CN103030926B - 一种介质基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种介质基板的制备方法，该制备方法包括：以二氧化钛纳米线作为前躯体制备钛酸钡纳米线；采用偶联剂对所述钛酸钡纳米线进行改性，获得改性钛酸钡纳米线；将改性钛酸钡纳米线与环氧树脂按预设比例均匀分散在溶剂中，去除溶剂后获得钛酸钡‑环氧树脂复合材料；将钛酸钡‑环氧树脂复合材料放置在预设模具中热压成介质基板。以降低制备过程的工艺要求，提高介质基板的强度。
Description
【技术领域】
本发明涉及电磁技术领域，具体的，涉及高介电常数材料中介质基板的制备方法。
【背景技术】
随着移动型电子消费类产品在当今社会大范围的普及应用，传统材料由于其局限性已经不能满足人们对对更高集成度、高速、低功耗集成电路的需求，非挥发性存储介质在移动存储领域越来越显示出其优越性。因此，高介电常数材料与铁电存储介质的研究是当今国际上信息功能材料与微电子领域的前沿研究课题。
钛酸钡是大家所熟知的铁电陶瓷材料，具有较高的介电常数、材料孔隙率较高、机械性能差等特点。环氧树脂具有力学性能高、附着力强、固化收缩率小、以及抗化学药品性优良等优点。钛酸钡/环氧树脂复合材料能兼容陶瓷粒子的高介电性能以及聚合物优良的机械性能和绝缘性。但是在制备钛酸钡/环氧树脂复合材料的过程中，钛酸钡的制备需要较高的烧结温度。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种介质基板的制备方法，能够降低制备过程的工艺要求，提高介质基板的强度。
为解决上述技术问题，本发明一实施例提供了一种介质基板的制备方法，该制备方法包括：
获取钛酸钡纳米线；采用偶联剂对所述钛酸钡纳米线进行改性，获得改性钛酸钡纳米线；将改性钛酸钡纳米线与环氧树脂按预设比例均匀分散在溶剂中，去除溶剂后获得钛酸钡-环氧树脂复合材料；将钛酸钡-环氧树脂复合材料放置在预设模具中热压成介质基板。
与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：以二氧化钛纳米线为前驱体制备钛酸钡纳米线，由于二氧化钛纳米线具有大的比表面积，在制备过程中，不仅可以起到减低烧结温度、减少能耗、以及简化工艺的作用，还能增加材料的致密度，提高其机械性能。将改性后的钛酸钡纳米线与环氧树脂制备成基板材料，可以起到二相和复相增韧、致密的效果，从而提高复合材料介质基板的强度。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例一提供的一种介质基板的制备方法流程图；
图2是本发明实施例一提供的一种介质基板的制备方法流程图；
图3是本发明实施例一提供的一种介质基板的制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一、
参见图1，是本发明实施例一提供的一种介质基板的制备方法流程图，该制备方法包括：
S101：以二氧化钛纳米线作为前躯体制备钛酸钡纳米线。
具体的，将二氧化钛粉末与强碱溶液加入到高压反应釜中；将高压反应釜加热至预设温度，并在该预设温度下持续预设时间段，然后从预设温度自然冷却至室温，获得钛酸盐纳米线；对该钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线；将二氧化钛纳米线与等摩尔比的钡盐置于高温炉中进行煅烧，获得钛酸钡纳米线。
S102：采用偶联剂对钛酸钡纳米线进行改性，获得改性钛酸钡纳米线。
具体的，将偶联剂溶解在乙醇和水的混和溶剂中，形成第一溶液；将钛酸钡纳米线溶解在第一溶液中，获得第二溶液；将第二溶液经过超声、搅拌、离心、洗涤和干燥后，获得改性钛酸钡纳米线。
其中，偶联剂为IAAT(Isopropyl tris(N-amino-ethylaminoethyl)titanate)。
其中，水和乙醇的比例为：2.5-4.5ml/47.5-57.5ml。
S103：将改性钛酸钡纳米线与环氧树脂按预设比例均匀分散在溶剂中，去除溶剂后获得钛酸钡-环氧树脂复合材料。
其中，改性钛酸钡纳米线与环氧树脂的比例为：10-90/90-10。
S104：将钛酸钡-环氧树脂复合材料放置在预设模具中热压成介质基板。
其中，热压的温度为钛酸钡-环氧树脂复合材料玻璃化温度，根据环氧树脂种类的不同而不同，一般情况下热压的温度为50-360℃；热压压力为15-45MPa。
至此，完成钛酸钡-环氧树脂复合材料介质基板的制备流程。在具体的实施过程中，根据需要还包括如下步骤：
将改性钛酸钡纳米线与环氧树脂比例相同的至少两个介质基板上下对齐叠层，热压获得多层介质基板；或者，将改性钛酸钡纳米线与环氧树脂比例不同的至少两个介质基板上下对齐叠层，热压获得多层介质基板。
本实施例中，以二氧化钛纳米线为前驱体制备钛酸钡纳米线，由于二氧化钛纳米线具有大的比表面积，在制备过程中，不仅可以起到减低烧结温度、减少能耗、以及简化工艺的作用，还能增加材料的致密度，提高其机械性能。将改性后的钛酸钡纳米线与环氧树脂制备成基板材料，可以起到二相和复相增韧、致密的效果，从而提高复合材料介质基板的强度。
实施例二、
参见图2，是本发明实施例二提供的一种介质基板的制备方法流程图，该制备方法包括：
S201：称取一定量的市售二氧化钛粉末加入到摩尔浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，移至高压反应釜中。
S202：将高压反应釜加热到180℃，在该温度下保温24小时。
S203：将高压反应釜从180℃自然冷却至室温，过滤后获得钛酸盐纳米线。
S204：用蒸馏水将钛酸盐纳米线洗涤至中性。
S205：将S204洗涤后的钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线。
S206：将S205获得的二氧化钛纳米线与等摩尔比的醋酸钡置于马费炉中，在680℃的温度下煅烧6小时，获得钛酸钡纳米线。
S207：将偶联剂溶解在乙醇和水的质量百分比为3/51的混合溶液中，形成第一溶液。
S208：将钛酸钡纳米线溶解在第一溶液中，形成第二溶液。
S209：将第二溶液放置在室温中超声30分钟，然后放置在搅拌器上，80℃搅拌30分钟，然后将溶液离心和洗涤后，于真空干燥炉中干燥，获得改性钛酸钡纳米线。
S210：将改性钛酸钡纳米线和环氧树脂按质量百分比为4∶6的比例超声分散在二甲基乙酰胺中两个小时，然后将混合物于搅拌器上搅拌30分钟后超声分散30分钟，再将超声分散过的混合物在温度为80℃的条件下加热5个小时，去除混合物中的二甲基乙酰胺。
S211：将去除二甲基乙酰胺的混合物，在温度为100℃，压力为30MPa的条件下通过预设的模具热压成钛酸钡-环氧树脂复合材料介质基板。
至此，完成钛酸钡-环氧树脂复合材料介质基板的制备流程。在具体的实施过程中，根据需要还包括如下步骤：
将至少两个S211制备的介质基板上下对齐叠层，热压成多层介质基板。
本实施例相对于实施例一，结合具体参数详细描述了钛酸钡-环氧树脂复合材料介质基板的制备流程。
实施例三、
参见图3，是本发明实施例三提供的一种介质基板的制备方法流程图，该制备方法包括：
S301：称取一定量的市售二氧化钛粉末加入到摩尔浓度为11mol/L的氢氧化钾溶液中，移至高压反应釜中。
S302：将高压反应釜加热到190℃，在该温度下保温20小时。
S303：将高压反应釜从190℃自然冷却至室温，过滤后获得钛酸盐纳米线。
S304：用蒸馏水将钛酸盐纳米线洗涤至中性。
S305：用无水乙醇对S304洗涤后的钛酸钠纳米线进行洗涤，去除钛酸盐纳米线表面残留的有机物。
S306：将S305洗涤后的钛酸钠纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线。
S307：将S306获得的二氧化钛纳米线与等摩尔比的碳酸钡置于马费炉中，在700℃的温度下煅烧5小时，获得钛酸钡纳米线。
S308：将偶联剂溶解在乙醇和水的质量百分比为4.5/57.5的混合溶液中，形成第一溶液。
S309：将钛酸钡纳米线溶解在第一溶液中，形成第二溶液。
S310：将第二溶液放置在室温中超声30分钟，然后放置在搅拌器上，80℃搅拌30分钟，然后将溶液离心和洗涤后，于真空干燥炉中干燥，获得改性钛酸钡纳米线。
S311：将改性钛酸钡纳米线和环氧树脂按质量百分比为90∶10的比例超声分散在二甲基乙酰胺中两个小时，然后将混合物于搅拌器上搅拌30分钟后超声分散30分钟，再将超声分散过的混合物在温度为80℃的条件下加热5个小时，去除混合物中的二甲基乙酰胺。
S312：将去除二甲基乙酰胺的混合物，在温度为90℃，压力为45MPa的条件下通过预设的模具热压成介质基板。
至此，完成钛酸钡-环氧树脂复合材料介质基板的制备流程。在具体的实施过程中，根据需要还包括如下步骤：
将至少两个S313制备的介质基板上下对齐叠层，热压成多层介质基板。
上述实施例三与实施例二相比，实施过程中所选参数不同，并且在制备钛酸钡的过程中，采用无水乙醇对钛酸钠纳米线进行了洗涤，从而进一步提高了钛酸钡的纯度。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种介质基板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
以二氧化钛纳米线作为前躯体制备钛酸钡纳米线，包括：
将二氧化钛粉末与强碱溶液加入到高压反应釜中；
将所述高压反应釜加热至预设温度，在该预设温度下持续预设时间段，然后从所述预设温度自然冷却至室温，获得钛酸盐纳米线；
对所述钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线；
将所述二氧化钛纳米线与等摩尔比的钡盐置于高温炉中进行煅烧，获得钛酸钡纳米线；
采用偶联剂对所述钛酸钡纳米线进行改性，获得改性钛酸钡纳米线，包括：
将偶联剂溶解在乙醇和水的混和溶剂中，水和乙醇的比例为2.5-4.5ml/47.5-57.5ml，形成第一溶液；将所述钛酸钡纳米线溶解在所述第一溶液中，获得第二溶液；将所述第二溶液经过超声、搅拌、离心、洗涤和干燥后，获得改性钛酸钡纳米线；
将改性钛酸钡纳米线与环氧树脂按预设比例均匀分散在溶剂中，去除溶剂后获得钛酸钡-环氧树脂复合材料；
将钛酸钡-环氧树脂复合材料放置在预设模具中热压成介质基板。
2.根据权利要求1所述的介质基板的制备方法，其特征在于，所述获得钛酸盐纳米线之后，还包括：
用蒸馏水将二氧化钛纳米线洗涤至中性。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述用蒸馏水对所述钛酸盐纳米线进行清洗之后，还包括：
用无水乙醇对钛酸盐纳米线进行清洗，去除表面残留的有机物。
4.根据权利要求1所述的介质基板的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钡盐为钛酸钡或者醋酸钡。
6.根据权利要求1所述的介质基板的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基乙酰胺。
7.根据权利要求1所述的介质基板的制备方法，其特征在于，所述热压温度为钛酸钡-环氧树脂复合材料的玻璃化温度。
8.根据权利要求1所述的介质基板的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
将至少两个所述介质基板上下对齐叠层，热压获得多层介质基板。
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