CN108047724A - 一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶及其制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，由如下重量份的原料制成：硅橡胶100份、气相白炭黑30‑70份、羟基硅油2‑8份、硅烷偶联剂0.5‑2份、硬脂酸0.1‑0.3份和纳米氧化锌2‑10份。本发明还公开了上述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法。本发明的硅橡胶混炼胶，原料种类少，品质稳定，物理机械性能优异、电气绝缘强度高。

Description

一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶及其制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。
背景技术
现有的绝缘硅橡胶混炼胶的制备方法，一是以甲基乙烯基硅橡胶生胶为基胶，加入气相法白炭黑、硬脂酸锌、羟基硅油等助剂经捏合高温热处理抽真空后而得的非阻燃绝缘硅橡胶混炼胶，性能如下：邵氏硬度20-80度，扯断强度6-10Mpa,伸长率800-300％，绝缘强度(用交流电方法测试)22-26KV/mm。二是以甲基乙烯基硅橡胶生胶为基胶，加入气相法白炭黑、硬脂酸锌、羟基硅油、氢氧化铝、硅微粉经常温捏合，高温热处理抽真空后得到的阻燃绝缘硅橡胶混炼胶，性能如下：邵氏硬度40-80度、扯断强度3.5-5.5Mpa,伸长率150-300％，绝缘强度(交流电)25-28KV/mm。
上述方法一制备出来的绝缘硅橡胶混炼胶绝缘强度(用交流电方法测试)高，但物理机械性能差。方法二制备出来的绝缘硅橡胶混炼胶物理机械性能好，但绝绝强度(用交流电方法测试)低。
鉴于此，有必要开发一种新的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，以弥补现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶。本发明的硅橡胶混炼胶，原料种类少，品质稳定，物理机械性能优异、电气绝缘强度高。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，由如下重量份的原料制成：硅橡胶100份、气相白炭黑30-70份、羟基硅油2-8份、硅烷偶联剂0.5-2份、硬脂酸0.1-0.3份和纳米氧化锌2-10份。
本发明的原理是：
纳米氧化锌，是一种多功能性的新型无机材料，同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。纳米氧化锌表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。本发明的纳米氧化锌为市售购买，厂家为青岛纳卡森锌业科技有限公司，型号为NKS132。
本发明的硅橡胶混炼胶，是在现有技术的硅橡胶混炼胶的配方里，添加了纳米氧化锌。纳米氧化锌可抑制硅橡胶的空间电荷的积累，提高了硅橡胶的相对介电常数。
性能测试：将本发明的硅橡胶混炼胶，进行模压，得到硫化试片，邵氏硬度为49-50度，密度为1.132-1.178g/cm3，扯断强度为8.1-9.15Mpa，扯断伸长率为435-495％，撕裂强度为18.2-19.2KN/m，电气绝缘强度大于29KV/mm。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，由如下重量份的原料制成：硅橡胶100份、气相白炭黑50份、羟基硅油5份、硅烷偶联剂1份、硬脂酸0.2份和纳米氧化锌2份。
采用上述进一步的有益效果是：上述为最佳参数。采用此参数制得的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的物理机械性能和电气绝缘性能最佳。
更进一步，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
更进一步，所述气相白炭黑比的表面积为200m2/g。
更进一步，所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％。
更进一步，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
更进一步，所述纳米氧化锌的粒径≤57nm,比表面积≥62m2/g,氧化锌含量≥97％。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述纳米氧化锌，得到的硅橡胶混炼胶的性能最佳。
本发明的目的之二，是提供上述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法。本发明的制备方法工艺独特，工艺路线短，生产成本低，品质稳定且易于管控,市场前景广阔，适合规模化生产。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取如下重量份的原料：硅橡胶100份、气相白炭黑30-70份、羟基硅油2-8份、硅烷偶联剂0.5-2份、硬脂酸0.1-0.3份和纳米氧化锌2-10份；
(2)将硅橡胶、硅烷偶联剂、硬脂酸、纳米氧化锌投入捏合机，开盖混炼5-10min，至混合均匀；
(3)将气相白炭黑和羟基硅油的混合物后，均分为4-5份，依次投入捏合机中，每次投料后，混合均匀，才再进行下一次投料，得到混料；
(4)将捏合机釜体、釜壁上的粉末清理到混料里，开盖升温至100-110℃，恒温保持60min；
(5)闭盖继续升温至170-175℃，抽真空至-0.065～-0.085MPa,并于170-175℃恒温保持120min；
(6)开盖消真空，从捏合机倒出胶料并冷却；
(7)将冷却后的胶料投入到开炼机上，塑炼后薄通打卷，静置冷却后，放入滤胶机过滤杂质，即得到所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述原料的重量份为：硅橡胶100份、气相白炭黑50份、羟基硅油5份、硅烷偶联剂1份、硬脂酸0.2份和纳米氧化锌2份。
更进一步，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
更进一步，所述气相白炭黑的表面积为200m2/g。
更进一步，所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％。
更进一步，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
更进一步，所述纳米氧化锌的粒径≤57nm,比表面积≥62m2/g,氧化锌含量≥97％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的硅橡胶混炼胶，原料种类少，品质稳定，物理机械性能优异、电气绝缘强度高。
(2)本发明的制备方法工艺独特，工艺路线短，生产成本低，品质稳定且易于管控,市场前景广阔，适合规模化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，由如下重量的原料制成：
甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑30kg、羟基硅油8kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.5kg、硬脂酸0.3kg和纳米氧化锌0.5kg。其中，所述气相白炭黑比表面积为200m2/g，所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％，所述纳米氧化锌的粒径为57nm,比表面积为62m2/g,氧化锌含量为97％。
本实施例的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取如下重量的原料：甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑30kg、羟基硅油8kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.5kg、硬脂酸0.3kg和纳米氧化锌0.5kg；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基三甲氧基硅烷、硬脂酸、纳米氧化锌投入捏合机，开盖混炼5min，至混合均匀；
(3)将气相白炭黑和羟基硅油的混合物后，均分为4份，依次投入捏合机中，每次投料后，混合均匀，才再进行下一次投料，得到混料
(4)将捏合机釜体、釜壁上的粉末清理到混料里，开盖升温至100℃，恒温保持60min；
(5)闭盖继续升温至170℃，抽真空至-0.065MPa,并于170℃恒温保持120min；
(6)开盖消真空，从捏合机倒出胶料并冷却；
(7)将冷却后的胶料投入到开炼机上，塑炼后薄通打卷，静置冷却后，放入滤胶机过滤杂质，即得到所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶
实施例2
本实施例的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，由如下重量的原料制成：
硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、羟基硅油5kg、3-氨丙基三乙氧基硅烷1kg、硬脂酸0.2kg和纳米氧化锌2kg。其中，所述气相白炭黑比表面积为200m2/g，所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％，所述纳米氧化锌的粒径为50nm,比表面积为65m2/g,氧化锌含量为97.5％。
本实施例的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取如下重量的原料：硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、羟基硅油5kg、3-氨丙基三乙氧基硅烷1kg、硬脂酸0.2kg和纳米氧化锌2kg；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸、纳米氧化锌投入捏合机，开盖混炼8min，至混合均匀；
(3)将气相白炭黑和羟基硅油的混合物后，均分为5份，依次投入捏合机中，每次投料后，混合均匀，才再进行下一次投料，得到混料
(4)将捏合机釜体、釜壁上的粉末清理到混料里，开盖升温至105℃，恒温保持60min；
(5)闭盖继续升温至172℃，抽真空至-0.075MPa,并于172℃恒温保持120min；
(6)开盖消真空，从捏合机倒出胶料并冷却；
(7)将冷却后的胶料投入到开炼机上，塑炼后薄通打卷，静置冷却后，放入滤胶机过滤杂质，即得到所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶
实施例3
本实施例的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，由如下重量的原料制成：
甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑70kg、羟基硅油2kg、乙烯基三乙氧基硅烷2kg、硬脂酸0.1kg和纳米氧化锌3kg。其中，所述气相白炭黑比表面积为200m2/g，所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％，所述纳米氧化锌的粒径为55nm,比表面积为64m2/g,氧化锌含量为98％。
本实施例的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取如下重量的原料：甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑70kg、羟基硅油2kg、硅烷偶联剂2kg、硬脂酸0.1kg和纳米氧化锌3kg；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸、纳米氧化锌投入捏合机，开盖混炼10min，至混合均匀；
(3)将气相白炭黑和羟基硅油的混合物后，均分为4份，依次投入捏合机中，每次投料后，混合均匀，才再进行下一次投料，得到混料；
(4)将捏合机釜体、釜壁上的粉末清理到混料里，开盖升温至110℃，恒温保持60min；
(5)闭盖继续升温至175℃，抽真空至-0.085MPa,并于175℃恒温保持120min；
(6)开盖消真空，从捏合机倒出胶料并冷却；
(7)将冷却后的胶料投入到开炼机上，塑炼后薄通打卷，静置冷却后，放入滤胶机过滤杂质，即得到所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于，原料里没有添加纳米氧化锌，其余都相同，即由如下重量的原料制成：硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、羟基硅油5kg、3-氨丙基三乙氧基硅烷1kg、硬脂酸0.2kg。
制备方法与实施例2相同。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，原料里以氢氧化铝取代纳米氧化锌，其余都相同，即由如下重量的原料制成：硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、羟基硅油5kg、3-氨丙基三乙氧基硅烷1kg、硬脂酸0.2kg和氢氧化铝2kg。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于，原料里以石英粉取代纳米氧化锌，其余都相同，即由如下重量的原料制成：硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、羟基硅油5kg、3-氨丙基三乙氧基硅烷1kg、硬脂酸0.2kg和石英粉2kg。
对比例4
本实施例与实施例2的原料配方相同，区别在于制备方法里，纳米氧化锌的投入顺序不同，即在步骤(2)不加入纳米氧化锌，只将甲基乙烯基硅橡胶、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸投入捏合机，开盖混炼8min，至混合均匀；然后再将3-氨丙基三乙氧基硅烷和纳米氧化锌一次投入捏合机，开盖混炼5-10min至混合均匀。其余步骤都相同。
将实施例1-3所得的高绝缘强度的硅橡胶混炼胶、对比例1-4所得的硅橡胶混炼胶，分别进行模压，得到硫化试片。硫化试片进行检测，测试结果如表1所示。
表1测试结果
由表1中实施例2和对比例1的数据可知，实施例2在现有技术的硅橡胶混炼胶的配方里，添加了纳米氧化锌。现有技术中，如果在硅橡胶里添加新的组分，一般会引起物理机械性能和电气绝缘性能的下降。但是，实施例2虽然添加了纳米氧化锌，但是物理机械性能和电气绝缘性能并没有下降，但电气绝缘强度(交流电)却比对比例1有了明显的提高。
由表1中实施例2、对比例2和对比例3的数据可知，实施例2在现有技术的硅橡胶混炼胶的配方里，添加了纳米氧化锌。现有技术中，如果在硅橡胶里添加新的组分，一般会引起物理机械性能和电气绝缘性能的下降。但是，实施例2虽然添加了纳米氧化锌，但是物理机械性能和电气绝缘性能并没有下降。对比例2和3分别采用氢氧化铝和石英粉来取代纳米氧化锌。实施例2的电气绝缘强度(交流电)却比对比例2和对比例3有了明显的提高。
由表1中实施例2、对比例4的数据可知，实施例2和对比例4都在现有技术的硅橡胶混炼胶的配方里，添加了纳米氧化锌。但对比例4纳米氧化锌的投入顺序不同。实施例2的电气绝缘强度(交流电)比对比例4有了些许提高。
由此可见，只有采用本发明的配方和相应的制备方法，得到的硅橡胶混炼胶的物理机械性能优异、电气绝缘强度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，由如下重量份的原料制成：
硅橡胶100份、气相白炭黑30-70份、羟基硅油2-8份、硅烷偶联剂0.5-2份、硬脂酸0.1-0.3份和纳米氧化锌2-10份。
2.根据权利要求1所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，由如下重量份的原料制成：
硅橡胶100份、气相白炭黑50份、羟基硅油5份、硅烷偶联剂1份、硬脂酸0.2份和纳米氧化锌2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
4.根据权利要求1或2所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，所述气相白炭黑的比表面积为200m2/g。
5.根据权利要求1或2所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％。
6.根据权利要求1或2所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶，其特征在于，所述纳米氧化锌的粒径≤57nm,比表面积≥62m2/g,氧化锌含量≥97％。
8.一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取如下重量份的原料：硅橡胶100份、气相白炭黑30-70份、羟基硅油2-8份、硅烷偶联剂0.5-2份、硬脂酸0.1-0.3份和纳米氧化锌2-10份；
(2)将硅橡胶、硅烷偶联剂、硬脂酸、纳米氧化锌投入捏合机，开盖混炼5-10min，至混合均匀；
(3)将气相白炭黑和羟基硅油的混合物后，均分为4-5份，依次投入捏合机中，每次投料后，混合均匀，才再进行下一次投料，得到混料；
(4)将捏合机釜体、釜壁上的粉末清理到混料里，开盖升温至100-110℃，恒温保持60min；
(5)闭盖继续升温至170-175℃，抽真空至-0.065～-0.085MPa,并于170-175℃恒温保持120min；
(6)开盖消真空，从捏合机倒出胶料并冷却；
(7)将冷却后的胶料投入到开炼机上，塑炼后薄通打卷，静置冷却后，放入滤胶机过滤杂质，即得到所述高绝缘强度的硅橡胶混炼胶。
9.根据权利要求8所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料的重量份为：硅橡胶100份、气相白炭黑50份、羟基硅油5份、硅烷偶联剂1份、硬脂酸0.2份和纳米氧化锌2份。
10.根据权利要求9所述的一种高绝缘强度的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；所述气相白炭黑的比表面积为200m2/g；所述羟基硅油的聚合度为4，粘度为31mm2/S，羟基含量为9.1％；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；所述纳米氧化锌的粒径≤57nm,比表面积≥62m2/g,氧化锌含量≥97％。
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