CN103922715A - 一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁铁氧体材料领域,具体公开一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。该材料由主成分和副成分组成,所述主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O352.4~54.3mol%、ZnO2~13mol%和MnO余量;按主成分总重量计的副成分为:SiO2100~250ppm、CaCO3150~1600ppm、Nb2O550~500ppm、TiO2200~1500ppm和SnO2200~6000ppm,其中副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物计算为:TiO2:SnO2=1:(1-4)。本发明还提供了一种MnZn铁氧体制备方法,其中烧结工序中第二升温阶段从700℃至保温温度的氧分压浓度为2%以下。通过上述方式,本发明实现了电子器件的节能化,使损耗得到较大幅度的改善,提高了可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料领域,具体涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法,尤其涉及一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
伴随着便携式移动电子设备的普及,多媒体通信、数字网络的高速发展,以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求,目前对功率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的节能化,希望功率MnZn铁氧体的损耗越低越好。低损耗MnZn铁氧体的制备,除选用合适的主配方设计外,合适的微量添加物及其组合也是十分重要的。
中国专利申请(CN02137639.5)、(CN200510033612.1)、(CN200610022471.8)、(CN200910133729.5)、(CN201110260074.5)、(CN201110385076.7)等通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来降低MnZn铁氧体的损耗,但没有对TiO2和SnO2的组合添加进行详细研究。现有的组合添加对降低损耗不够显著。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法,经过该方法得到的MnZn功率铁氧体,其损耗能够得到较大幅度的改善,并实现电子器件的节能化,提高可靠性。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种低损耗MnZn铁氧体材料,由主成分和副成分组成,所述主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3 52.4~54.3mol%、ZnO 2~13mol%和MnO余量;按主成分总重量计的副成分为:SiO2 100~250ppm、CaCO3 150~1600ppm、Nb2O5 50~500ppm、TiO2 200~1500ppm和SnO2 200~6000ppm。
在本发明一个较佳实施例中,所述的副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物计算为:TiO2:SnO2=1:(1-4)。
在本发明一个较佳实施例中,所述的副成分TiO2和SnO2含量比以氧化物计算为:TiO2:SnO2=1:2。
本发明采用的另一个技术方案是:提供一种低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法,所述的制备方法依次包括下述步骤:
(1)称取主成分原料进行湿式混合,得到粉料,
(2)将步骤(1)得到的粉料进行预烧,得到预烧料,
(3)在步骤(2)得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理,得到料浆,
(4)在步骤(3)得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型,得到成型体,
(5)将步骤(4)得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结,然后在氮气保护下冷却至室温,其中:烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段,所述第一升温阶段由室温升高到700℃,所述第二升温阶段由700℃升高到保温温度。
在本发明一个较佳实施例中,所述的保温温度为1200~1350℃,烧结时间为0.5~8小时。
在本发明一个较佳实施例中,所述第二升温阶段从700℃升高到保温温度的氧分压浓度为2%以下。
本发明的有益效果是:本发明通过限制材料主成分、副成分组成特别是副成分TiO2和SnO2的用量和比例,配合适当的烧结工艺,实现了所提供的铁氧体磁心,在100℃下的损耗在250 kW/m3以下(测试条件:100kHz/200mT)。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
副成分TiO2和SnO2等都为市面上普通的化工原料,不需要采用高纯的添加剂。同时可以利用现有的生产设备就能够实现磁心损耗的降低。低磁心损耗可以提高器件的能量转换效率,减少发热,实现了电子器件的节能化,提高了可靠性。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
将由53.0mol%的Fe2O3,8.0mol%的ZnO,39.0mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时,然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:150ppm的SiO2,1000ppm的CaCO3,400ppm的Nb2O5,300ppm的TiO2和600ppm的SnO2。然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒,成型为φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段先从室温升高到700℃,升温速率为2℃/分钟,升温在大气气氛中进行;再从700℃升到1200℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在0.5%;第二个升温阶段,该阶段从1200℃升高到1300℃,升温速率为5℃/分钟,升温阶段的氧分压维持在0.5%;在1300℃下保温5小时,氧分压维持在6%;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗,结果为234 kW/m3。
比较例1
与实施例1相同,只是把辅助成分SnO2的添加量改为7000ppm。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗,结果为318 kW/m3。
实施例2
将由52.7mol%的Fe2O3,11mol%的ZnO,36.3mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时,然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:120ppm的SiO2,1200ppm的CaCO3,300ppm的Nb2O5,400ppm的TiO2和1600ppm的SnO2。然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒,成型为φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段先从室温升高到700℃,升温速率为2℃/分钟,升温在大气气氛中进行;再从700℃升到1200℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在0.5%;第二个升温阶段,该阶段从1200℃升高到1300℃,升温速率为5℃/分钟,升温阶段的氧分压维持在0.5%;在1300℃下保温5小时,氧分压维持在6%;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗,结果为243 kW/m3。
比较例2
与实施例2相同,只是把主成分改为52.0mol%的Fe2O3,14.0mol%的ZnO,34.0mol%的MnO。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗,结果为413 kW/m3。
实施例3
将由54.5mol%的Fe2O3,2.0mol%的ZnO,43.5mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时,然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分(wt%)是:100ppm的SiO2,800ppm的CaCO3,250ppm的Nb2O5,500ppm的TiO2和1000ppm的SnO2。然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒,成型为φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段先从室温升高到700℃,升温速率为2℃/分钟,升温在大气气氛中进行;再从700℃升到1200℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在1.5%;第二个升温阶段,该阶段从1200℃升高到1330℃,升温速率为5℃/分钟,升温阶段的氧分压维持在1.5%;在1330℃下保温3小时,氧分压维持在7%;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗,结果为246 kW/m3。
比较例3
与实施例3相同,只是把从700℃至1330℃保温段的氧分压改为10%。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗,结果为359 kW/m3。
本发明揭示了一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法,通过限制材料主成分、副成分组成特别是副成分TiO2和SnO2的用量和比例,配合适当的烧结工艺,使MnZn功率铁氧体的损耗得到较大幅度的改善,实现电子器件的节能化,提高可靠性。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种低损耗MnZn铁氧体材料,由主成分和副成分组成,其特征在于,所述主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3 52.4~54.3mol%、ZnO 2~13mol%和MnO余量;按主成分总重量计的副成分为:SiO2 100~250ppm、CaCO3 150~1600ppm、Nb2O5 50~500ppm、TiO2 200~1500ppm和SnO2 200~6000ppm。
2.根据权利要求1所述的低损耗MnZn铁氧体材料,其特征在于,所述的副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物计算为:TiO2:SnO2=1:(1-4)。
3.根据权利要求2所述的低损耗MnZn铁氧体材料,其特征在于,所述的副成分TiO2和SnO2含量比以氧化物计算为:TiO2:SnO2=1:2。
4.根据权利要求1-3任一所述的低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法依次包括下述步骤:
(1)称取主成分原料进行湿式混合,得到粉料;
(2)将步骤(1)得到的粉料进行预烧,得到预烧料;
(3)在步骤(2)得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理,得到料浆;
(4)在步骤(3)得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型,得到成型体;
(5)将步骤(4)得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结,然后在氮气保护下冷却至室温,其中:烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段,所述第一升温阶段由室温升高到700℃,所述第二升温阶段由700℃升高到保温温度。
5.根据权利要求4所述的低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的保温温度为1200~1350℃,烧结时间为0.5~8小时。
6.根据权利要求4所述的低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述第二升温阶段从700℃升高到保温温度的氧分压浓度为2%以下。
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Address after: 215500 Jiangsu city of Suzhou province Changshou City Yushan high-tech industrial park four new road No. 18 Patentee after: Suzhou Tianyuan Magnetic materials Co., Ltd. Address before: 215500 Jiangsu city of Suzhou province Changshou City Yushan high-tech industrial park four new road No. 18 Patentee before: Suzhou Tianyuan Magnetic Industry Co., Ltd. |