CN104119685A - 导热硅脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热界面材料领域，特别是提供一种导热硅脂组合物，包括：(A)100.00重量份的导热填料；(B)5.00～50.00重量份的甲基氟硅油或乙烯基氟硅油或氟硅树脂；(C)1.00～15.00重量份的羟基氟硅油；(D)1.00～15.00重量份的3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷。本发明的导热硅脂组合物具有高导热性能，同时具有良好的使用耐候性能，具有耐油、耐化学溶剂等优良特性，可以制作成为导热膏，导热片材，导热涂层，用于需要导热、散热的苛刻工况。可广泛地适用于各种需要加强散热/传热、降低热阻的应用领域。

Description

导热硅脂组合物
技术领域
本发明属于热界面材料领域，特别提供一种导热硅脂组合物。
背景技术
随着现代科技的发展，电子产品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用过程中产生大量热能(热聚集问题)直接影响了其可靠性和使用寿命。导热硅脂，又称散热膏，是一种呈软膏状的热界面材料，由于具有较好的热导性能，常被应用于该领域，用以快速导走电子产品使用时产生的热量。
有关导热硅脂的研制已有较多披露，譬如中国专利文献CN101294067A、CN1696194A、CN1534690A、CN1916105A、CN1733840A、CN101525489A。也有多种产品在市场上销售，如美国道康宁公司(Dow Corning)的TC-5022型导热硅脂、日本信越公司(ShinEtsu)的X-23-7762型导热硅脂、英国易力高公司(ElectroLube)的886HTSP-1型导热硅脂、中国优宝惠公司的D600型导热硅脂、中国富士康公司的G301型导热硅脂等。
经过申请人广泛调研和深入分析后发现，现有技术与产品基本以硅氧烷聚合物或者烯烃聚合物为有机载体,存在下列不足：
(1)现有产品不能用于需要接触油、以及废气的场所；
(2)现有产品不能用于需要耐有机溶剂等的场所；
(3)现有产品不能用于需要耐高温氧化腐蚀的场所。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明就在于提供一种具有耐油特性，耐氧化和化学腐蚀性均较好的的导热硅脂组合物。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种导热硅脂组合物，包括：
(A)100.00重量份导热填料；
(B)5.00～50.00重量份甲基氟硅油或乙烯基氟硅油或氟硅树脂；
(C)1.00～15.00重量份羟基氟硅油；
(D)1.00～15.00重量份3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷。
组分(A)为经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料，导热填料的导热系数值为5～1000W/mK，导热填料的粒径D50为10nm～100μm。具体可为氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳纤维、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅，或其组合物。
组分(B)作为导热硅脂组合物的基础油，使用粘度为100～10000cSt的甲基氟硅油，或粘度为300～8000cSt的乙烯基氟硅油，或粘度为50～500cSt的氟硅树脂。
组分(C)作为导热硅脂组合物的结构控制剂，使用粘度为500～1000cSt的羟基氟硅油。
组分(D)作为粉体处理剂，使用纯度>99.8％的3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷。
本发明的制作工艺包括如下步骤：
(1)称取物料：按物料计量配方称取，并置于搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为350rpm，呈流动性膏体状；
(3)胶体磨研磨：在高速胶体磨上进一步研磨分散处理1～3遍，流动性更好；
(4)三辊研磨：在三辊上慢研细磨1～3遍，实现导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气；在真空搅拌釜中进行，抽真空处理1～5h，制得成品导热硅脂。
在三辊研磨步骤中还可以添加重量比2％的硫化剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH),能促使组合物中的有机分子链起交联反应，使线形分子形成立体网状结构，可塑性降低，弹性剂强度增加。
本发明导热硅脂产品具有较好的耐油性能，耐有机溶剂以及化学腐蚀的特性，阻燃等级更高，可以用于汽车以及工业设备等需要导热的苛刻环境中长期使用。
具体实施方式
下面就从物料组成、计量配方2个因数来阐述本发明的具体实施例。所有实施例均进行了导热系数值的测定、25℃/72h的耐正己烷溶剂或150℃/72h的耐3#标准油的实验以及除去溶剂后的导热系数值的测定，并计算导热系数值的保持率。
实施例1
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料：按上述物料计量配方称取，置于5L的搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为350rpm，呈流动膏体状；
(3)三辊研磨：添加重量比2％的硫化剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)，
在三辊上慢研细磨3遍；
(4)橡胶硫化机上制备导热氟硅胶固化物片材进行耐油试验；
经过上述工艺步骤而制得成品导热氟硅脂固化物。所得片材进行了导热系数的检测与150℃/72h的耐3#标准油的实验，以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
经检测，所得导热硅脂的导热系数值为1.2W/mK。
经过150℃/72h的耐3#标准油的实验，结果显示经过耐油后，测得其导热系数值为1.1W/mK，保持率为91.6％，且导热固化物未发生溶解，开裂和粉化。
实施例2
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料：按上述物料计量配方称取，置于5L的搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为350rpm，呈流动膏体状；
(3)三辊研磨，在三辊上慢研细磨1遍，实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(4)真空脱气，在真空搅拌釜中进行，抽真空处理2h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热氟硅脂固化物。所得片材进行了导热系数的检测与25℃/72h的耐正己烷溶剂的实验，以及除去溶剂后的导热系数的检测。
3、结果
经检测，所得导热硅脂的导热系数值为2.2W/mK。
经过25℃/168h的耐正己烷溶剂的实验，结果显示经过耐溶剂后后，测得其导热系数值为2.0W/mK，保持率为90.9％，且导热氟硅脂未发生溶解，开裂和粉化。
实施例3
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料，按上述物料计量配方称取，置于50L的搅拌釜中；
(2)均匀混合，用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为350rpm；
(3)胶体磨研磨，将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理1遍，流动性变得更好；
(4)三辊研磨，在三辊上慢研细磨3遍，实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气，在真空搅拌釜中进行，抽真空处理2h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热氟硅脂经过高温固化。所得导热氟硅脂进行了导热系数的检测与150℃/72h的热处理实验，以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
经检测，所得导热氟硅脂的导热系数值为4.5W/mK。
经过150℃/72h的耐3#标准油的实验，结果显示经过耐油后，测得其导热系数值为4.4W/mK，保持率为97.7％，且导热固化物未发生溶解，开裂和粉化。
综上，本发明作为优秀的热界面材料，导热系数值为1.0～6.0W/mK，具有高导热性能，同时具有良好的使用耐候性能，具有耐油、耐化学溶剂等优良特性，可以制作成为导热膏，导热片材，导热涂层，用于需要导热、散热的苛刻工况。可广泛地适用于各种需要加强散热/传热、降低热阻的应用领域。同时其还可赋予产品填充缝隙、绝缘、防水、防潮、防震等辅助功能。

Claims (5)

1.一种导热硅脂组合物，包括：
(A)100.00重量份的导热填料；
(B)5.00～50.00重量份的甲基氟硅油或乙烯基氟硅油或氟硅树脂；
(C)1.00～15.00重量份的羟基氟硅油；
(D)1.00～15.00重量份的3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，包括：
(A)100.00重量份的导热填料；
(B)12.82～25.00重量份的甲基氟硅油或乙烯基氟硅油或氟硅树脂；
(C)7.50～10.26重量份的羟基氟硅油；
(D)2.25～4.90重量份的3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的导热硅脂组合物，其特征在于，组分(B)使用粘度为100～10000cSt的甲基氟硅油，或粘度为300～8000cSt的乙烯基氟硅油，或粘度为50～500cSt的氟硅树脂；组分(C)使用粘度为500～1000cSt的羟基氟硅油；组分(D)使用纯度>99.8％的3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷。
4.权利要求1、2或3所述的导热硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取物料：按物料计量配方称取，并置于搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为350rpm，呈流动性膏体状；
(3)胶体磨研磨：在高速胶体磨上进一步研磨分散处理1～3遍，流动性更好；
(4)三辊研磨：在三辊上慢研细磨1～3遍，实现导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气；在真空搅拌釜中进行，抽真空处理1～5h，制得成品导热硅脂。
5.根据权利要求4所述的导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于，在三辊研磨步骤中添加重量比2％的硫化剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)。
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