CN102757645A

CN102757645A - 高导热率、耐高温导热硅脂及其制备方法

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Publication number: CN102757645A
Application number: CN201210294173XA
Authority: CN
Inventors: 邵成芬
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-08-18
Filing date: 2012-08-18
Publication date: 2012-10-31

Abstract

一种高导热率、耐高温导热硅脂，其组成原料的重量百分比为：纳米改性导热填料60-80%、聚硅氧烷15-30%、硅油1-20%、助剂0.1-5%；纳米改性导热填料是经银粉表面纳米改性处理的无机填料；聚硅氧烷为活性硅油化合物；硅油是二甲基改性硅油、苯甲基改性硅油中的一种或两种组合；助剂为六偏磷酸钠、磷酸三钠、三聚磷酸钠中的一种或几种组合。本发明采用纳米级导热填料包覆银粉为填料，制备的高导热率、耐高温导热硅脂具有长时间在300℃，甚至320℃以上的高温露置也不干、不硬、不熔化，且无味、无臭、对铁、铜、铝等金属均无腐蚀性；具有延长电器使用寿命，绝缘、防潮、防震、耐辐射老化等，并能加快电子、电器的热传导速度，从而提高散热效率的特点。

Description

高导热率、耐高温导热硅脂及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种高导热率、耐高温导热硅脂及其制备方法。

【背景技术】

随着现代科技的发展，电子产品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用过程中产生大量的热能（即热聚集问题）会直接影响了其可靠性和使用寿命。使用导热性更好的散热装置，虽能减小至环境的热阻，并使内部温度不会比环境温度高太多，但这需要较高的成本。此外，难以避免的问题是，当散热装置使用一段时间后在灯体外壳的散热片上沉积灰尘，以及铝合金基敷铜板上连接铜层基板的介质层老化脱胶都将导致热阻较大幅度地上升，导致整体散热性能下降。于是，有人发明了导热硅脂，又称散热膏，这是一种膏状的热界面导热材料，由于具有较好的热导性能，常被应用于电子产品领域，用以快速导走电子产品使用时产生的热量。但阶段的导热硅脂，不管是双组份的还是单组份的，都存在下列不足：

对于双组份的导热硅脂而言，由于所采用的基础油为反应性的基础油，因为是双组份包装，必须现配现用，并且涂覆后常在短时间内交联固化，给现场施工与后期维护带来了很多不便。

而对于单组份的导热硅脂而言，由于所采用的基础油为非反应性的基础油，一般黏度低、分子链短而扩散率大，爬行现象严重，在长期使用过程，基础油与导热填料经常发生分离，其直接结果就是导热硅脂涂层粉化、碎裂以及导热性能变差；而采用高粘度的基础油则难以添加高固含量的导热填料，产品导热性能比较差，而且，国内外导热硅脂产品在性能、价格上差别较大，即国产产品导热系数比较低，不能有效解决热聚集问题，而国外产品导热性能比较好，但价格高昂。

【发明内容】

为了达到较小热阻，有效解决热聚集问题，提高更高的导热系数的目的，本发明提供了一种高导热率、耐高温导热硅脂。

本发明的另一目的是提供了高导热率、耐高温导热硅脂的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种高导热率、耐高温导热硅脂，其特征在于其组成原料的重量百分比为：纳米改性导热填料60-80%、聚硅氧烷15-30%、硅油1-20%、助剂0.1-5%；其中所述纳米改性导热填料是经银粉表面纳米改性处理的无机填料，其导热系数值为1~10000W/mK，粒径D50为1nm~10000μm；所述无机填料是氧化物类、铝粉、铜粉、锌粉、氮化物、碳化硅中的一种或几种组成；所述聚硅氧烷为粘度1.0-9000000.0cst的活性硅油化合物，它是氨基聚硅氧烷、羟基聚硅氧烷、苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、甲基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷中的一种或几种组合；所述硅油是粘度为5.0-500000cst的二甲基改性硅油、苯甲基改性硅油中的一种或两种组合；所述助剂为六偏磷酸钠、磷酸三钠、三聚磷酸钠中的一种或几种组合。

在对上述高导热率、耐高温导热硅脂的改进方案中，所述的纳米改性导热填料是含银20-50%的经表面纳米改性处理的无机导热填料。

一种高导热率、耐高温导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取物料，按上述物料计量配方称取，并置于行星搅拌机中；

（2）均匀混合，用行星搅拌机搅拌均匀呈流动性膏体状，搅拌速度为500-10000rpm，搅拌2-5小时；

（3）胶体研磨，在高速胶体磨上研磨分散处理4-6遍；

（4）三辊研磨，在三辊胶体磨上慢研细磨4~6遍；

（5）在行星搅拌机中进行抽真空处理30min，制得高导热率、耐高温导热硅脂。

在对上述高导热率、耐高温导热硅脂的制备方法的改进方案中，在所述步骤(1)之前，先制备纳米改性导热填料：先将无机填料投入反应釜中，按其重量的20-50%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:3-5：10-15的配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为5-7，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的5-10%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在150-180℃焙烧1-3小时，得含银20-50%的经表面纳米改性处理的纳米导热填料，这样制作出来的纳米改性导热填料的导热系数比较大，从而大大提高了导热硅脂的导热性能；然后将自制纳米改性导热填料、聚硅氧烷、硅油、助剂加入行星搅拌机在高速状态下混合，制得膏状物高导热率、耐高温导热硅脂。

本发明的有益效果是：采用纳米级导热填料包覆银粉为填料，制备的高导热率、耐高温导热硅脂具有长时间在300℃，甚至320℃以上的高温露置也不干、不硬、不熔化，且无味、无臭、对铁、铜、铝等金属均无腐蚀性；具有延长电器使用寿命，绝缘、防潮、防震、耐辐射老化等，并能加快电子、电器的热传导速度，从而提高散热效率的特点。

【具体实施方式】

实施例1

先制备纳米改性导热填料：将无机填料——铝粉投入反应釜中，按其重量的20%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:3：10配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为5，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的5%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在150℃焙烧1小时，就制得含银20%的经表面纳米改性处理的纳米铝粉改性导热填料，作备用；

再按如下配方（质量份）选取：上述纳米铝粉改性导热填料60kg,作为聚硅氧烷的氨基聚硅氧烷30 kg、作为硅油的二甲基改性硅油5 kg、作为助剂的六偏磷酸钠5 kg；接着，将上述各组份在行星搅拌机中混合，按搅拌速度为500rpm来搅拌2小时；然后在高速胶体磨上研磨分散处理4遍；最后在三辊研磨机慢研磨4遍，分散、真空混合均匀制得膏状物导热硅脂。

实施例2

先制备纳米改性导热填料：将无机填料—锌粉投入反应釜中，按其重量的35%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:5：15配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为7，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的10%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在165℃焙烧2小时，就制得含银35%的经表面纳米改性处理的纳米改性锌粉导热填料，作备用；

再按如下配方（质量份）选取：上述纳米改性锌粉导热填料80kg,作为聚硅氧烷的羟基聚硅氧烷15 kg、作为硅油的苯甲基改性硅油4.9 kg、作为助剂的磷酸三钠0.1 kg；接着，将上述各组份在行星搅拌机中混合，按搅拌速度为10000rpm来搅拌2小时；然后在高速胶体磨上研磨分散处理4遍；最后在三辊研磨机慢研磨4遍，分散、真空混合均匀制得膏状物导热硅脂。

实施例3

先制备纳米改性导热填料：将无机填料—氧化物投入反应釜中，按其重量的50%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:4：12.5配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为6，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的7.5%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在180℃焙烧3小时，就制得含银50%的经表面纳米改性处理的纳米改性氧化物导热填料，作备用；

再按如下配方（质量份）选取：上述纳米改性氧化物导热填料70kg,作为聚硅氧烷的苯基聚硅氧烷15 kg、作为硅油的二甲基改性硅油5 kg、作为助剂的三聚磷酸钠5 kg；接着，将上述各组份在行星搅拌机中混合，按搅拌速度为5200rpm来搅拌3.5小时；然后在高速胶体磨上研磨分散处理4遍；最后在三辊研磨机慢研磨6遍，分散、真空混合均匀制得膏状物导热硅脂。

实施例4

先制备纳米改性导热填料：将无机填料—铜粉投入反应釜中，按其重量的50%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:4：12.5配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为6，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的7.5%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在180℃焙烧3小时，就制得含银50%的经表面纳米改性处理的纳米改性铜粉导热填料，作备用；

再按如下配方（质量份）选取：上述纳米改性铜粉导热填料60kg,作为聚硅氧烷的甲基苯基聚硅氧烷15 kg、硅油20kg、助剂5 kg；接着，将上述各组份在行星搅拌机中混合，按搅拌速度为5200rpm来搅拌3.5小时；然后在高速胶体磨上研磨分散处理6遍；最后在三辊研磨机慢研磨4遍，分散、真空混合均匀制得膏状物导热硅脂。在本实施例中，20kg硅油由10kg二甲基改性硅油和10kg苯甲基改性硅油混合而成，而5kg助剂则由1kg六偏磷酸钠、2kg磷酸三钠和2kg三聚磷酸钠混合而成。

实施例5

先制备纳米改性导热填料：将无机填料—锌粉和碳化硅各50kg投入反应釜中，按上述重量之和的20%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:5：15配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为5，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的7%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在150℃焙烧3小时，就制得含银20%的经表面纳米改性处理的纳米改性锌粉和碳化硅导热填料，作备用；

再按如下配方（质量份）选取：上述纳米改性锌粉和碳化硅导热填料60kg,聚硅氧烷30 kg、作为硅油的二甲基改性硅油2.5kg、助剂2.5 kg；接着，将上述各组份在行星搅拌机中混合，按搅拌速度为8000rpm来搅拌5小时；然后在高速胶体磨上研磨分散处理4遍；最后在三辊研磨机慢研磨6遍，分散、真空混合均匀制得膏状物导热硅脂。在本实施例中，30kg聚硅氧烷是由各10kg的甲基苯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和甲基聚硅氧烷混合而成，而2.5kg助剂则由各1.25kg的六偏磷酸钠和磷酸三钠组成。

经试验，以上各实施例所制备的导热膏为热传导化学物，可以最大化半导体块和散热器之间的热传导；长时间暴露在高温环境下也不会硬化、粉化；环保无毒；具有卓越的电绝缘性能，可自动化操作和丝网印刷。均可达到导热系数>10.0W/M.K 耐温>320℃。

Claims

1.一种高导热率、耐高温导热硅脂，其特征在于其组成原料的重量百分比为：纳米改性导热填料60-80%、聚硅氧烷15-30%、硅油1-20%、助剂0.1-5%；其中所述纳米改性导热填料是经银粉表面纳米改性处理的无机填料，其导热系数值为1~10000W/mK，粒径D50为1nm~10000μm；所述无机填料是氧化物类、铝粉、铜粉、锌粉、氮化物、碳化硅中的一种或几种组成；所述聚硅氧烷为粘度1.0-9000000.0cst的活性硅油化合物，它是氨基聚硅氧烷、羟基聚硅氧烷、苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、甲基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷中的一种或几种组合；所述硅油是粘度为5.0-500000cst的二甲基改性硅油、苯甲基改性硅油中的一种或两种组合；所述助剂为六偏磷酸钠、磷酸三钠、三聚磷酸钠中的一种或几种组合。

2.在对上述高导热率、耐高温导热硅脂的改进方案中，所述的纳米改性导热填料是含银20-50%的经表面纳米改性处理的无机导热填料。

3.一种如权利要求1所述的高导热率、耐高温导热硅脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、称取物料，按上述物料计量配方称取，并置于行星搅拌机中；

（2）、均匀混合，用行星搅拌机搅拌均匀呈流动性膏体状，搅拌速度为500-10000rpm，搅拌2-5小时；

（3）、胶体研磨，在高速胶体磨上研磨分散处理4-6遍；

（4）、三辊研磨，在三辊胶体磨上慢研细磨4~6遍；

（5）、在行星搅拌机中进行抽真空处理30min，制得高导热率、耐高温导热硅脂。

4.根据权利要求3所述的高导热率、耐高温导热硅脂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)之前，先制备纳米改性导热填料：先将无机填料投入反应釜中，按其重量的20-50%加入纳米银粉搅拌；再将六甲基二硅氮烷、二甲二乙、净化水按摩尔比1:3-5：10-15的配比混合成溶液，再用浓氢氧化钠调节溶液到PH为5-7，得无色透明溶液；然后按无机填料重量的5-10%在反应釜中喷洒加入透明溶液，并充分搅拌均匀，经过滤、蒸发、真空干燥，在150-180℃焙烧1-3小时，得含银20-50%的经表面纳米改性处理的纳米导热填料。