CN106905865A - 一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带及制备方法 - Google Patents

一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于导热胶带制备技术领域，特别涉及一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带。该胶带由胶粘薄膜和上下两面离型纸组成，其中胶粘薄膜由以下重量份的组分组成：有机硅环氧树脂100，石墨烯0.01‑0.05；溶剂40‑80；偶联剂1‑4；固化剂0.8‑1.5。制备方法包括：有机硅环氧树脂合成、石墨烯分散、胶液、半固态胶粘薄膜和预成型胶带制备等步骤。本发明的导热胶带在纵向方向上导热系数高、导电率高，石墨烯添加量小，成本低，制作简单，使用方便，易于规模化批量应用，适用于微处理器，柔性线路板，LED，汽车电子，航空航天，核能等与散热和导电相关的领域。

Description

一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带及制备方法
技术领域
本发明属于导热胶带技术领域，特别涉及一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带。
背景技术
随着技术的进展及消费类电子产品迅猛发展，电子设备的体积越来越小，但功能却越来越强大。与之相匹配的功能元器件芯片的功率就越来越大，因此发热量也越来越大。热量直接影响电子设备的稳定性及安全性，大多数芯片厂商为了控制发热问题不得不牺牲主频，如何快速高效地把热量传导出去成为未来先进电子设备发展的关键技术。LED产业朝着超高亮度大功率方向发展，因此对导热介质提出了更高要求，普通导热胶热导率低于10W·m-1·K-1不能满足使用需求，大功率的LED芯片的散热需要高于20W·m-1·K-1。
石墨烯是一种由碳原子以SP2杂化轨道组成的六角型呈蜂窝状晶格的平面薄膜，只有原子层即0.35nm厚，是目前已知热导率最大的材料达到5300W·m-1·K-1，高于碳纳米管(2300W·m-1·K-1)和金刚石(2000W·m-1·K-1)。其次，石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看做是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。石墨烯最大的特性是其中电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。常温下电子迁移率达到2×105cm2/Vs比碳纳米管(1×105cm2/Vs)和硅晶体(1000cm2/Vs)高；电阻率只有10-8Ω/m，比铜(1.75*10-8Ω/m)和银(1.65*10-8Ω/m)更低。因此通过石墨烯高效的导热导电能力可以提升芯片的性能。芯片主频理论上可以达到300GHz，而目前的主频由于发热量问题基本在3-4GHz。
将石墨烯作为导热胶填充材料以提高导热率已有应用，例如发明专利：(201110277180.4)、(201310242301.0)、(201410260840.1)和(201511023546.X)，将石墨烯添加在导热胶粘剂、胶膜、散热膜和胶带中来提高导热率。但是现有发明专利通过添加石墨导热率提高有效果但导热率还是不高：(201410068302.2)采用氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化铝、氧化锌、碳化硅和氧化铍为填料，以丙烯酸压敏胶为基体，金属箔为基材制备了一种导热胶带，没有导热系数数据。(201310242301.0)采用类石墨烯氮化硼纳米片为填料、无卤环氧树脂为基体涂覆在PET离型膜上制备了一种高导热胶膜，导热率只有9.1W·m-1·K-1。(201511023546.X)采用石墨烯和碳纳米管为填料，采用环氧树脂为基体制备了一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜，主要由离型纸、至少一层双面导热胶层和至少一层石墨烯层构成三明治结构，无导热率数据。(201110277180.4)提供了一种添加石墨烯的导热胶黏剂，平均热导率只有35W·m-1·K-1，该专利采用双酚F型环氧树脂为基体，天然石墨和氧化石墨为原料自制石墨烯作为填料来提高胶粘剂的导热性能，但对石墨烯的厚度及尺寸没有要求，而尺寸大、厚度厚的石墨烯导热效果会大打折扣。而且石墨烯是二维平面材料，在平行方向导热率很高但在垂直方向上导热率较低这样就减弱了其作为各向同性导热材料的效果。还有，石墨烯的添加量为5-10份，使用的份额较大，成本较高。这样不仅会使石墨烯颗粒在体系中相互接触的几率增大，导致较易团聚降低添加作用而且还使得胶粘剂成本高昂不利于工业化推广。这与本发明采用单层石墨烯为填料，添加量少和导热率高明显不同。(201410260840.1)提供了一种添加石墨烯的导热胶黏剂，导热率也是35W·m-1·K-1左右，该专利先采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶于四氢呋喃，再与甲酸、四氢呋喃和超纯水混合制备有机硅和环氧树脂为基体，使用的石墨烯量较大且制备的环氧/有机硅/石墨烯杂化胶黏剂的成分及制备工艺与本发明采用合成改性有机硅环氧树脂为基体和预成型导热胶粘带制备工艺明显不同。
导热胶带比导热胶粘剂操作简便，只需要像普通胶带一样粘贴在需要导热部位且易于组装，可根据具体需求贴成任意图形方便应用。另外，不需要后期的加热固化过程，不断节省成本和工时而且不会对周围热敏感元件造成热伤害。最后胶带的厚度可以根据不同需求来设计，与胶粘剂相比厚度控制更容易。
石墨烯是二维平面材料，在平行方向导热率很高但在垂直方向上导热率较低这样就减弱了其作为各向同性导热材料的效果。只有将石墨烯沿着平行方向定向排列才能发挥出其最大的导热作用，使导热系数得到较大的提升。另外，石墨烯的均匀分散是决定其应用效果的关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种添加石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，该导热胶带中石墨烯平面方向与胶带平面垂直，具有电阻小、导热率高的特点，石墨烯添加量少，生产成本低且使用方便、便于贴片机等大型SMT使用、具有柔韧性，适应各种形状的特点，可广泛应用于电子等高效散热需求领域。
本发明的技术问题通过以下技术方案予以解决：一种添加石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
有机硅环氧树脂100份；
石墨烯 0.01-0.05份；
溶剂 40-80份；
偶联剂 1-4份；
固化剂 0.8-1.5份；
本发明中使用的有机硅环氧树脂是环氧树脂与有机硅树脂合成的改性有机硅环氧树脂。该树脂既有有机硅耐高温、耐腐蚀和耐水特性又能结合环氧树脂固化硬度优势，具有柔韧性且有一定的强度，可以使用环氧树脂固化剂进行固化成型，耐温达300-350℃。
该导热胶带中采用的石墨烯特征为单层结构，平均厚度为0.35nm，水平宽度大约为10-25nm。单层石墨烯的表面积非常大，松装密度低，相同质量的体积比双层石墨烯或多层石墨烯大，因此使用极少量就可以达到良好的导热效果。
该导热胶带中采用的溶剂为：高沸点溶剂三乙二醇丙醚、二乙二醇己醚中的一种或混合物和低沸点溶剂乙醇、丙三醇中的一种或混合物。高沸点溶剂溶解性好与低沸点溶剂搭配能在溶解性与挥发速度上达到平衡。
该导热胶带中采用的偶联剂为：硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)一种或两种混合使用。偶联剂起到分散剂的作用，保证石墨烯在树脂体系中均匀的分散。
该导热胶带中采用的固化剂为：脂肪族胺类柔性固化剂H-2、H-3和酚醛胺增韧固化剂T-31的一种或混合物。采用增韧性固化剂可以进一步提高胶带的柔韧性。
1.改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂与稀释剂二甲苯按比例1:1混合，再与一定量的γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡和955#有机硅树脂混合，在90℃下反应1-2h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2.石墨烯的分散方法为：
将一定量的石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1-2h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。石墨烯表面碳原子与硅烷偶联剂中的羟基发生化学吸附作用，从而使石墨烯表面包裹一层硅烷偶联剂以达到均匀分散的目的。
3.胶液制备方法为：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1-2h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1-2h得到均匀胶液。
4.半固态胶粘薄膜制备方法为：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1-2h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1-2小时，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为6～9μm。
5.预成型导热胶带制备方法为：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再服上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为10～19μm。
本发明采用单层石墨烯作为填料，通过与偶联剂溶液混合结合机械搅拌和乳化工艺均匀分散在有机硅环氧树脂体系中，并且石墨烯平面排列方向与导热胶带平面垂直制备了一种高效导热预成型胶带，克服了导热率低和成本高的问题，导热率达50W·m-1·K-1左右，电阻率达到0.5mΩ·cm左右。可广泛应用于电子、航空、汽车、军工对散热有强烈需求的领域，具有非常卓越的效果。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
(1)与普通添加石墨烯导热胶带相比，充分发挥石墨烯二维平面散热模式，散热效率极高。
(2)通过独特工艺，使得石墨烯平面与导热胶带平面相垂直，这样就能将胶带两侧热量上下快速导通。
(3)采用只有一个原子厚度的石墨烯，不仅使得导热率得到极高的提升，也使得添加量大幅减少，控制了成本，保证了利润率。
(4)采用有机硅环氧树脂作为基体，将耐热性与柔韧性相结合，能适应柔性板等新型电子行业板件并且将产品设计成小尺寸物料盘装，适应SMT贴片机拾取，便于大规模应用。
采用本发明方法制备的添加石墨烯各向异性高导热导电胶带，具有导热系数高、电导率高，粘结强度高，耐高温且兼具柔韧性，结构小巧方便规模化批量使用，适用于LED，柔性线路板，微处理器，汽车电子，航空航天，核能等与散热和导电相关的领域。本发明方法工艺简单，成本可控，操作方便，经济环保，易于快速制造。
附图说明
图1为多组平行板玻璃组成的玻璃槽放置在超声波槽中的示意图；
图2为实施例1-10的导热系数的测量结果；
图3为实施例1-10的电阻率的测量结果。
具体实施方式
以下实施例是导热胶带优选的制备方法，制备方法中得到这些配方非限定性实施方式，只是用于具体说明发明，本领域的技术人员可以依据本发明的思路和选料配比筛选出的配方均为本发明的保护范围。
实施例1：
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷5份、二月桂酸二丁基锡0.2份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为6μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为10μm。
实施例2
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷3份、二月桂酸二丁基锡0.2份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散2h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)2h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化2h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声2h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤2h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为6.5μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为11μm。
实施例3
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷3份、二月桂酸二丁基锡0.3份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1.5h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1.5h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1.5h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1.5h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1.5h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为7μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为12μm。
实施例4
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷1份、二月桂酸二丁基锡0.3份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1.5h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为7.5μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为13μm。
实施例5
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷1.5份、二月桂酸二丁基锡0.4份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1.5h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散2h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)2h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化2h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声2h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤2h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为8μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为14μm。
实施例6
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷2份、二月桂酸二丁基锡0.4份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应2h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1.5h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1.5h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1.5h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1.5h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1.5h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为8.5μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为15μm。
实施例7
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷2.5份、二月桂酸二丁基锡0.5份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1.5h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为9μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为16μm。
实施例8
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷3.5份、二月桂酸二丁基锡0.5份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应2h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散2h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)2h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化2h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声2h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤2h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为9μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为17μm。
实施例9
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷4.5份、二月桂酸二丁基锡0.2份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应2h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1.5h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1.5h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化1.5h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1.5h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1.5h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为9μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为18μm。
实施例10
一种石墨烯导热双面胶带，主要由添加石墨烯导热胶粘薄膜和离型纸组成，在胶粘薄膜两面敷上离型纸，所述导热胶粘薄膜由以下重量份组分混合后烘烤获得：
1、改性有机硅环氧树脂的合成方法为：
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷1份、二月桂酸二丁基锡0.5份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
2、石墨烯分散：
将按照表1给出的质量称量石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化(速度5000转/分钟)连续分散1h，使石墨烯表面充分与硅烷偶联剂接触。
3、胶液制备：
将上述配置的石墨烯溶液与有机硅树脂和固化剂混合，先使用机械搅拌(1000转/分钟)1.5h，然后使用乳化机(5000转/分钟)乳化2h得到均匀胶液。
4、半固态胶粘薄膜制备：
将该胶液倒入垂直平板玻璃槽中。该玻璃槽由多组平行板玻璃组成，板与板间距可根据导热胶带厚度而设计成不同距离，如图1所示。将该玻璃槽放置在尺寸大一些的超声波槽中，超声1.5h。将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤2h，辅助抽真空(真空度达-0.1MPa)。得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。所述半固态胶粘薄膜厚度为9μm。
5、预成型胶带制备：
将胶粘薄膜取出水平放置，这样石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，可用于与导热胶带平面垂直方向导热。在胶粘薄膜两侧再敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带。根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中，方便SMT机器拾取。预成型的所述胶带厚度为19μm。

Claims (9)

1.一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，所述胶带主要由胶粘薄膜和上下两面离型纸组成，其特征在于：所述胶带，按重量份数计算，其组成为：有机硅环氧树脂100份，石墨烯0.01-0.05份；溶剂40-80份；偶联剂1-4份；固化剂0.8-1.5份。
2.如权利要求1所述的填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，其特征在于：所述有机硅环氧树脂为环氧树脂与有机硅树脂合成的改性有机硅环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，其特征在于：所述改性有机硅环氧树脂的制备方法为，
将双酚A型环氧树脂30份与稀释剂二甲苯30份混合，再与γ―氨丙基三乙氧基硅烷1-5份、二月桂酸二丁基锡0.2-0.5份和955#有机硅树脂30份混合，在90℃下反应1-2h，减压蒸馏去除二甲苯，在真空条件下获得均匀的改性有机硅环氧树脂。
4.如权利要求1所述的填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，其特征在于：所述石墨烯为单层结构。
5.如权利要求1所述的填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，其特征在于：所述溶剂为高沸点溶剂三乙二醇丙醚、二乙二醇己醚中的一种或两种混合物和低沸点溶剂乙醇、丙三醇中的一种或两种混合物。
6.如权利要求1所述的填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的一种或两种混合物。
7.如权利要求1所述的填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带，其特征在于：所述固化剂为脂肪族胺类柔性固化剂H-2、H-3和酚醛胺增韧固化剂中T-31的一种或两种混合物。
8.一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)将石墨烯分散，制成石墨烯溶液；
(2)将石墨烯溶液与有机硅环氧树脂和固化剂混合，通过机械搅拌和乳化得到均匀胶液；
(3)将胶液倒入垂直平板栅阵列玻璃槽中，将该玻璃槽放置在超声波槽中超声，再将玻璃槽取出并在烘箱中烘烤，辅助抽真空，得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜。
(4)将胶粘薄膜取出，在两侧敷上离型纸，制得双面可粘贴的高导热胶带，根据实际需求再冲压成一定尺寸的预成型块，填装至物料盘中。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中石墨烯的分散方法为：将一定量的石墨烯粉末与硅烷偶联剂和溶剂混合，然后使用乳化机乳化，速度为5000转/分钟，连续分散1-2h；
步骤(2)中石墨烯溶液与有机硅环氧树脂和固化剂混合，机械搅拌速度为1000转/分钟，搅拌时间为1-2h；乳化机转速为5000转/分钟，乳化时间为1-2h；
步骤(3)中胶液倒入玻璃槽中超声时间为1-2h，将玻璃槽取出并在90-120℃烘箱中烘烤1-2小时，抽真空达-0.1MPa，得到致密的添加石墨烯的树脂基导热胶半固态胶粘薄膜；所述半固态胶粘薄膜厚度为6～9μm；
步骤(4)中将胶粘薄膜取出水平放置，石墨烯平面方向与薄膜平面方向垂直，预成型的所述胶带厚度为10～19μm。
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