CN101921489A - 一种高分子导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高分子导热复合材料及其制备方法 Download PDF

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石红娥
王建斌
陈田安
解海华
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Abstract

本发明涉及一种高分子导热复合材料及其制备方法，所述高分子导热复合材料由重量配比100∶700～100∶1100的基体树脂和导热填料两部分组成，所述基体树脂由以下重量百分比的原料组成：有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％；所述导热填料由以下重量百分比的原料组成：球形填料70～95％，针状填料5～30％；所述方法包括将按上述配比的有机硅树脂、固化剂和催化剂依次加入搅拌机内混合获得基体树脂，再与导热填料按100∶700～100∶1100配比混合，所述导热填料先加入70～95％的球形填料搅拌，再加入5～30％的针状填料，搅拌混合而成，再将其涂抹成薄膜，固化，即得。

Description

一种高分子导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热复合材料，尤其涉及一种高分子导热复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
目前，微电子的组装愈来愈密集化，其工作环境急剧向高温方向变化。电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％，因此及时散热成为影响其使用寿命的重要因素。随着电子产品的小型化和功能集成化，电子器件内部结构越来越复杂，元器件密度越来越高，发热量越来越大，对导热材料的要求也越来越高。
导热材料粘附在器件表面或填充在两个面之间的缝隙之中，排除间隙内部空气，保护器件不受外界侵蚀，吸收运动或变形应力，将内部器件运行产生的热量及时传导出来，同时起到导热、密封、填充、绝缘、减震和防腐作用，是一种用途十分广泛的功能性材料。
传统的导热材料有金属铟和高分子材料两类。铟因其高导热性而应用于大型CPU的散热，但由于其自身存在的工艺性和成本问题限制了其在其他方面的应用。传统的高分子导热材料有导热胶、导热硅脂和热相变材料三种。导热胶和导热膏一般是通过向树脂中添加铝粉实现，铝粉的增粘效应比较明显，铝粉颗粒之间存在空隙，形成热阻，导热系数一般不高。近期市场上出现的导热系数较高的导热材料是通过向树脂中添加大量的银粉甚至金刚石粉实现，由于银粉和金刚石粉的价格原因，成本十分高昂，限制了该类产品的使用。热相变一般是通过向石蜡类物质中添加导热填料，以PVC类物质作为支撑材料实现，该类材料耐温性能较差，高温下易分解。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高分子导热复合材料及其制备方法，以使其导热系数提高，耐热性提高，并且在高温下不易分解，成本降低，应用广泛。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高分子导热复合材料，由重量配比100∶700～100∶1100的基体树脂和导热填料两部分组成，所述基体树脂由以下重量百分比的原料组成：有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％；所述热填料由以下重量百分比的原料组成：球形填料70～95％，针状填料5～30％。
本发明的有益效果是：本发明的高分子导热材料导热系数性能良好，可以达到8.0W/m·K以上，可用于大功率电子产品的散热及大量用于民用电子产品的设计开发，其成本较低，介电性能良好，同时还可以起到绝缘和密封作用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述有机硅树脂为直链或支链乙烯基硅树脂，所述直链乙烯基硅树脂的结构式由下述通式(I)表示，所述支链乙烯基硅树脂由下述通式(II)表示：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2(I)；
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH2＝CH)(CH3)SiO]nSi(CH3)3(II)；
其中，式(Ⅰ)中，n＝50～200；
式(Ⅱ)中，m+n＝50～260；
采用上述进一步方案的有益效果是，乙烯基硅树脂固化属于加成固化，固化过程无小分子逸出，无味无污染，耐温性能良好，可在-50℃～260℃范围内使用，无小分子迁出、无味，不会污染腐蚀器件表面。
进一步，所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式由以下通式(III)表示：
R-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]m-[Si-(CH3)2-O]n-Si(CH3)2-R  (III)
其中，R代表CH3或H，m+n＝8～98。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过调节固化剂种类和用量，使固化物表面具有一定自粘性，可以不需要胶黏剂直接贴附在器件表面，施工工艺方便环保。
进一步，所述催化剂为铂系络合物催化剂。
进一步，所述铂系络合物催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物和氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯络合物中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述球形填料为铝粉、锌粉、铜粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硼中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，可根据具体工艺要求，调整各组分用量，得到不同硬度的产品。硬度在邵氏E20～80范围内可调，保证贴附的紧密性，可用于各种不规则表面或填充在器件缝隙之间，在其受到一定压力时可以产生相应的形变，压力消除后又及时回复，在使用过程中始终保持最大面积的接触，散热效果良好。
进一步，所述针状材料为氧化锌晶须、钛酸钾晶须、氮化硅晶须、β-SiC晶须中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，可根据设计需要裁切成任何形状，使其贴附在器件表面，填充在器件缝隙之间，即贴即用，提高了生产效率。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种高分子导热复合材料的制备方法，所述方法包括将由以下重量百分比的有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％和催化剂0.1～1％依次加入搅拌机内混合30～60分钟获得基体树脂，再与导热填料100∶700～100∶1100的重量配比混合，所述导热填料由先加入重量百分比的球形填料70～95％，搅拌30～60分钟，再加入重量百分比的针状填料5～30％，于真空度为-0.1MPa的条件下，搅拌30～60分钟混合而成，再将其涂抹成2～10mm厚的薄膜，60～120℃，固化10～30分钟，即得。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例所述的高分子导热复合材料，由重量配比100∶700～100∶1100的基体树脂和导热填料两部分组成，所述基体树脂由以下重量百分比的原料组成：有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％；所述热填料由以下重量百分比的原料组成：球形填料70～95％，针状填料5～30％。
实施例1
准确称取有机硅树脂95g、固化剂4g和催化剂1g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝490g，搅拌30分钟，加入氧化锌晶须210g，搅拌30分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌30分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，60℃固化10分钟，即得；
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为；CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]2-[Si-(CH3)2-O]6-Si(CH3)2-CH3。
实施例2
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2g和催化剂1g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝650拌30分钟，加入氧化锌晶须100g，搅拌30分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌30分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，60℃固化10分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]150(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]10-[Si-(CH3)2-O]40-Si(CH3)2-CH3。
实施例3
准确称取有机硅树脂98.9g、固化剂1g和催化剂0.1g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌45分钟得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝900g，搅拌45分钟，加入氧化锌晶须50g，搅拌45分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌45分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，90℃固化20分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]30-[Si-(CH3)2-O]68-Si(CH3)2-CH3。
实施例4
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.5g和催化剂0.5g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝900g，搅拌30分钟，加入氧化锌晶须100g，搅拌30分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌30分钟，把混合物涂成厚度为5mm的薄膜，90℃固化20分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]15-[Si-(CH3)2-O]35-Si(CH3)2-H。
实施例5
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.5g和催化剂0.5g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌60分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝1000g，搅拌60分钟，加入氧化锌晶须40g，搅拌60分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌60分钟，把混合物涂成厚度为10mm的薄膜，120℃固化30分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为支链有机硅树脂，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]20[(CH2＝CH)(CH3)SiO]30Si(CH3)3；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]4-[Si-(CH3)2-O]4-Si(CH3)2-CH3。
实施例6
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.5g和催化剂0.5g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌60分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝1045g，搅拌60分钟，加入氧化锌晶须55g，搅拌60分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌60分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，120℃固化30分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为支链有机硅树脂，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]40[(CH2＝CH)(CH3)SiO]60Si(CH3)3；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]25-[Si-(CH3)2-O]25-Si(CH3)2-H。
实施例7
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.5g和催化剂0.5g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌60分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分，先加入球形氧化铝990g，搅拌60分钟，加入氧化锌晶须110g，搅拌60分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌60分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，120℃固化30分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为支链有机硅树脂，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]100[(CH2＝CH)(CH3)SiO]160Si(CH3)3；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]40-[Si-(CH3)2-O]58-Si(CH3)2-H。
对比实施例1
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.5g和催化剂0.5g，将上述个组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分球形氧化铝1000g，搅拌60分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌30分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，90℃固化20分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为支链有机硅树脂，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50[(CH2＝CH)(CH3)SiO]50Si(CH3)3；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]30-[Si-(CH3)2-O]20-Si(CH3)2-H。
对比实施例2
准确称取有机硅树脂97g，固化剂2.5g，催化剂0.5g，将上述个组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，得到基体树脂，向上述混合物中加入导热填料的成分铝粉300g，搅拌60分钟，在真空度为-0.1MPa搅拌30分钟，把混合物涂成厚度为2mm的薄膜，90℃固化20分钟，即得。
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2(I)；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]20-[Si-(CH3)2-O]30-Si(CH3)2-H。
测试实验1：硬度测试
使用邵氏E硬度计，按照ASTM D2340对实施例1～7制得的样品进行硬度测试。
测试实验2：导热系数测试
使用Hot Disk公司TPS 2500S型导热系数测定仪，按照ASTM D5470对实施例1～7制得的样品进行导热系数测试。
测试实验3：厚度测试
使用上海化工机械四厂HD-10-2型厚度计，按照ASTM D374对实施例1～7制得的样品进行厚度测试。
测试实验4：击穿电压测试
使用吉林华洋HJC-50KV计算机控制电压击穿试验仪，按照ASTM D149对实施例1～7制得的样品进行击穿电压测试。
测试所得结果如表1所示。
表1测试所得结果
Figure BSA00000241029700091
从表1中的数据可以看出，本发明实施例所述的低成本高导热的高分子复合材料的导热系数均不小于8.0W/m·K，满足高导热要求；硬度可以在邵氏E20～80范围内调节，满足不同工艺要求；厚度可以在2～10mm内调节，满足不同尺寸器件工艺要求；击穿电压均在6000V以上，满足电子产品绝缘要求。
从实施例与对比实施例对比可以看出，单纯用球形氧化铝为填料，加入量可以达到1000％的比例，但是由于球形填料之间存在间隙，增大了热阻，导热系数只能达到3.5W/m·K难以满足高导热的要求；以导热系数较高的铝粉为导热填料，增粘速度很快，只能添加到300％的比例，导热系数只能达到4.5W/m·K，同时绝缘性能下降，难以满足高绝缘的要求。
本发明所述的低成本高导热的高分子复合材料，可以用于电子封装、大型LED光源、汽车、航空航天设备的散热导热等方面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高分子导热复合材料，其特征在于，由重量配比100∶700～100∶1100的基体树脂和导热填料两部分组成，所述基体树脂由以下重量百分比的原料组成：有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％；所述热填料由以下重量百分比的原料组成：球形填料70～95％，针状填料5～30％。
2.根据权利要求1所述的高分子导热复合材料，其特征在于，所述有机硅树脂为直链或支链乙烯基硅树脂，所述直链乙烯基硅树脂的结构式由下述通式(I)表示，所述支链乙烯基硅树脂由下述通式(II)表示：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2(I)；
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH2＝CH)(CH3)SiO]nSi(CH3)3(II)；
其中，式(Ⅰ)中，n＝50～200；
式(Ⅱ)中，m+n＝50～260。
3.根据权利要求1所述的高分子导热复合材料，其特征在于，所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式由以下通式(III)表示：
R-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]m-[Si-(CH3)2-O]n-Si(CH3)2-R  (III)
其中，R代表CH3或H，m+n＝8～98。
4.根据权利要求1所述的高分子导热复合材料，其特征在于，所述催化剂为铂系络合物催化剂。
5.根据权利要求1所述的高分子导热复合材料，其特征在于，所述铂系络合物催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物和氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯络合物中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的高分子导热复合材料，其特征在于，所述球形填料为铝粉、锌粉、铜粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硼中的 一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的高分子导热复合材料，其特征在于，所述针状材料为氧化锌晶须、钛酸钾晶须、氮化硅晶须、β-SiC晶须中的一种或任意几种的混合物。
8.一种高分子导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括将由以下重量百分比的有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％和催化剂0.1～1％依次加入搅拌机内混合30～60分钟获得基体树脂，再与导热填料100∶700～100∶1100的重量配比混合，所述导热填料由先加入重量百分比的球形填料70～95％，搅拌30～60分钟，再加入重量百分比的针状填料5～30％，于真空度为-0.1MPa的条件下，搅拌30～60分钟混合而成，再将其涂抹成2～10mm厚的薄膜，60～120℃，固化10～30分钟，即得。 
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