CN104392819B

CN104392819B - 一种复合软磁材料及其制备方法

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Publication number: CN104392819B
Application number: CN201410214573.4A
Authority: CN
Inventors: 聂敏; 周勋; 李有云
Original assignee: Shenzhen Sunlord Electronics Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Sunlord Electronics Co Ltd
Priority date: 2014-05-20
Filing date: 2014-05-20
Publication date: 2017-03-29
Anticipated expiration: 2034-05-20
Also published as: CN104392819A

Abstract

本发明公开了一种复合软磁材料及其制备方法，复合软磁材料的组分按包括按质量百分比计：FeSiCr82.56％～98.45％、Fe₂O₃0.3％～8.9％、NiO0.1％～1.93％、ZnO0.1％～2.13％、CuO0.1％～0.53％。复合软磁材料的制备方法包括混合、预烧、粉碎、压制和烧结。本发明通过调整FeSiCr的含量来调整复合软磁材料的饱和磁感应强度，通过调整Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO的含量来调整生成的NiCuZn铁氧体的含量，从而提高复合软磁材料的绝缘和耐压性能。

Description

一种复合软磁材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁材料技术领域，尤其涉及一种复合软磁材料及其制备方法。

背景技术

现有的软磁铁氧体最大优点是在高频下具有较高的磁导率和电阻率(10²～10⁶Ω·cm)，软磁合金的最大优点是具有较高的饱和磁通密度(Bs)，具有直流叠加特性好的特点。但是随着器件向着小型化和大电流化方向发展，对软磁材料性能提出了更高的要求。功率电感器在高频下使用，尤其是在100KHz及以上使用，一方面软磁合金往往由于电阻率较低，绝缘和耐压性能较低，磁心发热较大，造成器件的性能恶化，另一方面软磁铁氧体由于Bs相对较低，造成器件的直流偏置特性不足。另外，功率电感一般采用Ag端电极设计，往往采用电镀的方式，这就需要材料具有更高的绝缘性能，才能防止电镀时的镀层爬镀。为对应功率电感的小型化和大电流化的要求，开发对应的高绝缘﹑高耐压﹑高Bs复合软磁材料非常必要。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种复合软磁材料及其制备方法，该复合软磁材料具有高绝缘耐压和高加电流，适应功率电感的小型化和大电流化对软磁材料的要求。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明公开了一种复合软磁材料，其组分包括按质量百分比计：FeSiCr82.56％～98.45％、Fe₂O₃0.3％～8.9％、NiO0.1％～1.93％、ZnO0.1％～2.13％、CuO0.1％～0.53％。

优选地，本发明的复合软磁材料还可以具有如下技术特征：

所述复合软磁材料的组分还包括按质量百分比计：Bi₂O₃0.05％～1.1％、V₂O₅0.2％～0.5％。

所述复合软磁材料的组分还包括按质量百分比计：SiO₂0.35％～1.35％、MgO0.35％～1.0％。

所述FeSiCr为平均粒径是3～30μm的粉末，所述Fe₂O₃、所述NiO、所述ZnO、所述CuO、所述Bi₂O₃、所述V₂O₅、所述SiO₂和/或所述MgO为粒径是50～100nm的纳米材料。

所述复合软磁材料的组分由按质量百分比计88.1％的FeSiCr、7.23％的Fe₂O₃、1.02％的NiO、1.03％的ZnO、0.32％的CuO、0.75％的Bi₂O₃、0.35％的V₂O₅、0.7％的SiO₂、0.5％的MgO组成。

本发明另外还公开了一种复合软磁材料的制备方法，包括：步骤S1：将以上任一项所述的复合软磁材料的各组分进行混合；步骤S2：将步骤S1中混合好的复合软磁材料的各组分进行预烧，形成预烧料；步骤S3：将步骤S2中预烧形成的预烧料加入溶剂进行粉碎，形成料浆；步骤S4：将步骤S3中粉碎形成的料浆加入树脂进行造粒，形成颗粒料；步骤S5：将步骤S4中造粒形成的颗粒料进行压制，形成胚件；步骤S6：将步骤S5中压制形成的胚件进行烧结，形成复合软磁材料。

优选地，本发明的复合软磁材料的制备方法还可以具有如下技术特征：

步骤S3中粉碎过程中所加入的溶剂为无水乙醇，粉碎时间为60～120分钟，粉碎后形成的料浆的粒径控制在3～30μm。

步骤S4中所加入的树脂为所述料浆重量的3.5％的糠醛树脂，所述造粒是指在氮气气氛下进行喷雾造粒。

步骤S5中采用粉末成型机进行压制，所述胚件的密度控制在5.2～5.4g/cm³。

步骤S2中预烧的温度控制在730～770℃，预烧时间为200～300分钟，预烧气氛为氮气，氧含量控制在1％以下；步骤S6中烧结的温度控制在750～790℃，烧结时间为200～300分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在1％以下。

本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明通过调整FeSiCr的含量来调整复合软磁材料的饱和磁感应强度，通过调整Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO的含量来调整生成的NiCuZn铁氧体的含量，从而提高复合软磁材料的绝缘和耐压性能。

优选方案中，通过复合添加纳米SiO₂和纳米MgO的含量进一步提高复合软磁材料的绝缘和耐压性能；通过加入纳米Bi₂O₃和纳米V₂O₅来降低烧结温度；再结合本发明的复合软磁材料的组分通过生产工艺进一步调整材料结晶分布，从而得到高绝缘和耐压特性的复合软磁材料。

附图说明

图1是本发明实施例和对比例的频谱特性对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

本发明实施例采用含有不同配比的复合软磁材料组分来制备复合软磁材料，并对各实施例和各对比例的配比所制备的复合软磁材料分别进行测试和评价。其中表1中所示为实施例和对比例的复合软磁材料组分配比，具体制备方法的步骤依次如下：

步骤S1：混合；按表1的组分配比配料后进行干法混合，混合时间为60～90分钟；

步骤S2：预烧；将混合好的材料在氮气保护推板窑中进行预烧，预烧温度控制在750±20℃，预烧时间为200～300分钟，氧含量控制在1％以下；

步骤S3：粉碎；在上步预烧得到的预烧料中进行湿法粉碎，以无水乙醇为溶剂，粉碎时间为60～120分钟，粉碎后料浆粒径控制在3～30μm；

步骤S4：造粒；在上步的料浆加入相当于料浆重量的3.5％的糠醛树脂，采用氮气保护喷雾造粒，得到颗粒料；

步骤S5：压制；将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(5.3±0.10)g/cm³；

步骤S6：烧结；在氮气保护电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在750℃～790℃，保温200～300分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在1％以下，烧结结束后随炉冷却至室温。

通过以上工序制得所述复合软磁材料。

将烧结后的复合软磁材料分别进行测试和评价。在匝数N＝26Ts条件下，使用HP-4284型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μ_i；使用SY-8218型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs；使用CH-333型绝缘耐压测试仪测试样品的绝缘和耐压性能；使用HP-4191B测试样品的Q值频谱特性，得到了实施例和对比例的组分配比所制备得到的复合软磁材料的磁性能如表2。

表1实施例和对比例的组分配比

成分，wt％	FeSiCr	Fe₂O₃	NiO	ZnO	CuO	Bi₂O₃	V₂O₅	SiO₂	MgO
										实施例1	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	0.75	0.35	0.70	0.50
实施例2	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	0.85	0.35	0.70	0.40
										实施例3	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	0.65	0.35	0.70	0.60
实施例4	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	0.45	0.35	0.70	0.80
										实施例5	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	0.35	0.35	0.70	0.90
对比例1		67.45	19.47	9.18	3.30			0.60
										对比例2	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	1.05	0.35	0.70	0.20
对比例3	88.10	7.23	1.02	1.03	0.32	0.03	0.27	0.70	1.30
										对比例4	45.00	50.33	1.02	1.03	0.32	0.75	0.35	0.70	0.50
对比例5	45.00	49.33	1.02	2.03	0.32	0.75	0.35	0.70	0.50

表2实施例和对比例的磁性能

表2列出了实施例和对比例的性能及评价，表2中附加“*”的数值为未达到指标下限的值，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地提高了材料的绝缘和耐压性能，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度；而各对比例均有性能未达到材料的性能指标下限。

将实施例1和对比例1的Q值频谱特性进行对比，如图1所示，实线表示实施例1的频谱特性曲线，虚线表示对比例1的频谱特性曲线；从图中可以看出实施例1的Q值频谱特性明显优于对比例1的。本发明实施例中FeSiCr合金粉末周围存在的NiCuZn、SiO₂和MgO等形成的致密的复合包覆层，使得实施例的Q值频谱特性、绝缘和耐压特性相对于对比例提升。本发明实施例所制备的复合软磁材料能够满足功率电感的小型化和大电流化对软磁材料的要求。

本领域技术人员将认识到，对以上描述做出众多变通是可能的，所以实施例仅是用来描述一个或多个特定实施方式。

尽管已经描述和叙述了被看作本发明的示范实施例，本领域技术人员将会明白，可以对其作出各种改变和替换，而不会脱离本发明的精神。另外，可以做出许多修改以将特定情况适配到本发明的教义，而不会脱离在此描述的本发明中心概念。所以，本发明不受限于在此披露的特定实施例，但本发明可能还包括属于本发明范围的所有实施例及其等同物。

Claims

1.一种复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤S1：将复合软磁材料的各组分进行混合，所述复合软磁材料的组分包括按质量百分比计：FeSiCr 82.56％～98.45％、Fe₂O₃ 0.3％～8.9％、NiO 0.1％～1.93％、ZnO 0.1％～2.13％、CuO 0.1％～0.53％；

步骤S2：将步骤S1中混合好的复合软磁材料的各组分进行预烧，形成预烧料；

步骤S3：将步骤S2中预烧形成的预烧料加入溶剂进行粉碎，形成料浆；

步骤S4：将步骤S3中粉碎形成的料浆加入树脂进行造粒，形成颗粒料；

步骤S5：将步骤S4中造粒形成的颗粒料进行压制，形成胚件；

步骤S6：将步骤S5中压制形成的胚件进行烧结，形成复合软磁材料；

2.如权利要求1所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中粉碎过程中所加入的溶剂为无水乙醇，粉碎时间为60～120分钟，粉碎后形成的料浆的粒径控制在3～30μm。

3.如权利要求1所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所加入的树脂为所述料浆重量的3.5％的糠醛树脂，所述造粒是指在氮气气氛下进行喷雾造粒。

4.如权利要求1所述的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中采用粉末成型机进行压制，所述胚件的密度控制在5.2～5.4g/cm³。

5.一种复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分包括按质量百分比计：FeSiCr 82.56％～98.45％、Fe₂O₃ 0.3％～8.9％、NiO 0.1％～1.93％、ZnO0.1％～2.13％、CuO 0.1％～0.53％，所述复合软磁材料使用权利要求1至4任一项所述的制备方法制成。

6.如权利要求5所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分还包括按质量百分比计：Bi₂O₃ 0.05％～1.1％、V₂O₅ 0.2％～0.5％。

7.如权利要求6所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分还包括按质量百分比计：SiO₂ 0.35％～1.35％、MgO 0.35％～1.0％。

8.如权利要求7所述的复合软磁材料，其特征在于，所述FeSiCr为平均粒径是3～30μm的粉末，所述Fe₂O₃、所述NiO、所述ZnO、所述CuO、所述Bi₂O₃、所述V₂O₅、所述SiO₂和/或所述MgO为粒径是50～100nm的纳米材料。

9.如权利要求7或8所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料的组分由按质量百分比计88.1％的FeSiCr、7.23％的Fe₂O₃、1.02％的NiO、1.03％的ZnO、0.32％的CuO、0.75％的Bi₂O₃、0.35％的V₂O₅、0.7％的SiO₂、0.5％的MgO组成。