CN101747593B - 钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶及其制备方法，它涉及一种导电胶及其制备方法。本发明解决了采用金属作为导电填料的导电胶制备成本高、老化试验后体积电阻变化大的问题。本发明的导电胶由聚合物基体、钛酸钡陶瓷粉、稀释剂、固化剂和硅烷偶联剂制成。制备方法如下：将聚合物基体、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物，然后将混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入固化剂和稀释剂搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得。本发明所得导电胶的制备成本低，本发明所得导电胶老化试验后体积电阻变化为4.9％～13.9％。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶及其制备方法。
背景技术
目前广泛使用的导电胶为填充型导电胶，导电填料主要有碳、金属、金属氧化物三大类。碳类材料中石墨的导电性随产地等变化很大，并且很难粉碎和分散，给应用带来很大困难。炭黑的导电性很好，但加工困难。金属氧化物导电性较差。常用的填料多为电阻率较低的Au、Ag、Cu、Ni等金属粉末，最好的添加剂是Au粉末，但其价格昂贵，多用于军事、航空航天等领域。Ag在电场作用下会产生电迁移现象，使导电性降低，影响使用寿命。Cu、Ni价格便宜，在电场下不会产生迁移，但是温度升高时，会发生氧化，增加了电阻率，只能在低温下使用。公开号为CN1948414A的专利公开了一种以银纳米线和粉体为填料的高性能导电胶，但是该种导电胶制备成本很高，由于银本身的化学性质导致该种导电胶经固化试验后体积电阻变化25％。
发明内容
本发明所要解决的及时问题是为了解决采用金属作为导电填料的导电胶制备成本高、老化试验后体积电阻变化大的问题，提供了一种钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶及其制备方法。
本发明钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的聚合物基体、45～60份的钛酸钡陶瓷粉、10～20份的稀释剂、10～15份的固化剂和3～5份的硅烷偶联剂制成。
本发明钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的聚合物基体、45～60份的钛酸钡陶瓷粉、10～20份的稀释剂、10～15份的固化剂和3～5份的硅烷偶联剂；二、将聚合物基体、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入固化剂和稀释剂搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶。
所述的聚合物基体是E-51环氧树脂或191#不饱和聚酯；所述的稀释剂是乙醇或丙酮；所述的固化剂是三乙醇胺；所述的硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH-550。
本发明利用钛酸钡陶瓷粉不易氧化、耐腐蚀、性能稳定且导电的特点，改进了由于金属填料粉末易氧化、易腐蚀、在金属填料粉末间易形成界面金属化合物引起失效的问题，延长了导电胶的使用寿命。本发明采用钛酸钡陶瓷粉替代价格昂贵的贵金属粉，降低了导电胶的生产成本的同时，消除了对环境的污染，有利于推动导电胶的实用化、产业化。目前进口导电胶的售价为9500元/公斤左右，而本发明所得导电胶的制备成本仅为6100元/公斤。本发明方法制得的导电胶电阻率可达到铜粉导电胶的水平，本发明所得的导电胶老化试验后体积电阻变化为4.9％～13.9％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的聚合物基体、45～60份的钛酸钡陶瓷粉、10～20份的稀释剂、10～15份的固化剂和3～5份的硅烷偶联剂制成。
本实施方式中所用钛酸钡陶瓷粉的制备方法如下：一、将15.326g乙酸钡溶于去离子水中，得到乙酸钡的饱和溶液；二、向20.421g钛酸四丁酯中加入50ml正丁醇后混溶，再加入20ml冰醋酸，得到混和体系；三、将乙酸钡的饱和溶液滴加到混和体系中，滴加速度每分钟小于60滴，得到淡黄色透明溶液，然后在搅拌下向淡黄色透明溶液中滴加稀土元素的醋酸溶液，其中稀土元素∶Ba元素∶Ti元素的摩尔比为(0.001～0.005)∶1∶1，静置24h，再在80℃的条件下干燥72h，然后在800℃的条件下锻烧2h，即得稀土掺杂的钛酸钡纳米粉；四、将稀土掺杂的钛酸钡纳米粉放入渗碳炉中，待渗碳炉升温至860℃～920℃后，向炉内以每分钟20滴的滴速滴入甲醇3min，排除炉内的空气，然后向炉内以每分钟20滴的滴速滴入含稀土元素的扩渗液4h，扩渗液中稀土元素的质量分数为2％；步骤三和步骤四中所述的稀土元素为La、Pr、Nd、Sm、Er或Gd。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的聚合物基体是E-51环氧树脂、UPR树脂或191#不饱和聚酯。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式所述的聚合物基体均为市售商品。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的稀释剂是乙醇或丙酮。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述的固化剂是三乙醇胺。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是所述的硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH-550。其它与具体实施方式一、二或四相同。
本实施方式硅烷偶联剂KH-550为市售商品。
具体实施方式六：本实施方式中钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的聚合物基体、45～60份的钛酸钡陶瓷粉、10～20份的稀释剂、10～15份的固化剂和3～5份的硅烷偶联剂；二、将聚合物基体、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入固化剂和稀释剂搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶。
本实施方式中所用钛酸钡陶瓷粉的制备方法如下：一、将15.326g乙酸钡溶于去离子水中，得到乙酸钡的饱和溶液；二、向20.421g钛酸四丁酯中加入50ml正丁醇后混溶，再加入20ml冰醋酸，得到混和体系；三、将乙酸钡的饱和溶液滴加到混和体系中，滴加速度每分钟小于60滴，得到淡黄色透明溶液，然后在搅拌下向淡黄色透明溶液中滴加稀土元素的醋酸溶液，其中稀土元素∶Ba元素∶Ti元素的摩尔比为(0.001～0.005)∶1∶1，静置24h，再在80℃的条件下干燥72h，然后在800℃的条件下锻烧2h，即得稀土掺杂的钛酸钡纳米粉；四、将稀土掺杂的钛酸钡纳米粉放入渗碳炉中，待渗碳炉升温至860℃～920℃后，向炉内以每分钟20滴的滴速滴入甲醇3min，排除炉内的空气，然后向炉内以每分钟20滴的滴速滴入含稀土元素的扩渗液4h，扩渗液中稀土元素的质量分数为2％；步骤三和步骤四中所述的稀土元素为La、Pr、Nd、Sm、Er或Gd。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是所述的聚合物基体是E-51环氧树脂、UPR树脂或191#不饱和聚酯。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是所述的稀释剂是乙醇或丙酮。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六～八不同的是所述的固化剂是三乙醇胺。其它与具体实施方式六～八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六～九不同的是所述的硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH-550。其它与具体实施方式六～九八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的E-51环氧树脂、50份的钛酸钡陶瓷粉、15份的乙醇、13份的三乙醇胺和4份的硅烷偶联剂KH-550制成。
本实施方式中钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的E-51环氧树脂、50份的钛酸钡陶瓷粉、15份的乙醇、13份的三乙醇胺和4份的硅烷偶联剂KH-550；二、将E-51环氧树脂、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂KH-550搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入三乙醇胺和乙醇搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶。
本实施方式所得的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶固化后，导电胶的体积电阻率为3.6×10-2Ω·cm，经150℃老化半小时后体积电阻率为3.1×10-2Ω·cm，体积电阻变化13.9％。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的E-51环氧树脂、45份的钛酸钡陶瓷粉、13份的乙醇、15份的三乙醇胺和3份的硅烷偶联剂KH-550制成。
本实施方式中钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的E-51环氧树脂、45份的钛酸钡陶瓷粉、13份的乙醇、15份的三乙醇胺和3份的硅烷偶联剂KH-550；二、将E-51环氧树脂、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂KH-550搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入三乙醇胺和乙醇搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶。
本实施方式所得的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶固化后，导电胶的体积电阻率为4.1×10-2Ω·cm，经150℃老化半小时后体积电阻率为3.9×10-2Ω·cm，体积电阻变化4.9％。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的191#不饱和聚酯、50份的钛酸钡陶瓷粉、15份的乙醇、12份的三乙醇胺和4份的硅烷偶联剂KH-550制成。
本实施方式中钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的191#不饱和聚酯、50份的钛酸钡陶瓷粉、15份的乙醇、12份的三乙醇胺和4份的硅烷偶联剂KH-550；二、将191#不饱和聚酯、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂KH-550搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入三乙醇胺和乙醇搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶。
本实施方式所得的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶固化后，导电胶的体积电阻率为3.8×10-2Ω·cm，经150℃老化半小时后体积电阻率为3.3×10-2Ω·cm，体积电阻变化12.3％。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的191#不饱和聚酯、45份的钛酸钡陶瓷粉、10份的丙酮、11份的三乙醇胺和5份的硅烷偶联剂KH-550制成。
本实施方式中钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的191#不饱和聚酯、45份的钛酸钡陶瓷粉、10份的丙酮、11份的三乙醇胺和5份的硅烷偶联剂KH-550；二、将191#不饱和聚酯、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂KH-550搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入三乙醇胺和丙酮搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶。
本实施方式所得的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶固化后，导电胶的体积电阻率为4.5×10-2Ω·cm，经150℃老化半小时后体积电阻率为4.1×10-2Ω·cm，体积电阻变化8.9％。
Claims (10)
1.钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶，其特征在于钛酸钡陶瓷粉为导电填料的导电胶按重量份数由100份的聚合物基体、45～60份的钛酸钡陶瓷粉、10～20份的稀释剂、10～15份的固化剂和3～5份的硅烷偶联剂制成；所述钛酸钡陶瓷粉的制备方法如下：一、将15.326g乙酸钡溶于去离子水中，得到乙酸钡的饱和溶液；二、向20.421g钛酸四丁酯中加入50ml正丁醇后混溶，再加入20ml冰醋酸，得到混和体系；三、将乙酸钡的饱和溶液滴加到混和体系中，滴加速度每分钟小于60滴，得到淡黄色透明溶液，然后在搅拌下向淡黄色透明溶液中滴加稀土元素的醋酸溶液，其中稀土元素∶Ba元素∶Ti元素的摩尔比为(0.001～0.005)∶1∶1，静置24h，再在80℃的条件下干燥72h，然后在800℃的条件下锻烧2h，即得稀土掺杂的钛酸钡纳米粉；四、将稀土掺杂的钛酸钡纳米粉放入渗碳炉中，待渗碳炉升温至860℃～920℃后，向炉内以每分钟20滴的滴速滴入甲醇3min，排除炉内的空气，然后向炉内以每分钟20滴的滴速滴入含稀土元素的扩渗液4h，扩渗液中稀土元素的质量分数为2％；步骤三和步骤四中所述的稀土元素为La、Pr、Nd、Sm、Er或Gd。
2.根据权利要求1所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶，其特征在于所述的聚合物基体是E-51环氧树脂、UPR树脂或191#不饱和聚酯。
3.根据权利要求1或2所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶，其特征在于所述的稀释剂是乙醇或丙酮。
4.根据权利要求3所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶，其特征在于所述的固化剂是三乙醇胺。
5.根据权利要求1、2或4所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶，其特征在于所述的硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH-550。
6.权利要求1所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法，其特征在于钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法如下：一、按重量份数称取100份的聚合物基体、45～60份的钛酸钡陶瓷粉、10～20份的稀释剂、10～15份的固化剂和3～5份的硅烷偶联剂；二、将聚合物基体、钛酸钡陶瓷粉和硅烷偶联剂搅拌混合1h、在室温下静置24h，得到混合物；三、将步骤二得到的混合物在120℃的条件下恒温1h，再加入固化剂和稀释剂搅拌混合1h，然后在180℃的条件下恒温2h，即得钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶；所述钛酸钡陶瓷粉的制备方法如下：1、将15.326g乙酸钡溶于去离子水中，得到乙酸钡的饱和溶液；2、向20.421g钛酸四丁酯中加入50ml正丁醇后混溶，再加入20ml冰醋酸，得到混和体系；3、将乙酸钡的饱和溶液滴加到混和体系中，滴加速度每分钟小于60滴，得到淡黄色透明溶液，然后在搅拌下向淡黄色透明溶液中滴加稀土元素的醋酸溶液，其中稀土元素∶Ba元素∶Ti元素的摩尔比为(0.001～0.005)∶1∶1，静置24h，再在80℃的条件下干燥72h，然后在800℃的条件下锻烧2h，即得稀土掺杂的钛酸钡纳米粉；4、将稀土掺杂的钛酸钡纳米粉放入渗碳炉中，待渗碳炉升温至860℃～920℃后，向炉内以每分钟20滴的滴速滴入甲醇3min，排除炉内的空气，然后向炉内以每分钟20滴的滴速滴入含稀土元素的扩渗液4h，扩渗液中稀土元素的质量分数为2％；步骤3和步骤4中所述的稀土元素为La、Pr、Nd、Sm、Er或Gd。
7.根据权利要求6所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法，其特征在于所述的聚合物基体是E-51环氧树脂、UPR树脂或191#不饱和聚酯。
8.根据权利要求6或7所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法，其特征在于所述的稀释剂是乙醇或丙酮。
9.根据权利要求8所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法，其特征在于所述的固化剂是三乙醇胺。
10.根据权利要求6、7或9所述的钛酸钡陶瓷粉作为导电填料的导电胶的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH-550。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110810 Termination date: 20111119 |