CN108976719A - 一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法 - Google Patents

一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108976719A
CN108976719A CN201810812669.9A CN201810812669A CN108976719A CN 108976719 A CN108976719 A CN 108976719A CN 201810812669 A CN201810812669 A CN 201810812669A CN 108976719 A CN108976719 A CN 108976719A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
heat conducting
conducting film
preparation
high strength
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810812669.9A
Other languages
English (en)
Inventor
原晋波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810812669.9A priority Critical patent/CN108976719A/zh
Publication of CN108976719A publication Critical patent/CN108976719A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C08J2363/10—Epoxy resins modified by unsaturated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2413/00—Characterised by the use of rubbers containing carboxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C08J2463/10—Epoxy resins modified by unsaturated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
    • C08K5/19—Quaternary ammonium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/22—Compounds containing nitrogen bound to another nitrogen atom
    • C08K5/24—Derivatives of hydrazine
    • C08K5/25—Carboxylic acid hydrazides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法，首先将导热填料进行改性，然后将改性石墨烯15‑25份与二氧化硅10‑18份、环氧丙烯酸树脂12‑20份、双酚A型环氧树脂10‑20份、端羧基丁腈橡胶7‑15份加入到80‑100份丙烯酸异辛酯中，搅拌混合后，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼4‑9份、邻苯二甲酰肼3‑6份、α‑氰基丙烯酸乙酯5‑10份、环氧氯丙烷2‑5份、甲丁基溴化铵1‑4份、氢化松香3‑8份，制得预混液；将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。本发明制得的石墨烯基导热膜具有良好的力学性能和导热性能，适于导热膜材料的普遍应用。

Description

一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热膜，具体涉及一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法。
背景技术
随着当今智能手机、平板电脑的流行，便携式设备内部硬件也受到广泛研究和关注。其中，电子器件在高速运转过程中产生的热量及时散发，是保证设备的性能和寿命的重要因素。高导热的散热材料是电子行业的重要需求，也是研究人员需要关注和解决的问题。
石墨具有高导电、高导热、耐高温、抗腐蚀等一系列特点，故在储能材料、传热散热材料、高温发热体材料等方面有着广泛的应用，其理论热导率可达2000W／(m·K)。电子行业需求的散热材料要求薄膜的外形，高导热特性以及很好的柔性。只有这样才可以很好地适应电子器件的复杂表面。因此，高导热的柔性石墨膜是电子器件散热的一种理想材料。石墨烯是单层或少层的石墨，热导率和石墨相当，在性能上有条件作为导热石墨薄膜的原料。
现有技术公开了多种基于石墨烯的导热膜，然而制备的导热膜在实现良好的导热性和柔韧性的同时，其机械强度较低，从而影响导热膜的使用寿命和实际使用效果。因此，制备具有良好机械性能导热膜是提高现有导热膜性能的关键。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份石墨烯在惰性气体氛围下先以0.5-2℃/min的速率升温至400-600℃，保温1-2h，然后再在相同的条件下以2-5℃/min的速率升温到800-1200℃，保温0.5-1h，然后将其自然降至室温；
（2）将步骤（1）处理后的石墨烯加入到20-50份的有机高分子溶液中，向其中添加10-20份的分散助剂，在室温下搅拌15-30min，将温度升至50-60℃，再加入3-6份硅烷偶联剂继续搅拌1-2h后，通过离心去除上清液，收集下层石墨烯沉淀，并置于烘箱中烘干，即得改性石墨烯；
（3）将改性石墨烯15-25份与二氧化硅10-18份、环氧丙烯酸树脂12-20份、双酚A型环氧树脂10-20份、端羧基丁腈橡胶7-15份加入到80-100份丙烯酸异辛酯中，在100-130℃的温度下搅拌混合40-60min，然后将温度降至50-70℃，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼4-9份、邻苯二甲酰肼3-6份、α-氰基丙烯酸乙酯5-10份、环氧氯丙烷2-5份、甲丁基溴化铵1-4份、氢化松香3-8份，保持此温度继续反应1.5-3h，即得预混液；
（4）将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。
优选的，所述步骤（2）中的有机高分子溶液为丙二醇、二甘醇甲醚、磷酸三丁氧基乙酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种按任意比混合组成。
优选的，所述步骤（2）中的分散助剂为聚乙二醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种按任意比混合组成。
优选的，所述步骤（2）中使用的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷或γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述步骤（3）中制备导热膜的各原料的重量份为改性石墨烯20份、二氧化硅14份、环氧丙烯酸树脂16份、双酚A型环氧树脂15份、端羧基丁腈橡胶11份、丙烯酸异辛酯90份、癸二酸二酰肼6份、邻苯二甲酰肼4.5份、α-氰基丙烯酸乙酯7.5份、环氧氯丙烷3.5份、甲丁基溴化铵2.5份、氢化松香5.5份。
本发明所述的制备方法制得的高强度石墨烯基导热膜。
有益效果：本发明提供了一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法，本发明选用石墨烯作为导热填料，并对石墨烯进行高温热处理，增加了石墨烯的蓬松度，从而更有利于与其他原料的混合与填充，再经过硅烷偶联剂进行改性后，使得填料具有更好的分散性，避免填料出现团聚现象，从而对导热膜导热性能的提高具有重要的作用。本发明添加的端羧基丁腈橡胶对导热膜力学性能的增强具有重要的作用。通过测试结果得出，本发明制得的石墨烯基导热膜的剪切强度达到82 MPa，剥离强度达到14.3 N/mm，导热系数达到1824W/m•K，因此本发明制得的石墨烯基导热膜具有良好的力学性能和导热性能，适于导热膜材料的普遍应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份石墨烯在惰性气体氛围下先以0.5-2℃/min的速率升温至500℃，保温1.5h，然后再在相同的条件下以2-5℃/min的速率升温到1000℃，保温0.8h，然后将其自然降至室温；
（2）将步骤（1）处理后的石墨烯加入到35份的有机高分子溶液中，向其中添加10-20份的分散助剂，在室温下搅拌22min，将温度升至55℃，再加入4.5份硅烷偶联剂继续搅拌1.5h后，通过离心去除上清液，收集下层石墨烯沉淀，并置于烘箱中烘干，即得改性石墨烯；
（3）将改性石墨烯20份与二氧化硅14份、环氧丙烯酸树脂16份、双酚A型环氧树脂15份、端羧基丁腈橡胶11份加入到90份丙烯酸异辛酯中，在115℃的温度下搅拌混合50min，然后将温度降至60℃，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼6份、邻苯二甲酰肼4.5份、α-氰基丙烯酸乙酯7.5份、环氧氯丙烷3.5份、甲丁基溴化铵2.5份、氢化松香5.5份，保持此温度继续反应2.2h，即得预混液；
（4）将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。
所述步骤（2）中的有机高分子溶液为质量比3:5的丙二醇和二甘醇甲醚。
所述步骤（2）中的分散助剂为质量比尾1:1的聚乙二醇和羟甲基纤维素。
所述步骤（2）中使用的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份石墨烯在惰性气体氛围下先以0.5-2℃/min的速率升温至400℃，保温1h，然后再在相同的条件下以2-5℃/min的速率升温到800℃，保温0.5h，然后将其自然降至室温；
（2）将步骤（1）处理后的石墨烯加入到20份的有机高分子溶液中，向其中添加10份的分散助剂，在室温下搅拌15min，将温度升至50℃，再加入3份硅烷偶联剂继续搅拌1h后，通过离心去除上清液，收集下层石墨烯沉淀，并置于烘箱中烘干，即得改性石墨烯；
（3）将改性石墨烯15份与二氧化硅10份、环氧丙烯酸树脂12份、双酚A型环氧树脂10份、端羧基丁腈橡胶7份加入到80份丙烯酸异辛酯中，在100℃的温度下搅拌混合40min，然后将温度降至50℃，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼4份、邻苯二甲酰肼3份、α-氰基丙烯酸乙酯5份、环氧氯丙烷2份、甲丁基溴化铵1份、氢化松香3份，保持此温度继续反应1.5h，即得预混液；
（4）将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。
所述步骤（2）中的有机高分子溶液为磷酸三丁氧基乙酯。
所述步骤（2）中的分散助剂为羟甲基纤维素。
所述步骤（2）中使用的硅烷偶联剂为γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
实施例3
一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份石墨烯在惰性气体氛围下先以0.5-2℃/min的速率升温至450℃，保温1.2h，然后再在相同的条件下以2-5℃/min的速率升温到900℃，保温0.6h，然后将其自然降至室温；
（2）将步骤（1）处理后的石墨烯加入到30份的有机高分子溶液中，向其中添加10-20份的分散助剂，在室温下搅拌20min，将温度升至52℃，再加入4份硅烷偶联剂继续搅拌1.2h后，通过离心去除上清液，收集下层石墨烯沉淀，并置于烘箱中烘干，即得改性石墨烯；
（3）将改性石墨烯18份与二氧化硅12份、环氧丙烯酸树脂14份、双酚A型环氧树脂12份、端羧基丁腈橡胶9份加入到85份丙烯酸异辛酯中，在110℃的温度下搅拌混合45min，然后将温度降至55℃，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼5份、邻苯二甲酰肼4份、α-氰基丙烯酸乙酯6份、环氧氯丙烷3份、甲丁基溴化铵2份、氢化松香4份，保持此温度继续反应2h，即得预混液；
（4）将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。
所述步骤（2）中的有机高分子溶液为二甘醇甲醚。
所述步骤（2）中的分散助剂为质量比尾2:1的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基三甲基溴化铵。
所述步骤（2）中使用的硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
实施例4
一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份石墨烯在惰性气体氛围下先以0.5-2℃/min的速率升温至600℃，保温2h，然后再在相同的条件下以2-5℃/min的速率升温到1200℃，保温1h，然后将其自然降至室温；
（2）将步骤（1）处理后的石墨烯加入到50份的有机高分子溶液中，向其中添加20份的分散助剂，在室温下搅拌30min，将温度升至60℃，再加入6份硅烷偶联剂继续搅拌2h后，通过离心去除上清液，收集下层石墨烯沉淀，并置于烘箱中烘干，即得改性石墨烯；
（3）将改性石墨烯25份与二氧化硅18份、环氧丙烯酸树脂20份、双酚A型环氧树脂20份、端羧基丁腈橡胶15份加入到100份丙烯酸异辛酯中，在130℃的温度下搅拌混合60min，然后将温度降至70℃，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼9份、邻苯二甲酰肼6份、α-氰基丙烯酸乙酯10份、环氧氯丙烷5份、甲丁基溴化铵4份、氢化松香8份，保持此温度继续反应3h，即得预混液；
（4）将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。
所述步骤（2）中的有机高分子溶液为乙二醇乙醚醋酸酯。
所述步骤（2）中的分散助剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述步骤（2）中使用的硅烷偶联剂为γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中的石墨烯未经过高温处理。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中未添加端羧基丁腈橡胶。
将实施例1-4与对比例1-2的技术方案进行以下性能测试，测试结果如表1所示：
通过测试结果得出，本发明制得的石墨烯基导热膜的剪切强度达到82 MPa，剥离强度达到14.3 N/mm，导热系数达到1824W/m•K，因此本发明制得的石墨烯基导热膜具有良好的力学性能和导热性能，适于导热膜材料的普遍应用。
表1
测试项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 测试标准
剪切强度（MPa） 82 63 67 76 80 52 GB/T712 —2008
剥离强度（N/mm） 14.3 10.6 11.5 13.4 13.8 8.1 GJB44 —1988
导热系数（W/m·K） 1824 1532 1673 1768 1249 1801 ASTM D 5470

Claims (6)

1.一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将100份石墨烯在惰性气体氛围下先以0.5-2℃/min的速率升温至400-600℃，保温1-2h，然后再在相同的条件下以2-5℃/min的速率升温到800-1200℃，保温0.5-1h，然后将其自然降至室温；
（2）将步骤（1）处理后的石墨烯加入到20-50份的有机高分子溶液中，向其中添加10-20份的分散助剂，在室温下搅拌15-30min，将温度升至50-60℃，再加入3-6份硅烷偶联剂继续搅拌1-2h后，通过离心去除上清液，收集下层石墨烯沉淀，并置于烘箱中烘干，即得改性石墨烯；
（3）将改性石墨烯15-25份与二氧化硅10-18份、环氧丙烯酸树脂12-20份、双酚A型环氧树脂10-20份、端羧基丁腈橡胶7-15份加入到80-100份丙烯酸异辛酯中，在100-130℃的温度下搅拌混合40-60min，然后将温度降至50-70℃，在搅拌的状态下依次加入癸二酸二酰肼4-9份、邻苯二甲酰肼3-6份、α-氰基丙烯酸乙酯5-10份、环氧氯丙烷2-5份、甲丁基溴化铵1-4份、氢化松香3-8份，保持此温度继续反应1.5-3h，即得预混液；
（4）将预混液流延、旋涂或铺膜于模具板上，烘干后脱膜，即得导热膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机高分子溶液为丙二醇、二甘醇甲醚、磷酸三丁氧基乙酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种按任意比混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的分散助剂为聚乙二醇、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种按任意比混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中使用的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷或γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯基导热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中制备导热膜的各原料的重量份为改性石墨烯20份、二氧化硅14份、环氧丙烯酸树脂16份、双酚A型环氧树脂15份、端羧基丁腈橡胶11份、丙烯酸异辛酯90份、癸二酸二酰肼6份、邻苯二甲酰肼4.5份、α-氰基丙烯酸乙酯7.5份、环氧氯丙烷3.5份、甲丁基溴化铵2.5份、氢化松香5.5份。
6.权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得的高强度石墨烯基导热膜。
CN201810812669.9A 2018-07-23 2018-07-23 一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法 Pending CN108976719A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810812669.9A CN108976719A (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810812669.9A CN108976719A (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108976719A true CN108976719A (zh) 2018-12-11

Family

ID=64549392

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810812669.9A Pending CN108976719A (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108976719A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113276487A (zh) * 2020-02-19 2021-08-20 国家能源投资集团有限责任公司 高导热复合膜及其制备方法
CN115233330A (zh) * 2022-08-01 2022-10-25 嘉兴南湖学院 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103275629A (zh) * 2013-06-18 2013-09-04 上海第二工业大学 一种高导热胶膜及其制备方法
KR20150089486A (ko) * 2014-01-28 2015-08-05 (주)에스앤비라이팅 엘이디 조명등용 방열시트 및 그 제조방법
CN106905865A (zh) * 2017-03-30 2017-06-30 北京康普锡威科技有限公司 一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带及制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103275629A (zh) * 2013-06-18 2013-09-04 上海第二工业大学 一种高导热胶膜及其制备方法
KR20150089486A (ko) * 2014-01-28 2015-08-05 (주)에스앤비라이팅 엘이디 조명등용 방열시트 및 그 제조방법
CN106905865A (zh) * 2017-03-30 2017-06-30 北京康普锡威科技有限公司 一种填充石墨烯各向异性高导热导电预成型胶带及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
付长璟著: "《石墨烯的制备、结构及应用》", 30 June 2017, 哈尔滨工业大学出版社 *
吴培熙等著: "《聚合物共混改性》", 31 August 2017, 中国轻工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113276487A (zh) * 2020-02-19 2021-08-20 国家能源投资集团有限责任公司 高导热复合膜及其制备方法
CN113276487B (zh) * 2020-02-19 2022-10-11 国家能源投资集团有限责任公司 高导热复合膜及其制备方法
CN115233330A (zh) * 2022-08-01 2022-10-25 嘉兴南湖学院 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107057371A (zh) 一种低密度导热硅胶垫片及其制备方法
CN105504822B (zh) 一种硅橡胶垫的制备方法
CN103087614A (zh) 一种绝缘导热耐高温电器涂料及其制备方法
CN108976719A (zh) 一种高强度石墨烯基导热膜及其制备方法
CN106751906B (zh) 具有可控多尺度孔结构硅橡胶泡沫的制备方法
CN108395702A (zh) 一种导热硅胶片的生产方法
CN109651820A (zh) 高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料及其制备方法
WO2015172687A1 (zh) 一种热固性树脂组合物及其用途
CN112143232A (zh) 一种高强度超低介电性的发泡导热硅胶垫片及其制备方法
CN115584129A (zh) 一种导热硅胶片及其制备方法
CN107057632A (zh) 固晶胶及其制备方法
CN108976753A (zh) 一种具有良好导热性能的塑料及其制备方法
CN112111157A (zh) 一种新型胍盐抗菌防霉硅橡胶及其制备方法
CN113563545B (zh) 一种玻璃涂料用有机硅改性丙烯酸乳液及其制备方法
CN109627783A (zh) 一种轻比重的导热硅胶及其制备方法
CN105385346B (zh) 变压器用耐高温涂料材料组合物和耐高温涂料的制备方法
CN109866486B (zh) 一种复合交叉叠层结构导热硅胶片及其制备方法
CN107777896A (zh) 一种燃气灶面板用钢化玻璃制备工艺
CN110066517A (zh) 大比热容导热片、制备方法及其应用
CN110835499A (zh) 一种led灯的防尘散热涂料及其生产工艺
CN108250951A (zh) 一种功率器件用散热涂料及其制备方法
CN110591621A (zh) 氢能汽车复合材料用微波固化胶黏剂及其制备方法和用途
CN108793171A (zh) 一种液体二氧化硅消影材料基液的制备方法
CN108359154A (zh) 一种显示屏散热材料的制备方法
CN110041808A (zh) 一种双组份水性保温隔热底漆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181211

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication