CN103964831B - 一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。该材料由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3 52.4～54.3mol%、ZnO 2～13mol%和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO2 100～250ppm、CaCO3 150～1500ppm、Nb2O5 50～500ppm、TiO2 200～1500ppm、SnO2 200～5000ppm和Co2O3 3000~5000ppm。本发明还提供了一种宽温低损耗MnZn铁氧体制备方法，其中烧结工序中从700℃至保温温度的氧分压浓度为1.5%以下。通过上述方式，本发明实现了在较宽温度范围内的低损耗。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料领域，具体涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的节能化，希望功率MnZn铁氧体在宽温段的损耗越低越好。宽温低损耗MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计外，合适的微量添加物也是十分重要的。
中国专利申请（CN200710019717.0）、（CN201110095323.X）、（CN201210041753.8）、（CN201210222035.0）、（CN201110260074.5）等通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来实现MnZn铁氧体宽温段的低损耗，但没有对TiO2、SnO2和Co2O3的按比例组合添加进行详细研究。现有的组合添加对宽温段的损耗降低不够显著。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，经过该方法得到的MnZn功率铁氧体，其损耗能够得到较大幅度的改善，并可实现较宽温度范围内的低损耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为： Fe2O3 52.4～54.3mol%、ZnO 2～13mol％和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO2 100～250ppm、CaCO3 150～1500ppm、Nb2O5 50～500ppm、TiO2 200～1500ppm、SnO2 200～5000ppm和Co2O3 3000~5000ppm。
在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量以氧化物计算其比例为：1：1~4：5~7。
在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量以氧化物计算其比例为：1：3：6。
本发明采用的另一个技术方案是：提供一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）称取主成分原料进行湿式混合，得到粉料，
（2）将步骤（1）得到的粉料进行预烧，得到预烧料，
（3）在步骤（2）得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆，
（4）在步骤（3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体，
（5）将步骤（4）得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段先以2℃/分钟的升温速率由室温升高到700℃，再以1℃/分钟的升温速率由700℃升高到1200℃，所述第二升温阶段由1200℃升高到保温温度。
在本发明一个较佳实施例中，所述的保温温度为1250～1350℃，烧结时间为0.5～8小时。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一升温阶段从700℃升高到1200℃和所述第二升温阶段从1200℃升高到保温温度时的氧分压浓度为1.5%以下。
本发明的有益效果是：本发明通过限制材料主成分、副成分组成，特别是副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量和比例，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁芯，在25℃~120℃温度范围内的损耗在350 kW/m3以下（测试条件：100kHz/200mT）。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明具有不改变传统生产工艺、原材料易得的优点。通过控制副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量及其比例，实现了在较宽的温度范围内的低损耗。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
将由53.5mol%的Fe2O3，8.5mol%的ZnO，38.0mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：150ppm的SiO2，1000ppm的CaCO3，400ppm的Nb2O5，600ppm的TiO2，1800ppm的SnO2和3600ppm的Co2O3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为φ25的标准环形磁芯样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1330℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1330℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表1。
比较例1
与实施例1相同，只是把辅助成分Co2O3的添加量改为1500ppm。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表1。
表1
实施例2
将由52.8mol%的Fe2O3，10.2mol%的ZnO，37mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：120ppm的SiO2，1200ppm的CaCO3，300ppm的Nb2O5，600ppm的TiO2，2400ppm的SnO2和3000ppm的Co2O3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为φ25的标准环形磁芯样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1330℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1330℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表2。
比较例2
与实施例2相同，只是把主成分改为51.5mol%的Fe2O3，14.5mol%的ZnO，34.0mol%的MnO。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表2。
表2
实施例3
将由54.1mol%的Fe2O3，5.0mol%的ZnO，40.9mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：100ppm的SiO2，800ppm的CaCO3，250ppm的Nb2O5，700ppm的TiO2，2800ppm的SnO2和3500 ppm的Co2O3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为φ25的标准环形磁芯样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在1.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1330℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在1.5％；在1330℃下保温3小时，氧分压维持在7％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表3。
比较例3
与实施例3相同，只是在烧结过程中的升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在5%；在1200℃下保温3小时，氧分压维持在7％；最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表3。
表3
本发明揭示了一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，通过限制材料主成分、副成分组成,特别是副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量和比例，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁芯，在25℃~120℃温度范围内的损耗在350 kW/m3以下（测试条件：100kHz/200mT）。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其特征在于，所述主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3 52.4～54.3mol%、ZnO 2～13mol％和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为：SiO2 100～250ppm、CaCO3 150～1500ppm、Nb2O5 50～500ppm、TiO2 200～1500ppm、SnO2 200～5000ppm和Co2O3 3000~5000ppm，所述的副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量以氧化物计算其比例为：1：1~4：5~7。
2.根据权利要求1所述的宽温低损耗MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述的副成分TiO2、SnO2、Co2O3的含量以氧化物计算其比例为：1：3：6。
3.根据权利要求1-2任一所述的宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）称取主成分原料进行湿式混合，得到粉料；
（2）将步骤（1）得到的粉料进行预烧，得到预烧料；
（3）在步骤（2）得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；
（4）在步骤（3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体；
（5）将步骤（4）得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段先以2℃/分钟的升温速率由室温升高到700℃，再以1℃/分钟的升温速率由700℃升高到1200℃，所述第二升温阶段由1200℃升高到保温温度。
4.根据权利要求3所述的宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的保温温度为1250～1350℃，烧结时间为0.5～8小时。
5.根据权利要求3所述的宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述第一升温阶段从700℃升高到1200℃和所述第二升温阶段从1200℃升高到保温温度时的氧分压浓度为1.5%以下。
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