CN103030173B - 一种钛酸钡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种钛酸钡的制备方法，该制备方法包括：将二氧化钛粉末与强碱溶液加入到高压反应釜中；将所述高压反应釜加热至预设温度，在该预设温度下持续预设时间段，然后从所述预设温度自然冷却至室温，获得钛酸盐纳米线；对所述钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线；将所述二氧化钛纳米线与等摩尔比的钡盐置于高温炉中进行煅烧，获得钛酸钡。以减少能耗、简化工艺、提高材料的机械性能。

Description

一种钛酸钡的制备方法
【技术领域】
本发明涉及电磁技术领域，具体的，涉及高介电常数材料中钛酸钡的制备方法。
【背景技术】
随着移动型电子消费类产品在当今社会大范围的普及应用，传统材料由于其局限性已经不能满足人们对更高集成度、高速、以及低功耗集成电路的需求，非挥发性存储介质在移动存储领域越来越显示出其优越性。因此，高介电常数材料与铁电存储介质的研究是当今国际上信息功能材料与微电子领域的前沿研究课题。钛酸钡由于其特殊的性能被用作陶瓷电容器的介电材料、麦克风和其他传感器的压电材料以及一些非致冷感应器材料；同时，钛酸钡作为一种强介电材料，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。
现有技术中，制备钛酸钡的传统方法主要是通过烧结碳酸钡和二氧化钛制得，但是此方法一般需要比较高的烧结温度，对制备工艺有较高的要求。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种钛酸钡的制备方法，能够减少能耗、简化工艺、提高材料的机械性能。
为解决上述技术问题，本发明一实施例提供了一种钛酸钡的制备方法，该制备方法包括：
将二氧化钛粉末与强碱溶液加入到高压反应釜中；
将所述高压反应釜加热至预设温度，在该预设温度下持续预设时间段，然后从所述预设温度自然冷却至室温，获得钛酸盐纳米线；
对所述钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线；
将所述二氧化钛纳米线与等摩尔比的钡盐置于高温炉中进行煅烧，获得钛酸钡。
与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：采用二氧化钛纳米线制备钛酸钡，由于纳米线具有较大的表面积，在合成过程中，不仅可以降低烧结温度，起到减少能耗、简化工艺的作用，还能增加材料的致密度，提高其机械性能。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例一提供的一种钛酸钡的制备方法流程图；
图2是本发明实施例二提供的一种钛酸钡的制备方法流程图；
图3是本发明实施例三提供的一种钛酸钡的制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一、
参见图1，是本发明实施例一提供的一种钛酸钡的制备方法流程图，该制备方法包括：
S11：将二氧化钛粉末与强碱溶液加入到高压反应釜中。
其中，强碱溶液为摩尔浓度为10-12mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液；二氧化钛粉末为0.4-0.6g时，氢氧化钠或者氢氧化钾溶液的体积为25-35ml。
S12：将高压反应釜加热至预设温度，在该预设温度下持续预设时间段。
其中，预设的温度为180-220℃；预设时间段为12-24小时。
S13：将高压反应釜从预设的温度自然冷却至室温，获得钛酸盐纳米线。
S14：对钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线。
S15：将二氧化钛纳米线与等摩尔比的钡盐置于高温炉中进行煅烧，获得钛酸钡。
其中，该高温炉煅烧的温度为680-750℃；煅烧的时间为3-6小时。
本实施例中，采用二氧化钛纳米线制备钛酸钡，由于纳米线具有的较大表面积，在合成过程中，不仅可以降低烧结温度，起到减少能耗、简化工艺的作用，还能增加材料的致密度，提高其机械性能。
实施例二、
参见图2，是本发明实施例二提供的一种钛酸钡的制备方法流程图，该制备方法包括：
S21：称取一定量的市售二氧化钛粉末加入到摩尔浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，移至高压反应釜中。
S22：将高压反应釜加热到180℃，在该温度下保温24小时。
S23：将高压反应釜从180℃自然冷却至室温，过滤后获得钛酸盐纳米线。
S24：用蒸馏水将钛酸盐纳米线洗涤至中性。
S25：将S24洗涤后的钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线。
S26：将S25获得的二氧化钛纳米线与等摩尔比的醋酸钡置于马费炉中，在680℃的温度下煅烧6小时，获得钛酸钡。
本实施例相对于实施例一，在制备钛酸钡的过程中，采用蒸馏水对钛酸钠纳米线进行了洗涤，从而提高了钛酸钡的纯度。
实施例三、
参见图3，是本发明实施例三提供的一种钛酸钡制备方法流程图，该制备方法包括：
S31：称取一定量的市售二氧化钛粉末加入到摩尔浓度为11mol/L的氢氧化钾溶液中，移至高压反应釜中。
S32：将高压反应釜加热到190℃，在该温度下保温20小时。
S33：将高压反应釜从190℃自然冷却至室温，过滤后获得钛酸盐纳米线。
S34：用蒸馏水将钛酸盐纳米线洗涤至中性。
S35：用无水乙醇对S24洗涤后的钛酸钠纳米线进行洗涤，去除钛酸盐纳米线表面残留的有机物。
S36：将S35洗涤后的钛酸钠纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线。
S37：将S36获得的二氧化钛纳米线与等摩尔比的碳酸钡置于马费炉中，在700℃的温度下煅烧5小时，获得钛酸钡。
本实施例相对于实施例一，在制备钛酸钡的过程中，采用无水乙醇对钛酸钠纳米线进行了洗涤，从而进一步提高了钛酸钡的纯度。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种钛酸钡的制备方法，其特征在于，包括：
将二氧化钛粉末与强碱溶液加入到高压反应釜中；所述强碱溶液为11mol/L的氢氧化钾溶液；
将所述高压反应釜加热至190℃，在该预设温度下持续20h，然后从所述预设温度自然冷却至室温，获得钛酸盐纳米线；
用蒸馏水将所述钛酸盐纳米线洗涤至中性，用无水乙醇对用蒸馏水洗涤后的所述钛酸盐纳米线进行洗涤，去除所述钛酸盐纳米线表面残留的有机物；
对所述钛酸盐纳米线进行煅烧，获得二氧化钛纳米线；将所述二氧化钛纳米线与等摩尔比的钡盐置于高温炉中，在700℃下煅烧5h，获得钛酸钡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钡盐为碳酸钡或者醋酸钡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温炉为马费炉。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109734125A (zh) * 2018-12-28 2019-05-10 南通奥新电子科技有限公司 一种制备纳米结构钛酸钡的方法
CN114057222A (zh) * 2020-07-29 2022-02-18 苏州锦艺新材料科技有限公司 一种钛酸钡粉体的制备方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362385A (zh) * 2000-12-27 2002-08-07 株式会社村田制作所 钛酸钡粉末及其制备方法
CN101898790A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 嵇天浩 锐钛矿型TiO2纳米线/带的大量制备
CN101959799A (zh) * 2008-04-04 2011-01-26 赢创德固赛有限公司 由热解二氧化钛制备钛酸钡粉末的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05116943A (ja) * 1991-10-23 1993-05-14 Chichibu Cement Co Ltd チタン酸バリウム粉末の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362385A (zh) * 2000-12-27 2002-08-07 株式会社村田制作所 钛酸钡粉末及其制备方法
CN101959799A (zh) * 2008-04-04 2011-01-26 赢创德固赛有限公司 由热解二氧化钛制备钛酸钡粉末的方法
CN101898790A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 嵇天浩 锐钛矿型TiO2纳米线/带的大量制备

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ferroelectric BaTiO3 Nanowires by a Topochemical Solid-State Reaction;Maria Teresa Buscaglia, et al.;《Chemistry of Materials》;20091016;第21卷(第21期);第5059页左栏第25行至右栏第33行 *
原料颗粒度对BaTiO3陶瓷晶粒大小及PTC效应的影响;邓小华等;《无机材料学报》;19870331;第2卷(第1期);全文 *

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