CN103922715B - 一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁铁氧体材料领域，具体公开一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。该材料由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3？52.4～54.3mol%、ZnO？2～13mol％和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO2？100～250ppm、CaCO3？150～1600ppm、Nb2O5？50～500ppm、TiO2？200～1500ppm和SnO2？200～6000ppm，其中副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物计算为：TiO2：SnO2=1：（1-4）。本发明还提供了一种MnZn铁氧体制备方法，其中烧结工序中第二升温阶段从700℃至保温温度的氧分压浓度为2%以下。通过上述方式，本发明实现了电子器件的节能化，使损耗得到较大幅度的改善，提高了可靠性。

Description

一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料领域，具体涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的节能化，希望功率MnZn铁氧体的损耗越低越好。低损耗MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计外，合适的微量添加物及其组合也是十分重要的。
中国专利申请（CN02137639.5）、（CN200510033612.1）、（CN200610022471.8）、（CN200910133729.5）、（CN201110260074.5）、（CN201110385076.7）等通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来降低MnZn铁氧体的损耗，但没有对TiO2和SnO2的组合添加进行详细研究。现有的组合添加对降低损耗不够显著。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，经过该方法得到的MnZn功率铁氧体，其损耗能够得到较大幅度的改善，并实现电子器件的节能化，提高可靠性。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种低损耗MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3 52.4～54.3mol%、ZnO 2～13mol％和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO2 100～250ppm、CaCO3 150～1600ppm、Nb2O5 50～500ppm、TiO2 200～1500ppm和SnO2 200～6000ppm。
在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物计算为：TiO2：SnO2=1：（1-4）。
在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分TiO2和SnO2含量比以氧化物计算为：TiO2：SnO2=1：2。
本发明采用的另一个技术方案是：提供一种低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）称取主成分原料进行湿式混合，得到粉料，
（2）将步骤（1）得到的粉料进行预烧，得到预烧料，
（3）在步骤（2）得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆，
（4）在步骤（3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体，
（5）将步骤（4）得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段由室温升高到700℃，所述第二升温阶段由700℃升高到保温温度。
在本发明一个较佳实施例中，所述的保温温度为1200～1350℃，烧结时间为0.5～8小时。
在本发明一个较佳实施例中，所述第二升温阶段从700℃升高到保温温度的氧分压浓度为2%以下。
本发明的有益效果是：本发明通过限制材料主成分、副成分组成特别是副成分TiO2和SnO2的用量和比例，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁心，在100℃下的损耗在250 kW/m3以下（测试条件：100kHz/200mT）。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
副成分TiO2和SnO2等都为市面上普通的化工原料，不需要采用高纯的添加剂。同时可以利用现有的生产设备就能够实现磁心损耗的降低。低磁心损耗可以提高器件的能量转换效率，减少发热，实现了电子器件的节能化，提高了可靠性。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
将由53.0mol%的Fe2O3，8.0mol%的ZnO，39.0mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：150ppm的SiO2，1000ppm的CaCO3，400ppm的Nb2O5，300ppm的TiO2和600ppm的SnO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1300℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1300℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为234 kW/m3。
比较例1
与实施例1相同，只是把辅助成分SnO2的添加量改为7000ppm。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为318 kW/m3。
实施例2
将由52.7mol%的Fe2O3，11mol%的ZnO，36.3mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：120ppm的SiO2，1200ppm的CaCO3，300ppm的Nb2O5，400ppm的TiO2和1600ppm的SnO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1300℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1300℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为243 kW/m3。
比较例2
与实施例2相同，只是把主成分改为52.0mol%的Fe2O3，14.0mol%的ZnO，34.0mol%的MnO。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为413 kW/m3。
实施例3
将由54.5mol%的Fe2O3，2.0mol%的ZnO，43.5mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：100ppm的SiO2，800ppm的CaCO3，250ppm的Nb2O5，500ppm的TiO2和1000ppm的SnO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在1.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1330℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在1.5％；在1330℃下保温3小时，氧分压维持在7％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为246 kW/m3。
比较例3
与实施例3相同，只是把从700℃至1330℃保温段的氧分压改为10％。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为359 kW/m3。
本发明揭示了一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，通过限制材料主成分、副成分组成特别是副成分TiO2和SnO2的用量和比例，配合适当的烧结工艺，使MnZn功率铁氧体的损耗得到较大幅度的改善，实现电子器件的节能化，提高可靠性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）称取主成分原料进行湿式混合，得到粉料；
（2）将步骤（1）得到的粉料进行预烧，得到预烧料；
（3）在步骤（2）得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；
（4）在步骤（3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体；
（5）将步骤（4）得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段由室温升高到700℃，所述第二升温阶段由700℃升高到保温温度；所述的保温温度为1200～1350℃，烧结时间为0.5～8小时，所述第二升温阶段从700℃升高到保温温度的氧分压浓度为2%以下；
所述主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3 52.4～54.3mol%、ZnO 2～13mol％和MnO 余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO2 100～250ppm、CaCO3 150～1600ppm、Nb2O5 50～500ppm、TiO2 200～1500ppm 和SnO2 200～6000ppm。
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