CN102800445A - 高导热高强度多胶粉云母带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
高导热高强度多胶粉云母带的制备方法
。
云母带是定子主绝缘的基础,是高压电机主绝缘的关键,在电机运行过程中,会产生大量的热,高温会导致绝缘的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生,同时主绝缘材料力学性能往往随着温度的升高或长期运行而被破坏从而限制高压电机的使用寿命,也直接影响到高压电机的质量和性能参数。因此,研制高导热高强度云母带意义重大。
本发明方法包括:
(
1
)合成桐马酸酐
-
环氧树脂常规粘合剂;(
2
)对填料进行表面活化处理和改性;(
3
)制备具有补强作用的高导热粘合剂;(
4
)制备
高导热高强度多胶粉云母带
。
本产品用于
制备高导热高强度多胶粉云母带。
Description
技术领域:
本发明涉及一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法。
背景技术:
近年来,随着我国电力工业向高电压大容量及远距离输送等方面的发展, 对电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求, 研究和发展各种性能优良的绝缘材料是目前电气绝缘材料发展的普遍趋势。云母带是定子主绝缘的基础,是高压电机主绝缘的关键,在电机运行过程中,会产生大量的热,高温会导致绝缘的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生,同时主绝缘材料力学性能往往随着温度的升高或长期运行而被破坏从而限制高压电机的使用寿命,也直接影响到高压电机的质量和性能参数。因此,研制高导热高强度云母带意义重大。
云母带通常是由玻璃布、云母纸、胶黏剂组成的复合材料,其机械性能、介电性能、导热性能及耐热性的优劣主要取决于胶黏剂的性能。目前,提高胶黏剂导热系数,经济有效的办法是向胶黏剂中添加具有高导热系数的无机填料,无机粒子的引入在一定程度上会导致胶黏剂绝缘性能、机械性能下降,所以在提高胶黏剂导热系数的同时,又保证其满足使用要求的绝缘性能和机械性能成为关键。
发明内容:
本发明的目的是提供一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,此方法制得的云母带相比于传统桐马酸酐-环氧树脂云母带有较高的导热系数和弯曲强度,并且满足云母带作为绝缘材料使用的绝缘性能。
上述的目的通过以下的技术方案实现:
一种种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,将桐油除去水分和杂质,然后加入顺丁烯二酸酐、双马来酰亚胺、环氧树脂、对苯二酚、环氧固化促进剂、甲苯、丙酮制成粘合剂;
(2)对填料进行表面活化处理和改性,将填料与无水乙醇混合置于容器内,在水浴、超声作用下搅拌,将硅烷偶联剂溶于蒸馏水中,将溶有偶联剂的蒸馏水加入罐体,在水浴、超声作用下搅拌,将处理后的填料烘箱烘干后备用;
(3)制备具有补强作用的高导热粘合剂;将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体冷却,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,加入填料过程中进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,分散;
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带,以云母带机生产玻璃布双面补强云母带,采用步骤(3)所制备粘合剂,上胶后云母带的胶含量为30%~40%。
所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(1)所述的合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂的方法是,将质量分数为30%~40%的桐油加入反应装置中,通过减压蒸馏的方法除去水分和杂质,反应温度为80~110℃,反应时间为0.25~0.75小时;加入质量分数为6%~10%的顺丁烯二酸酐,采用回流装置反应,反应温度为80~170℃,反应时间为0.5~3小时;加入质量分数为9%~15%的双马来酰亚胺,反应温度为120~150℃,反应时间为0.15~0.75小时;加入质量分数为25%~35%的环氧树脂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时;加入质量分数为0.01%~0.05%的对苯二酚,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为0.1%~0.5%的环氧固化促进剂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为5%~10%的甲苯和质量分数为5%~10%的丙酮作为溶剂调节固体含量,反应温度为60~110℃,反应时间为0.5~3小时,。
所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,加入25%~35%的环氧树脂为E-44或F-51或E-44和F-51,混合使用。
所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(2)所述的填料的活化处理和改性中,所述的填料选择氧化锌晶须或纳米三氧化二铝或以上两种物质的混合物;所述的偶联剂采用硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,表面活化处理方法是将所述的填料与无水乙醇混合置于容器内,所述的无水乙醇质量为所述的填料重量的10~20倍,在水浴、超声作用下搅拌0.5~2小时,水浴温度为25~55℃;然后将所述的硅烷偶联剂溶于蒸馏水中,所述的偶联剂重量为所述的填料重量的1%~10%,所述的蒸馏水重量为所述的填料重量的1~10倍,将溶有所述的偶联剂的蒸馏水加入罐体,在水浴、超声作用下搅拌3~5小时,水浴温度为50~70℃,将处理后的填料在80~90℃烘箱进行烘干后备用。
所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(3)所述的制备具有补强作用的高导热粘合剂的方法中,将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体外部用流动冷凝水进行冷却,保证整个分散过程在低温下进行,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,每批加入量为填料总量的四分之一,时间间隔为0.5~1小时,加入填料的体积占胶黏剂总体积的5%~40%,加入填料过程中用齿轮分散器进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,溶剂质量占胶黏剂质量的10%~30%,所述的甲苯和所述的丙酮质量比为1:1,换用砂磨分散方式,分散0.5~5小时。
有益效果:
使用本发明方法制备的云母带综合性能得到明显改善,该云母带的粘合剂内部形成导热网络结构,大大提高了云母带整体的热导率,并且该胶黏剂内部存在立体骨架,能起到支撑和分散应力的作用,所以云母带的弯曲强度也得到明显改善,从而优化云母带性能,延长主绝缘使用寿命。该云母带导热系数为0.28~0.34W/m·K,常温下纵向弯曲强度为258~295Mpa,横向弯曲强度为238~262Mpa,体积电阻率4.1~5.34×10
14
Ω·m,相对介电常数4.2~5.69×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2~0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180~195Mpa,横向弯曲强度为175~187Mpa,体积电阻率为3.0~3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2~5.69×10
-3
)。
具体实施方式:
实施例1:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,将桐油除去水分和杂质,然后加入顺丁烯二酸酐、双马来酰亚胺、环氧树脂、对苯二酚、环氧固化促进剂、甲苯、丙酮制成粘合剂;
(2)对填料进行表面活化处理和改性,将填料与无水乙醇混合置于容器内,在水浴、超声作用下搅拌,将硅烷偶联剂溶于蒸馏水中,将溶有偶联剂的蒸馏水加入罐体,在水浴、超声作用下搅拌,将处理后的填料烘箱烘干后备用;
(3)制备具有补强作用的高导热粘合剂;将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体冷却,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,加入填料过程中进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,分散;
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带,以云母带机生产玻璃布双面补强云母带,采用步骤(3)所制备粘合剂,上胶后云母带的胶含量为30%~40%。
实施例2:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(1)所述的合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂的方法是,将质量分数为30%~40%的桐油加入反应装置中,通过减压蒸馏的方法除去水分和杂质,反应温度为80~110℃,反应时间为0.25~0.75小时;加入质量分数为6%~10%的顺丁烯二酸酐,采用回流装置反应,反应温度为80~170℃,反应时间为0.5~3小时;加入质量分数为9%~15%的双马来酰亚胺,反应温度为120~150℃,反应时间为0.15~0.75小时;加入质量分数为25%~35%的环氧树脂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时;加入质量分数为0.01%~0.05%的对苯二酚,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为0.1%~0.5%的环氧固化促进剂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为5%~10%的甲苯和质量分数为5%~10%的丙酮作为溶剂调节固体含量,反应温度为60~110℃,反应时间为0.5~3小时。
加入25%~35%的环氧树脂为E-44或F-51或E-44和F-51可以单一使用也可以混合使用,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为0.01%~0.05%的对苯二酚,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为0.1%~0.5%的环氧固化促进剂为潜伏型环氧固化促进剂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为5%~10%的甲苯和质量分数为5%~10%的丙酮,反应温度为60~110℃,反应时间为0.5~3小时。
实施例3:
所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,加入25%~35%的环氧树脂为E-44或F-51或E-44和F-51混合使用。
实施例4:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(2)所述的填料的活化处理和改性中,填料选择氧化锌晶须或纳米三氧化二铝或以上两种物质的混合物,偶联剂采用硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,表面活化处理方法是将所述的填料与无水乙醇混合置于容器内,所述的无水乙醇质量为所述的填料重量的10~20倍,在水浴、超声作用下搅拌0.5~2小时,水浴温度为25~55℃;然后将所述的硅烷偶联剂溶于蒸馏水中,所述的偶联剂重量为所述的填料重量的1%~10%,所述的蒸馏水重量为所述的填料重量的1~10倍,将溶有所述的偶联剂的蒸馏水加入罐体,在水浴、超声作用下搅拌3~5小时,水浴温度为50~70℃,将处理后的填料在80~90℃烘箱进行烘干后备用。
实施例5:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(3)所述的制备具有补强作用的高导热粘合剂的方法中,将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体外部用流动冷凝水进行冷却,保证整个分散过程在低温下进行,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,每批加入量为填料总量的四分之一,时间间隔为0.5~1小时,加入填料的体积占胶黏剂总体积的5%~40%,加入填料过程中用齿轮分散器进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,溶剂质量占胶黏剂质量的10%~30%,所述的甲苯和所述的丙酮质量比为1:1,换用砂磨分散方式,分散0.5~5小时。
实施例6:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(4)所述的制备高导热高强度多胶粉云母带的方法中,以云母带机生产玻璃布双面补强云母带,采用步骤(3)所制备粘合剂,上胶后云母带的胶含量为30%~40%。
实施例7:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,其中环氧树脂采用E-44。
(2)对填料进行表面活化处理和改性,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化锌晶须进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的1%-5%;
(3)利用经过上步骤改性后的氧化锌晶须,以技术方案中步骤(3)的方法合成具有补强作用的高导热粘合剂,氧化锌晶须的添加体积占胶黏剂体积的5%-40%;
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带。
采用本方法制备的云母带,其导热系数为0.29W/m·K,常温下纵向弯曲强度为288Mpa,横向弯曲强度为250Mpa,体积电阻率为5.12×10
14
Ω·m,相对介电常数为4.2×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2-0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180-195Mpa,横向弯曲强度为175-187Mpa,体积电阻率为3.0-3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2-5.69×10
-3
)。
实施例8:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,其中环氧树脂采用E-44;
(2)对填料进行表面活化处理和改性,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化锌晶须进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的1%-5%;用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对导热氧化铝进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的4%-10%,将改性后两种粉体按照一定体积比例混合作为组分1,氧化锌晶须与氧化铝的混合比例为2:1或1:1或1:2或1:4或1:6。
(3)利用经过上步骤改性后的组分1,以技术方案中步骤(3)的方法合成具有补强作用的高导热粘合剂,组分1的添加体积占胶黏剂体积的5%-40%。
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带。
采用本方法制备的云母带,其导热系数为0.34W/m·K,常温下纵向弯曲强度为258Mpa,横向弯曲强度为238Mpa体积电阻率为4.5×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2-0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180-195Mpa,横向弯曲强度为175-187Mpa,体积电阻率为3.0-3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2-5.69×10
-3
)。
实施例9:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,其中环氧树脂采用F-51。
(2)对填料进行表面活化处理和改性,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化锌晶须进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的1%-5%。
(3)利用经过上步骤改性后的氧化锌晶须,以技术方案中步骤(3)的方法合成具有补强作用的高导热粘合剂,晶须的添加体积占胶黏剂体积的5%-40%。
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带。
采用本方法制备的云母带,其导热系数0.28W/m·K,常温下纵向弯曲强度为295Mpa,横向弯曲强度为257Mpa,体积电阻率为4.56×10
14
Ω·m,相对介电常数为3.8×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2-0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180-195Mpa,横向弯曲强度为175-187Mpa,体积电阻率为3.0-3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2-5.69×10
-3
)。
实施例10:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,其中环氧树脂采用F-51。
(2)对填料进行表面活化处理和改性,采用上述表面活化处理方法,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化锌晶须进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的1%-5%;用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对导热氧化铝进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的4%-10%,将改性后两种粉体按照一定体积比例混合作为组分1,氧化锌晶须与氧化铝的混合比例为2:1或1:1或1:2或1:4或1:6。
(3)利用经过上步骤改性后的组分1,以技术方案中步骤(3)的方法合成具有补强作用的高导热粘合剂,组分1的添加体积占胶黏剂体积的5%-40%。
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带。
采用本方法制备的云母带,其导热系数为0.34W/m·K,常温下纵向弯曲强度为275Mpa,横向弯曲强度为252Mpa,体积电阻率为5.34×10
14
Ω·m,相对介电常数为4.5×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2-0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180-195Mpa,横向弯曲强度为175-187Mpa,体积电阻率为3.0-3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2-5.69×10
-3
)。
实施例11:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,其中环氧树脂为E-44和F-51混合使用,E-44的质量占混合环氧树脂质量的20%-80%。
(2)对填料进行表面活化处理和改性,采用上述表面活化处理方法,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化锌晶须进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的1%-5%。
(3)利用经以上步骤改性后的氧化锌晶须,以技术方案中步骤(3)的方法合成具有补强作用的高导热粘合剂,氧化锌晶须的添加体积占胶黏剂体积的5%-40%。
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带。
采用本方法制备的云母带,其导热系数0.29W/m·K,常温下纵向弯曲强度为290Mpa,横向弯曲强度为262Mpa,体积电阻率为6.1×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.1×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2-0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180-195Mpa,横向弯曲强度为175-187Mpa,体积电阻率为3.0-3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2-5.69×10
-3
)。
实施例12:
一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,其中环氧树脂为E-44和F-51混合使用,E-44的质量占混合环氧树脂质量的20%-80%。
(2)对填料进行表面活化处理和改性,采用上述表面活化处理方法,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对氧化锌晶须进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的1%-5%;用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对导热氧化铝进行改性处理,偶联剂用量为填料质量的4%-10%,将改性后两种粉体按照一定体积比例混合作为组分1,氧化锌晶须与氧化铝的混合比例为2:1或1:1或1:2或1:4或1:6。
(3)利用经过上步骤改性后的组分1,以技术方案中第三步的方法合成具有补强作用的高导热粘合剂,组分1的添加体积占胶黏剂体积的5%-40%。
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带。
采用本方法制备的云母带,其导热系数0.32W/m·K,常温下纵向弯曲强度为268Mpa,横向弯曲强度为245Mpa,体积电阻率为4.34×10
14
Ω·m,相对介电常数为4.2×10
-3
,均优于桐马酸酐-环氧树脂云母带(导热系数为0.2-0.23W/m·K,常温下纵向弯曲强度为180-195Mpa,横向弯曲强度为175-187Mpa,体积电阻率为3.0-3.66×10
14
Ω·m,相对介电常数为5.2-5.69×10
-3
)。
实施例13:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(1)所述的合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂的方法是将质量分数为28%的桐油加入反应装置通过减压蒸馏的方法除去水分和杂质,加入质量分数为9%的顺丁烯二酸酐,加入质量分数为13%的双马来酰亚胺,加入质量分数为25%~35%的环氧树脂,加入质量分数为0.03%的对苯二酚,加入质量分数为0.3%的环氧固化促进剂,加入质量分数为8%的甲苯和质量分数为8%的丙酮作为溶剂调节固体含量。
实施例14:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,步骤(1)所述的合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂的方法是将质量分数为30%的桐油加入反应装置通过减压蒸馏的方法除去水分和杂质,加入质量分数为6%的顺丁烯二酸酐,加入质量分数为9%的双马来酰亚胺,加入质量分数为25%的环氧树脂,加入质量分数为0.01%的对苯二酚,加入质量分数为0.1%的环氧固化促进剂,加入质量分数为5%的甲苯和质量分数为5%的丙酮作为溶剂调节固体含量。
实施例15:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,采用减压蒸馏装置除去桐油中的水分和杂质,反应温度为95℃,反应时间为0.5小时,加入顺丁烯二酸酐后,采用回流装置反应,反应温度为145℃,反应时间为2小时,加入双马来酰亚胺后,反应温度为135℃,反应时间为0.45小时。
实施例16:
上述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,采用减压蒸馏装置除去桐油中的水分和杂质,反应温度为80℃,反应时间为0.25小时,加入顺丁烯二酸酐后,采用回流装置反应,反应温度为80~170℃,反应时间为0.5小时,加入双马来酰亚胺后,反应温度为120℃,反应时间为0.15小时。
Claims (6)
1.一种高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,其特征是:该方法包括如下步骤:
(1)合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂,将桐油除去水分和杂质,然后加入顺丁烯二酸酐、双马来酰亚胺、环氧树脂、对苯二酚、环氧固化促进剂、甲苯、丙酮制成粘合剂;
(2)对填料进行表面活化处理和改性,将填料与无水乙醇混合置于容器内,在水浴、超声作用下搅拌,将硅烷偶联剂溶于蒸馏水中,将溶有偶联剂的蒸馏水加入罐体,在水浴、超声作用下搅拌,将处理后的填料烘箱烘干后备用;
(3)制备具有补强作用的高导热粘合剂;将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体冷却,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,加入填料过程中进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,分散;
(4)制备高导热高强度多胶粉云母带,以云母带机生产玻璃布双面补强云母带,采用步骤(3)所制备粘合剂,上胶后云母带的胶含量为30%~40%。
2.根据权利要求1所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,其特征是:步骤(1)所述的合成桐马酸酐-环氧树脂常规粘合剂的方法是,将质量分数为30%~40%的桐油加入反应装置中,通过减压蒸馏的方法除去水分和杂质,反应温度为80~110℃,反应时间为0.25~0.75小时;加入质量分数为6%~10%的顺丁烯二酸酐,采用回流装置反应,反应温度为80~170℃,反应时间为0.5~3小时;加入质量分数为9%~15%的双马来酰亚胺,反应温度为120~150℃,反应时间为0.15~0.75小时;加入质量分数为25%~35%的环氧树脂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时;加入质量分数为0.01%~0.05%的对苯二酚,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为0.1%~0.5%的环氧固化促进剂,反应温度为80~110℃,反应时间为0.5~3小时,加入质量分数为5%~10%的甲苯和质量分数为5%~10%的丙酮作为溶剂调节固体含量,反应温度为60~110℃,反应时间为0.5~3小时,。
3.根据权利要求2中所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,其特征是:加入25%~35%的环氧树脂为E-44或F-51或E-44和F-51混合使用。
4.根据权利要求1或2或3所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,其特征是:步骤(2)所述的填料的活化处理和改性中,所述的填料选择氧化锌晶须或纳米三氧化二铝或以上两种物质的混合物;所述的偶联剂采用硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,表面活化处理方法是将所述的填料与无水乙醇混合置于容器内,所述的无水乙醇质量为所述的填料重量的10~20倍,在水浴、超声作用下搅拌0.5~2小时,水浴温度为25~55℃;然后将所述的硅烷偶联剂溶于蒸馏水中,所述的偶联剂重量为所述的填料重量的1%~10%,所述的蒸馏水重量为所述的填料重量的1~10倍,将溶有所述的偶联剂的蒸馏水加入罐体,在水浴、超声作用下搅拌3~5小时,水浴温度为50~70℃,将处理后的填料在80~90℃烘箱进行烘干后备用。
5.根据权利要求1或2或3所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,其特征是:步骤(3)所述的制备具有补强作用的高导热粘合剂的方法中,将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体外部用流动冷凝水进行冷却,保证整个分散过程在低温下进行,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,每批加入量为填料总量的四分之一,时间间隔为0.5~1小时,加入填料的体积占胶黏剂总体积的5%~40%,加入填料过程中用齿轮分散器进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,溶剂质量占胶黏剂质量的10%~30%,所述的甲苯和所述的丙酮质量比为1:1,换用砂磨分散方式,分散0.5~5小时。
6.根据权利要求1或2或3所述的高导热高强度多胶粉云母带的制备方法,其特征是:步骤(3)所述的制备具有补强作用的高导热粘合剂的方法中,将桐马酸酐-环氧树脂常规胶黏剂置于罐体,罐体外部用流动冷凝水进行冷却,保证整个分散过程在低温下进行,分批加入经过步骤(2)处理后的填料,每批加入量为填料总量的四分之一,时间间隔为0.5~1小时,加入填料的体积占胶黏剂总体积的5%~40%,加入填料过程中用齿轮分散器进行高速分散,然后加入甲苯和丙酮作为溶剂,溶剂质量占胶黏剂质量的10%~30%,所述的甲苯和所述的丙酮质量比为1:1,换用砂磨分散方式,分散0.5~5小时。
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