(c)再加入8～10重量份的固化剂590，搅拌混合后在真空度50～80Pa下脱泡；
(d)在室温下放置4～6h，缓慢升温至50～55℃，保温4～6h，缓慢升温至80～100℃，保温14～17h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。
本发明的有益效果是：由于本发明针对爆电换能电源使用环境所需的封装材料的要求，采用α相片状Al2O3陶瓷粉体作为填料，使得环氧树脂封装材料的介电损耗正切值在频率1KHz时由现有技术的0.11降低到0.02，环氧树脂封装材料的电击穿强度由现有技术的10kV.m-1提高到84～102kV.m-1。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
具体实施方式
实施例1：将5重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在80重量份的乙醇中，搅拌状态下加入80重量份平均粒径为8微米的α相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌1.5小时，70℃烘干，制成氧化铝粉。将0.1重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到40重量份温度为70℃的EP828环氧树脂中混合均匀，然后加入80重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌1小时后在真空度为0.09MPa的环境中真空除气，再加入8重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为50Pa的环境中脱泡，在室温下放置4h，缓慢升温至50℃，保温4h，缓慢升温至80℃，保温14h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。
经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol％时拉伸强度达到最大值92.16MP。在颗粒填充浓度35vol％时介电损耗正切值在频率1KHz时为0.02。在颗粒填充浓度35vol％时耐击穿强度达最大值102kV/mm。声阻抗5.357×106N·s/m2。热分解温度365℃。
实施例2：将7重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在90重量份的乙醇中，搅拌状态下加入90重量份平均粒径为9微米的α相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌2小时，80℃烘干，制成氧化铝粉。将0.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到50重量份温度为80℃的E51环氧树脂中混合均匀，然后加入90重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌1.5小时后在真空度为0.10MPa的环境中真空除气，再加入9重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为60Pa的环境中脱泡，在室温下放置5h，缓慢升温至52℃，保温5h，缓慢升温至90℃，保温15h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。
经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol％时拉伸强度达到最大值88.50MP。在颗粒填充浓度35vol％时介电损耗正切值在频率1KHz时为0.04。在颗粒填充浓度35vol％时耐击穿强度达最大值94kV/mm。声阻抗6.307×106N·s/m2。热分解温度345℃。
实施例3：将9重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在95重量份的乙醇中，搅拌状态下加入110重量份平均粒径为9微米的α相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌2.5小时，85℃烘干，制成氧化铝粉。将1.0重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到50重量份温度为85℃的EP828环氧树脂中混合均匀，然后加入110重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌1.5小时后在真空度为0.15MPa的环境中真空除气，再加入9重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为70Pa的环境中脱泡，在室温下放置5h，缓慢升温至54℃，保温5h，缓慢升温至95℃，保温16h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。
经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol％时拉伸强度达到最大值90.00MP。在颗粒填充浓度35vol％时介电损耗正切值在频率1KHz时为0.06。在颗粒填充浓度35vol％时耐击穿强度达最大值92kV/mm。声阻抗5.200×106N·s/m2。热分解温度375℃。
实施例4：将10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在100重量份的乙醇中，搅拌状态下加入130重量份平均粒径为10微米的α相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌3小时，90℃烘干，制成氧化铝粉。将1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到60重量份温度为90℃的E51环氧树脂中混合均匀，然后加入130重量份的经过上述处理的氧化铝粉，混合搅拌2小时后在真空度为0.20MPa的环境中真空除气，再加入10重量份的固化剂590，搅拌混合后真空度为80Pa的环境中脱泡，在室温下放置6h，缓慢升温至55℃，保温6h，缓慢升温至100℃，保温17h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。
经测量，本实施例所制备的环氧树脂封装材料，在颗粒填充浓度35vol％时拉伸强度达到最大值86.00MP。在颗粒填充浓度35vol％时介电损耗正切值在频率1KHz时为0.10。在颗粒填充浓度35vol％时耐击穿强度达最大值84kV/mm。声阻抗5.554×106N·s/m2。热分解温度355℃。
下表是实施例1～4所制备的环氧树脂封装材料各项性能指标。
 
实施例 拉伸强度(Mpa) 声阻抗(×106N·s/m2) 热分解温度 介电损耗(1KHz) 耐击穿强度(Kv/mm)
1 92.16 5.357 365 0.02 102.0
2 88.50 6.307 345 0.04 94.0
3 90.00 5.200 375 0.06 92.0
4 86.00 5.554 355 0.10 84.0
从表中可以看出实施例1所制备的以EP828为基体的环氧树脂封装材料具综合性能最佳，拉伸强度高，介电损耗低、电击穿强度高、声阻抗性能好。

Claims (2)

1、一种环氧树脂封装材料，其特征在于：含有40～60重量份的环氧树脂、80～130重量份的α相片状Al2O3陶瓷粉、5～10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8～12重量份的固化剂590以及0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯；
所述的环氧树脂是EP828环氧树脂或者E51环氧树脂的任一种。
2、一种权利要求1所述环氧树脂封装材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将5～10重量份的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在80～100重量份的乙醇中，搅拌状态下加入80～130重量份平均粒径为8～10微米的α相片状Al2O3陶瓷粉，搅拌1.5～3小时，70～90℃烘干，制成氧化铝粉；
(b)将0.1～1.5重量份的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯加到40～60份温度为70～90℃的环氧树脂中混合均匀，然后加入100～130重量份的经过步骤(a)处理的氧化铝粉，混合搅拌1～2小时后在真空度为0.09～0.2MPa的环境中除气；
(c)再加入8～10重量份的固化剂590，搅拌混合后在真空度50～80Pa下脱泡；
(d)在室温下放置4～6h，缓慢升温至50～55℃，保温4～6h，缓慢升温至80～100℃，保温14～17h，随炉冷却至室温，得到环氧树脂封装材料。
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