CN103482986A - 一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，该方法分成四个温度变化阶段，主要包括有：a、第一个升温阶段；b、第二个升温阶段；c、保温阶段；d、降温阶段，本发明由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中通过对温度和氧分压的控制，能够降低MnZn功率铁氧体的损耗。应用本发明制备MnZn功率铁氧体，具有烧结温度低、损耗低的优点，大大降低了MnZn铁氧体元件的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体材料的烧结方法，尤其涉及一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法。
背景技术
伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的节能化，希望功率MnZn铁氧体的损耗越低越好。低损耗MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计和合适的微量添加物外，烧结工艺的控制也是十分重要的。
中国专利申请CN02137639.5、CN200510033612.1、CN200610022471.8、CN200910133729.5、CN201110260074.5、CN201110385076.7等主要通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来降低MnZn铁氧体的损耗，但没有对烧结工艺进行详细研究。而本发明人发现，烧结工艺的控制对降低损耗非常重要。
发明内容
本发明针对现有技术在制备低损耗MnZn铁氧体材料所存在的问题，提供一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，经过该方法烧结后得到的MnZn功率铁氧体，其损耗得到较大幅度的改善。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，该方法由以下步骤构成：
a、第一个升温阶段：分成两个升温段，从室温至700℃升温段以0.5~2.0℃/分钟升温速率，在大气气氛中进行；从700℃~1200℃升温段，同样以0.5~2.0℃/分钟的升温速率升温，氧分压维持在1%以下；
b、第二个升温阶段：将温度从1200℃升高到1250~1350℃，升温速率为3.0~10.0℃/分钟，氧分压维持在1%以下；
c、保温阶段：将温度维持在1250~1350℃，保温时间为1~8小时，氧分压维持在3~21%；
d、降温阶段：从1250~1350℃降到1000℃，降温速率为0.5~2.0℃/分钟，然后以3.0~5.0℃/分钟的降温速率从1000℃冷却至室温，降温过程维持平衡氧分压。
在本发明一个较佳实施例中，步骤a中，所述第一个升温阶段中的700~1200℃升温段以0.5~1.5℃/分钟的升温速率升温，氧分压维持在0.5%以下。
在本发明一个较佳实施例中，步骤b中，所述第二个升温阶段在3.0~10.0℃/分钟的升温速率下将温度从1200℃升高到1250~1350℃，氧分压维持在0.8%以下。
在本发明一个较佳实施例中，步骤c中，所述保温阶段将温度维持在1250~1350℃,保温时间为2~6小时，氧分压维持在5~8%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤d中，所述降温阶段从1250~1350℃降到1000℃，降温速率为0.5~1.5℃/分钟，然后以3.0~5.0℃/分钟的降温速率冷却至室温，降温过程维持平衡氧分压。
可应用本发明的烧结方法的低损耗MnZn铁氧体包括主要由Fe2O3、MnO、ZnO组成的功率铁氧体。这些铁氧体也可以含有另外一些主成分，如NiO、Li2O、MgO和CuO。这些铁氧体还可以含有SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5等其它微量添加剂成分，以改进其特性。
本发明的有益效果是：
1）本发明的烧结方法由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中控制了温度和氧分压，能够大大降低MnZn铁氧体的损耗。
2）应用本发明的烧结方法制备功率MnZn铁氧体，烧结成本低，窑炉使用寿命长。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
将由52.6mol%的Fe2O3，12mol%的ZnO，35.4mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.1wt%的CaCO3，0.04wt%的Nb2O5，0.03wt%的V2O5。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1300℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1300℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后从1300℃降到1000℃，降温速率为1.0℃/分钟，然后以5.0℃/分钟的降温速率冷却至室温。降温过程维持平衡氧分压。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为285kW/m3。
比较例1：
与实施例1相同，只是把从700℃升高到1200℃时的升温速率改为6℃/分钟。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为366kW/m3。
实施例2：
将由52.8mol%的Fe2O3，11mol%的ZnO，36.2mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在900℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.12wt%的CaCO3，0.02wt%的V2O5，0.04wt%的ZrO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1300℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1300℃下保温5小时，氧分压维持在6％；最后从1300℃降到1000℃，降温速率为1.0℃/分钟，然后以5.0℃/分钟的降温速率冷却至室温。降温过程维持平衡氧分压。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为276kW/m3。
比较例2：
与实施例2相同，只是把从1200℃升到1300℃的升温速率为0.5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在21％。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为357kW/m3。
实施例3：
将由53mol%的Fe2O3，10mol%的ZnO，37mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在950℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.08wt%的CaCO3，0.02wt%的Nb2O5，0.02wt%的ZrO2。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1310℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1310℃下保温4小时，氧分压维持在7％；最后从1310℃降到1000℃，降温速率为1.0℃/分钟，然后以5.0℃/分钟的降温速率冷却至室温。降温过程维持平衡氧分压。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为257kW/m3。
比较例3：
与实施例3相同，只是把1310℃保温段的氧分压改为2％。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为387kW/m3。
实施例4：
将由53.4mol%的Fe2O3，8mol%的ZnO，38.6mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时，然后在1000℃下预烧2小时。以预烧后的粉料中质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（wt%）是：0.01wt%的CaCO3，0.05wt%的V2O5，0.03wt%的Nb2O5。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心进行烧结。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700℃，升温速率为2℃/分钟，升温在大气气氛中进行；再从700℃升到1200℃，升温速率为1.0℃/分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5%；第二个升温阶段，该阶段从1200℃升高到1330℃，升温速率为5℃/分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5％；在1330℃下保温4小时，氧分压维持在8％；最后从1330℃降到1000℃，降温速率为1.0℃/分钟，然后以5.0℃/分钟的降温速率冷却至室温。降温过程维持平衡氧分压。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为269kW/m3。
比较例4：
与实施例4相同，只是把从1330℃降到1000℃，降温速率为4.0℃/分钟，然后以4.0℃/分钟的降温速率冷却至室温。降温过程维持平衡氧分压。
用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100℃下测试样品的损耗，结果为373kW/m3。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (8)
1.一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、第一个升温阶段：分成两个升温段，从室温至700℃升温段以0.5~2.0℃/分钟升温速率升温，在大气气氛中进行；从700℃~1200℃升温段，同样以0.5~2.0℃/分钟的升温速率升温，氧分压维持在1%以下；
b、第二个升温阶段：将温度从1200℃升高到1250~1350℃，升温速率为3.0~10.0℃/分钟，氧分压维持在1%以下；
c、保温阶段：将温度维持在1250~1350℃，保温时间为1~8小时，氧分压维持在3~21%；
d、降温阶段：从1250~1350℃降到1000℃，降温速率为0.5~2.0℃/分钟，然后以3.0~5.0℃/分钟的降温速率从1000℃冷却至室温，降温过程维持平衡氧分压。
2.根据权利要求1所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤a中,所述第一个升温阶段中的700~1200℃的升温段以0.5~1.5℃/分钟的升温速率升温，氧分压维持在0.5%以下。
3.根据权利要求1所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤b中,所述第二个升温阶段在3.0~10.0℃/分钟的升温速率下将温度从1200℃升高到1250~1350℃，氧分压维持在0.8%以下。
4.根据权利要求1所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤c中,所述保温阶段将温度维持在1250~1350℃,保温时间为2~6小时，氧分压维持在5~8%。
5.根据权利要求1所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，步骤d中,所述降温阶段从1250~1350℃降到1000℃，降温速率为0.5~1.5℃/分钟，然后以3.0~5.0℃/分钟的降温速率冷却至室温，降温过程维持平衡氧分压。
6.根据权利要求1所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，所述低损耗MnZn铁氧体材料的主要材料为Fe2O3、MnO和ZnO。
7.根据权利要求6所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，所述低损耗MnZn铁氧体材料的主要材料还包含有NiO、Li2O、MgO和CuO。
8.根据权利要求6或7所述的低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，其特征在于，所述低损耗MnZn铁氧体还包含有SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5中的一种或几种微量添加剂成分。
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| CN103482986B (zh) | 2014-12-31 |
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