CN101259999B - 高磁导率软磁铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软磁铁氧体材料与磁芯，尤其是指一种高磁导率软磁铁氧体材料及其制造方法。本发明高磁导率软磁铁氧体材料克服了以往超高μ材料有着高μ的同时，频率特性偏低，且居里温度也较低，因而其使用范围受到限制，本材料采用特殊的配方，使用特殊掺杂，且在有着平衡气氛的烧结环境中烧结，得到性能优良的铁氧体材料。本发明组份包括：Fe2O3在50-56mol％，MnO在23-27mol％，ZnO在20-26mol％，以及副成分；副成分为MoO3在0.12wt％以下，Bi2O3在0.15wt％以下，Nb2O5在0.01-0.1wt％之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料与磁芯，尤其是指一种高磁导率软磁铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
高μ材料广泛用于变压器磁芯、噪音过滤器、局域网隔离变压器和共模滤波器、在通信系统和数字网络变压器磁芯。
如一件中国公开号为CN101097798的一种高磁通低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，其方法为：将原料三氧化二铁70-71％、四氧化三锰21.5-22.5％、氧化锌7-8％、五氧化二钒0.02-0.03％、二氧化硅为0.00125-0.0025％、碳酸钙0.025-0.05％充分拌和；将充分拌和的原料送入预烧炉，将预烧后的原料，输送到球磨机里，进行砂磨，把颗粒粉料通过压机成型；将成型产品在氮窑中烧结，保持温度1330±50℃，氧含量为3-5％，降温开始后，氧含量急骤下降，在1100℃时氧含量保持在0.2％，以后氧含量在200-500PPm之间。
发明内容
本发明高磁导率软磁铁氧体材料克服了以往超高μ材料有着高μ的同时，频率特性偏低，且居里温度也较低，因而其使用范围受到限制，本材料采用特殊的配方，使用特殊掺杂，且在有着平衡气氛的烧结环境中烧结，得到性能优良的铁氧体材料。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：高磁导率软磁铁氧体材料，其组份包括：Fe2O3在50-56mol％，MnO在23-27mol％，ZnO在20-26mol％，以及副成分；副成分为MoO3在0.12wt％以下，Bi2O3在0.08wt％以下，CaO：0.2wt％以下，Nb2O5在0.01-0.1wt％之间，副成分是以主成分总重量为参照按重量百分比加入的。
上述的高磁导率软磁铁氧体材料，作为优选，副成分为Bi2O3：0.005-0.15wt％，MoO3：0.002-0.8wt％，Nb2O5：0.05-0.1wt％，副成分是以主成分总重量为参照按重量百分比加入的。
上述的高磁导率软磁铁氧体材料，采用原料为Fe2O3、MnO、ZnOBi2O3、MoO3、Nb2O5，采用干法制粉，强混20-50分钟，振磨20-50分钟，以3-6℃/分升温速度升到780-950℃进行预烧120分钟，出炉后加入分散剂0.3-0.6wt％，去离子水80-180wt％，粘合剂0.8-1.2wt％，消泡剂0.1-0.4wt％，钢球400-750wt％，在砂磨机中砂磨50-90分钟，料浆粒径控制在0.8-1.2微米，经过喷雾造粒后得到平均粒度为120-170的颗粒，用自动成型机在7-11Mpa的压强压得毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环，在平衡气氛中进行烧结，烧结温度在1250-1450℃之间，最后进行磨加工、清洗干燥、测试分检后包装入库。
上述的高磁导率软磁铁氧体材料，其在10KHZ，0.25mT时，μi为16000-22000；其在100KHz，0.25mT时，μi为13000-16000；且居里温度Tc≥125℃。以上数据是从表1、表2中的测试得出的。
高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法的步骤为：
a)原料主成分强混、振磨；
b)将原料主成分预烧后，加入添加剂，然后砂磨，喷雾造粒；
c)在平衡氧分压的气氛中进行烧结，烧结时的升温及冷却过程如下：升温时，在20℃-600℃温度段采用慢升温，600℃-1250℃温度段采用比20℃-600℃温度段快的速度升温，1250℃-保温温度温度段采用比600℃-1250℃温度段快的速度升温；然后在保温温度下烧结5-7小时；降温时，保温温度到1250℃温度段采用快速降温，1250℃-600℃温度段采用比保温温度到1250℃温度段慢的速度降温，600℃以下采用比1250℃-600℃温度段慢的速度自由降温。
在上述高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法中，作为优选，所述的烧结时的升温及冷却过程如下：
1)升温速度：
室温到600℃的升温速度：1.5-2.5℃/分钟，
600℃到900℃的升温速度：2-3℃/分钟，
900℃到1250℃的升温速度：2.5-3.5℃/分钟，
1250℃到保温温度的升温速度：5.5-6.5℃/分钟，
2)保温工序
在保温温度保持5-6小时，
3)降温速度：
从保温温度到1250℃的降温速度：3.5-4.5℃/分钟，
从1250℃到900℃的降温速度：2-3℃/分钟，
从900℃到600℃的降温速度：1.5-2.5℃/分钟，
从600℃到200℃的降温速度：1-2℃/分钟。
在上述高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法中，作为优选，所述的烧结时的升温及冷却过程如下：
1)升温速度：
室温到600℃的升温速度：2℃/分钟，
600℃到900℃的升温速度：2.5℃/分钟，
900℃到1250℃的升温速度：3℃/分钟，
1250℃到保温温度的升温速度：6℃/分钟，
2)保温工序
在保温温度保持6小时，
3)降温速度：
从保温温度到1250℃的降温速度：4℃/分钟，
从1250℃到900℃的降温速度：2.5℃/分钟，
从900℃到600℃的降温速度：2℃/分钟，
从600℃到200℃的降温速度：1.5℃/分钟。
在上述高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法中，作为优选，所述的保温温度为1350℃-1450℃。
在上述高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法中，作为优选，所述的步骤C中的烧结时的升温及冷却过程中，
1)升温时
600℃以前温度段在空气中进行烧结，
600℃-1250℃温度段在21-5％O2中进行烧结，
在1250℃-保温温度温度段氧分压是0.001-5％，
2)在保温温度段氧分压在3.8-20％，
3)在降温区段按平衡氧分压进行，800℃以下温度段氧分压在50PPM以下的N2中进行。
在上述高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法中，作为优选，所述的步骤B中的预烧是在850℃温度下预烧2小时。
上述方法制造的高磁导率软磁铁氧体材料具有表1、表2中优选范围内的性能。
本发明优化了高磁导率软磁铁氧体材料，提供在10KHz，0.25mT下μi在16000-22000，在100KHz，0.25mT下测试μi在13000-16000的材料，且居里温度Tc≥125℃。
因此，本发明材料的优点在于克服以往超高μ材料有着高μ同时，但频率特性偏低，且居里温度也较低。因而其使用范围受到限制，本材料采用特殊的配方，使用特殊掺杂，且在有着平衡气氛的烧结环境中烧结，得到性能优良的铁氧体材料。本发明材料采用特殊的配方，使用特殊掺杂，且在有着平衡气氛的烧结环境中烧结，得到性能优良的铁氧体材料。在10KHz，0.25mT下μi在16000-22000，在100KHz，0.25mT下测试μi在13000-16000的材料，且居里温度Tc≥125℃。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1～8：
将Fe2O353.5摩尔％、MnO 25.5摩尔％、ZnO 21摩尔％作为主要成份，强混30分钟，振磨30分钟，在850℃温度下预烧2小时，然后以主成分为参照，按照表1(样品1为实施例1添加量，样品2为实施例2添加量，依次类推)中的比例加入添加剂Bi2O3、MoO3、Nb2O5，且以主成分为参照按以下重量百分比加入分散剂0.3wt％，去离子水100wt％，粘合剂0.9wt％，消泡剂0.2wt％，钢球600wt％，在砂磨机中砂磨70分钟，料浆粒径控制在1.0微米，经过喷雾造粒后得到平均粒度为130的颗粒，用自动成型机在7-11Mpa的压强压得毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环，最后在钟罩炉中在平衡氧分压的气氛中进行烧结，烧结时的升温及冷却过程如下：
1)温度变化过程：
a)升温工序：
室温到600℃的升温速度：2℃/分钟
600℃到900℃的升温速度：2.5℃/分钟
900℃到1250℃的升温速度：3℃/分钟
1250℃到1400℃的升温速度：6℃/分钟
b)保温工序：
在1400℃保持6小时。
c)降温工序：
从1400℃到1250℃的降温速度：4℃/分钟
从1250℃到900℃的降温速度：2.5℃/分钟
从900℃到600℃的降温速度：2℃/分钟
从600℃到200℃的降温速度：1.5℃/分钟
2)气氛保护过程如下：
a)升温时
600℃以前温度段在空气中进行烧结，
600℃-1250℃温度段在21-5％O2中进行烧结，
在1250℃-保温温度温度段氧分压是0.001-5％，
b)在保温温度段氧分压在3.8-20％，
c)在降温区段按平衡氧分压进行，800℃以下温度段氧分压在50PPM以下的N2中进行。
出炉后分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc。
表1
*)表示在本发明的优选范围之外。
对比实施例1～4：
以主成分为参照，按照表1(样品9为对比实施例1添加量，样品10为对比实施例2添加量，依次类推)中的比例加入添加剂Bi2O3、MoO3、Nb2O5，其余与实施例1相同。
出炉后分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc。具体数据见表1。
实施例9～16：
选择实施例4(即样品4)的添加剂含量：Bi2O3(0.02wt％)、MoO3(0.02wt％)、Nb2O5(0.15wt％)，而后按照表2(样品1为实施例9添加量，样品2为实施例10添加量，依次类推)改变Fe2O3、MnO、ZnO，三者的比例，以与实施例1相同的工艺进行制造，经测试得到如下的测试数据：
表2
*)表示在本发明的优选范围之外.
对比实施例5～8：
选择实施例4(即样品4)的添加剂含量：Bi2O3(0.02wt％)、MoO3(0.02wt％)、Nb2O5(0.15wt％)，而后按照表2(样品9为对比实施例5添加量，样品10为对比实施例6添加量，依次类推)改变Fe2O3、MnO、ZnO，三者的比例，以与实施例1相同的工艺进行制造，经测试得到表2的测试数据。
实施例13：
料浆粒径控制在1.0微米，经过喷雾造粒后得到平均粒度为130的颗粒，用自动成型机在7-11Mpa的压强压得毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环，最后在钟罩炉中在平衡氧分压的气氛中进行烧结，烧结时的升温及冷却过程如下：
1)温度变化过程：
a)升温工序：
室温到600℃的升温速度：2.5℃/分钟
600℃到900℃的升温速度：3℃/分钟
900℃到1250℃的升温速度：3.5℃/分钟
1250℃到1450℃的升温速度：6.5℃/分钟
b)保温工序：
在1450℃保持5.5小时。
c)降温工序：
从1450℃到1250℃的降温速度：4.5℃/分钟
从1250℃到900℃的降温速度：3℃/分钟
从900℃到600℃的降温速度：2.5℃/分钟
从600℃到200℃的降温速度：2℃/分钟
2)气氛保护过程如下：
a)升温时
600℃以前温度段在空气中进行烧结，
600℃-1250℃温度段在21-5％O2中进行烧结，
在1250℃-1450℃氧分压是0.001-5％，
b)在1450℃氧分压在3.8-20％，
c)在降温区段按平衡氧分压进行，800℃以下温度段氧分压在50PPM以下的N2中进行。
其余与实施例1相同。
实施例14：
料浆粒径控制在1.0微米，经过喷雾造粒后得到平均粒度为130的颗粒，用自动成型机在7-11Mpa的压强压得毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环，最后在钟罩炉中在平衡氧分压的气氛中进行烧结，烧结时的升温及冷却过程如下：
1)温度变化过程：
a)升温工序：
室温到600℃的升温速度：1.5℃/分钟
600℃到900℃的升温速度：2℃/分钟
900℃到1250℃的升温速度：2.5℃/分钟
1250℃到1350℃的升温速度：5.5℃/分钟
b)保温工序：
在1350℃保持5小时。
c)降温工序：
从1350℃到1250℃的降温速度：3.5℃/分钟
从1250℃到900℃的降温速度：2℃/分钟
从900℃到600℃的降温速度：1.5℃/分钟
从600℃到200℃的降温速度：1℃/分钟
2)气氛保护过程如下：
a)升温时
600℃以前温度段在空气中进行烧结，
600℃-1250℃温度段在21-5％O2中进行烧结，
在1250℃-1350℃氧分压是0.001-5％，
b)在1350℃氧分压在3.8-20％，
c)在降温区段按平衡氧分压进行，800℃以下温度段氧分压在50PPM以下的N2中进行。
其余与实施例1相同。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (2)
1.一种高磁导率软磁铁氧体材料的制造方法，其步骤为：
A、原料主成分强混、振磨；
B、将原料主成分预烧后，加入副成分，然后砂磨，喷雾造粒，其中，所述的预烧是在850℃温度下预烧2小时；
C、在平衡氧分压的气氛中进行烧结，烧结时的升温及冷却过程如下：升温时，在20℃-600℃温度段采用慢升温，600℃-1250℃温度段采用比20℃-600℃温度段快的速度升温，1250℃-保温温度温度段采用比600℃-1250℃温度段快的速度升温；然后在保温温度下烧结5-7小时；降温时，保温温度到1250℃温度段采用快速降温，1250℃-600℃温度段采用比保温温度到1250℃温度段慢的速度降温，600℃以下采用比1250℃-600℃温度段慢的速度自由降温，其中，温度变化过程：
a)升温工序：
室温到600℃的升温速度：2℃/分钟
600℃到900℃的升温速度：2.5℃/分钟
900℃到1250℃的升温速度：3℃/分钟
1250℃到1400℃的升温速度：6℃/分钟
b)保温工序：
在1400℃保持6小时，
c)降温工序：
从1400℃到1250℃的降温速度：4℃/分钟
从1250℃到900℃的降温速度：2.5℃/分钟
从900℃到600℃的降温速度：2℃/分钟
从600℃到200℃的降温速度：1.5℃/分钟
气氛保护过程如下：
a)升温时
600℃以前温度段在空气中进行烧结，
600℃-1250℃温度段在21-5％O2中进行烧结，
在1250℃-保温温度温度段氧分压是0.001-5％，
b)在保温温度段氧分压在3.8-20％，
c)在降温区段按平衡氧分压进行，800℃以下温度段氧分压在50PPM以下的N2中进行，
其中，所述的高磁导率软磁铁氧体材料，其主成分包括：Fe2O3在50-56mol％，MnO在23-27mol％，ZnO在20-26mol％，以及副成分；副成分为MoO3在0.12wt％以下，Bi2O3在0.15wt％以下，Nb2O5在0.01-0.1wt％之间，副成分是以主成分总重量为参照按重量百分比加入的。
2.一种权利要求1方法制造的高磁导率软磁铁氧体材料。
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