CN103694935A - 一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铝粉；接着，以重量份计，将50～70份环氧树脂、10～30份丁腈橡胶、10～20份固化剂、2～8份固化促进剂、0.5～1.5份偶联剂、15～35份稀释剂、10～20份碳酸钙填料和15～35份经石墨烯修饰的片状铝粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。本发明得到的环氧树脂导电胶粘剂具有韧性好、导电率高的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及环氧树脂技术领域及其制备方法，特别涉及一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法。
背景技术：
随着电子产品发展，选择电子封装材料的问题显得更加重要。环氧树脂导电胶粘剂是最常见的粘着剂材料，要求绝缘性、导电性都较好。石墨烯结构非常稳定，这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。现有环氧树脂导电胶粘剂单纯依赖填充片状银粉获得导电性能、银粉在使用固化过程中容易氧化致使导电性能下降。因此如何获得一种导电性上都良好的环氧树脂胶粘剂是目前面临的问题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法，该环氧树脂导电胶粘剂具有韧性好、导电率高的特点。
为实现上述目的，本发明的环氧树脂导电胶粘剂以重量份计包括如下组分：环氧树脂50～70份、丁腈橡胶10～30份、固化剂10～20份、固化促进剂2～8份、偶联剂0.5～1.5份、稀释剂15～35份、碳酸钙填料10～20份和经石墨烯修饰的片状铝粉15～35份。
作为上述技术方案的优选，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
作为上述技术方案的优选，所述的丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
作为上述技术方案的优选，所述的固化剂为双氰胺和酸酐。
作为上述技术方案的优选，所述的固化促进剂为咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
作为上述技术方案的优选，所述的偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
作为上述技术方案的优选，所述的反应稀释剂包括乙醇、乙二醇-乙醚、醋酸乙酯中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述的经石墨烯修饰的片状铝粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状铝粉。
作为上述技术方案的优选，所述的使用石墨烯对片状铝粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铝粉按3～6∶70～120∶30～45比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
本发明的环氧树脂导电胶粘剂的制备方法包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铝粉；接着，以重量份计，将50～70份环氧树脂、10～30份丁腈橡胶、10～20份固化剂、2～8份固化促进剂、0.5～1.5份偶联剂、15～35份稀释剂、10～20份碳酸钙填料和15～35份经石墨烯修饰的片状铝粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
本发明的有益效果在于：其采用石墨烯修饰的片状铝粉等原料与环氧树脂混合，能够提高得到的环氧树脂胶粘剂的导电性能。其中环氧树脂混合物中加入端羟基丁腈橡胶能够提高环氧树脂胶粘剂的韧性。另外，本发明通过对片状铝粉进行石墨烯表面处理，再将预处理后的片状铝粉均匀分散于环氧树脂基体中，从而提高片状铝粉的电导率，来提升胶粘剂的导电性能。
具体实施方式：
实施例一：
一种环氧树脂导电胶粘剂，以重量份计包括如下组分：50份环氧树脂、10份丁腈橡胶、10份固化剂、2份固化促进剂、0.5份偶联剂、15份稀释剂、10份碳酸钙填料和15份经石墨烯修饰的片状铝粉。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
固化剂为双氰胺和酸酐。
固化促进剂为咪唑。
偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
反应稀释剂包括乙醇。
经石墨烯修饰的片状铝粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状铝粉。
使用石墨烯对片状铝粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铝粉按4∶90∶38比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
本发明的一种环氧树脂导电胶粘剂的制备方法包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铝粉；接着，以重量份计，将50份环氧树脂、10份丁腈橡胶、10份固化剂、2份固化促进剂、0.5份偶联剂、15份稀释剂、10份碳酸钙填料和15份经石墨烯修饰的片状铝粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.09MPa，自转速度为700转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌1.5小时出料，并在出料后在4℃的低温条件下贮存。
实施例二：
一种环氧树脂导电胶粘剂，以重量份计包括如下组分：70份环氧树脂、30份丁腈橡胶、20份固化剂、8份固化促进剂、1.5份偶联剂、35份稀释剂、20份碳酸钙填料和35份经石墨烯修饰的片状铝粉。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
固化剂为双氰胺和酸酐。
固化促进剂为咪唑。
偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
反应稀释剂包括乙醇。
经石墨烯修饰的片状铝粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状铝粉。
使用石墨烯对片状铝粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铝粉按4∶90∶38比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
一种环氧树脂导电胶粘剂的制备方法包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铝粉；接着，以重量份计，将70份环氧树脂、30份丁腈橡胶、20份固化剂、8份固化促进剂、1.5份偶联剂、35份稀释剂、20份碳酸钙填料和35份经石墨烯修饰的片状铝粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.09MPa，自转速度为700转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌1.5小时出料，并在出料后在4℃的低温条件下贮存。
对比例一：
一种环氧树脂导电胶粘剂，以重量份计包括如下组分：60份环氧树脂、20份丁腈橡胶、15份固化剂、5份固化促进剂、1份偶联剂、25份稀释剂、15份碳酸钙填料和25份经石墨烯修饰的片状铝粉。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
固化剂为双氰胺和酸酐。
固化促进剂为咪唑。
偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
反应稀释剂包括乙醇。
经石墨烯修饰的片状铝粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状铝粉。
使用石墨烯对片状铝粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铝粉按4∶90∶38比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
一种环氧树脂导电胶粘剂的制备方法包括如下步骤：包括：首先，制备石墨烯修饰的片状铝粉；接着，以重量份计，将60份环氧树脂、20份丁腈橡胶、15份固化剂、5份固化促进剂、1份偶联剂、25份稀释剂、15份碳酸钙填料和25份经石墨烯修饰的片状铝粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.09MPa，自转速度为700转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌1.5小时出料，并在出料后在4℃的低温条件下贮存。
通过下面的试验测试本发明的环氧导热胶粘剂的导热系数测试及体积电阻率。
导热系数测试：使用瑞典Hotdisk公司的TPS2500S型号导热系数测试仪，于25℃标准环境下，取200ml测试样品置于250ml玻璃烧杯中，将测试探头置于样品之中，待数据稳定后读数。
体积电阻率：
测试依据标准：GB/T1410-2006
使用湘潭华丰仪器制造有限公司的RT-1000电阻率测试仪，于25℃标准环境条件下将上述实施例1-2和对比例获得的单组分环氧导电胶粘剂固化样片进行测试。
表一测试所得结果
| 实施例 | 体积电阻率mΩ.cm |
| 实施例1 | 36.4 |
| 实施例2 | 31.2 |
| 对比例1 | 33.5 |
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：以重量份计包括如下组分：环氧树脂50～70份、丁腈橡胶10～30份、固化剂10～20份、固化促进剂2～8份、偶联剂0.5～1.5份、稀释剂15～35份、碳酸钙填料10～20份和经石墨烯修饰的片状铝粉15～35份。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的固化剂为双氰胺和酸酐。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的固化促进剂为咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的反应稀释剂包括乙醇、乙二醇-乙醚、醋酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的经石墨烯修饰的片状铝粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状铝粉。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂导电胶粘剂，其特征在于：所述的使用石墨烯对片状铝粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铝粉按3～6∶70～120∶30～45比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
10.一种环氧树脂导电胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铝粉；接着，以重量份计，将50～70份环氧树脂、10～30份丁腈橡胶、10～20份固化剂、2～8份固化促进剂、0.5～1.5份偶联剂、15～35份稀释剂、10～20份碳酸钙填料和15～35份经石墨烯修饰的片状铝粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
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