CN115448710A - 一种低频铁氧体吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低频铁氧体吸波材料及其制备方法，属于磁性材料技术领域，按原料重量百分比计，主体配方为Fe2O3：56~59％、MnCO3：23~25%、ZnO：18~20%、Co2O3：0.5~0.9%；二次添加物为：SiO2：0.1~0.5wt%、CaCO3：0~0.05wt%；本发明的铁氧体吸波材料在低频下具有较好的吸波性能，当厚度为5.5mm时，低频端覆盖的频率相对于现有技术更低，在0.06~1GHz，都具有‑10dB的吸收强度，同时其主体为MnZn相，具有良好的化学稳定性（耐腐蚀盐碱），且成本低廉，可大规模批量化生产可广泛用于低频下的电磁波吸收。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种低频铁氧体吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料在国家安全和国民生活中占有重要的地位，其主要利用材料自身结构及物理属性，吸收、衰减电磁波，减少电磁波的反射，从而实现隐身、屏蔽、抗干扰等效果，主要的应用场景包括飞行器、舰艇、装甲车、电子设备等。
随着军事科技的进步，雷达波（当前雷达系统主要的工作频段在1~18GHz，）吸波材料的研发与应用已逐渐成熟。为了在战场上抢占先机，世界主要大国在宽频/多频段雷达技术进行了广泛研究，如超宽带雷达、超视距雷达和P波段雷达等，以P波段雷达为例，其探测距离达到了数千公里。如美国研发的铺路爪远程预警雷达工作频率450-420 MHz，探测距离一般为4800km，相比高频雷达波，低频段雷达波具有探测距离更远、覆盖面积更大、防御预警时间更短等优点，而目前的隐身技术并不具备对P波段雷达隐身的能力。同时，低频端在国民生活中的应用场景也越来越多。
因此，低频吸波材料的研究越来越受到人们的关注。但对于低频电磁波，频率越低，波长越长，因此吸波材料的厚度也会相应增加，这对实际的应用提出了挑战。
虽然，现有技术有较多的相关报道，比如中国专利公开号CN 108484155 A公开了一种磁性吸波砖及其制备方法，这种吸波砖当厚度为5.5mm时，在频率0.5~6GHz有较好的吸波性能，但其低频端覆盖频率最低仅能达到500MHz。中国专利公开号CN 108017384 A也类似，当材料厚度为5.5mm时，在频率0.5~2GHz吸波性能可达-23dB，其低频端覆盖频率最低仅能达到500MHz。；另外，NiZn铁氧体材料虽然在20～500MHz内具有较好的吸收性能，但其吸波带宽较窄，且原材料成本较高。中国专利公开号CN 114400457 A公开了一种双相软磁铁氧体低频吸波器件及其制备方法，该材料当厚度为3.5mm时，在频率约400MHz~1000MHz，吸波性能可达-10dB，最强吸收强度为30dB。上述报道虽然取得了不错的吸波性能，但其-10dB吸波性能无法覆盖整个P波段。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种低频铁氧体吸波材料，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种低频铁氧体吸波材料，按原料重量百分比计，
主体配方为：
Fe2O3：56~59％ ；
MnCO3：23~25%；
ZnO ：18~20%；
Co2O3：0.5~0.9%；
二次添加物为：
SiO2：0.1~0.5wt%；
CaCO3：0~0.05wt%。
本发明通过对原料配方的改进，使得所得的铁氧体吸波材料当厚度为5.5mm时，在0.06~1GHz，都具有-10dB的吸收强度，覆盖整个P波段，接近覆盖整个兆赫兹频段，同时其主体为MnZn相，具有良好的化学稳定性（耐腐蚀盐碱），且成本低廉，可大规模批量化生产，可广泛用于低频下的电磁波吸收。
其中，本发明Co掺杂可以有效调控材料的截止频率和电磁参数；二次料SiO2、CaCO3可以增大晶粒间的磁滞损耗，增强吸波性能。
作为优选的技术方案：所述二次添加物为SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt%，二次料加入过多会直接恶化材料的电磁性能。
本发明的目的之二，在于提供一种上述低频吸波材料的制备方法，在于的技术方案为，包括以下步骤：
(1) 按所述主体配方的含量称取原材料，加入水作为溶剂进行球磨，球磨时间4～12 h，然后烘干过筛，在900-1050 ℃进行预烧处理，冷却后，得到一次料；
(2) 将步骤（1）所得的一次料粉碎，加入水作为溶剂和二次添加物球磨4～12 h，烘干后，得到二次料；
(3)将胶合剂加入二次料中，过筛成型；
(4)将生坯装入惰性气体气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250-1350℃，保温3-5h，即得样品。
作为优选的技术方案：步骤(1)中的原材料为分析纯。
作为优选的技术方案：步骤（4）中的烧结流程为在空气氛围缓慢升至1100℃，在5%的氧分压升至1320℃保温4h，在0.8%氧分压下降至1000℃，在0.5%氧分压下降至850℃，在0.05%氧分压下降至600℃，在空气氛围下降至室温。采用传统的MnZn材料烧结工艺，其必须在N2或真空氛围烧结才行，否则材料会氧化变形。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的铁氧体吸波材料在低频下具有较好的吸波性能，当厚度为5.5mm时，低频端覆盖的频率相对于现有技术更低且带宽更宽，在0.06~1GHz，都具有-10dB的吸收强度，同时其主体为MnZn相，具有良好的化学稳定性（耐腐蚀盐碱），且成本低廉，可大规模批量化生产可广泛用于低频下的电磁波吸收。
附图说明
图1为实施例1-5的吸波材料的磁导率实部和虚部；
图2 为实施例1-5的吸波材料的介电常数实部和虚部；
图3 为实施例1-5的吸波材料的反射率损耗。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种低频铁氧体吸波材料，其主体配方按质量比计：
Fe2O3： 56.9％
MnCO3：23.3％
ZnO： 19.2％
Co2O3： 0.6％，合计100%；
二次添加物，按质量百分比计：SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt%
制备方法为：
(1) 按所述主体配方的含量称取原材料，加入溶剂进行球磨，球磨时间4 h，然后烘干过筛，在1000℃进行预烧处理，冷却后，得到一次料；
(2)将步骤（1）所得的一次料粉碎，加入溶剂和二次添加物球磨4 h，烘干后，得到二次料；
（3）将比例为8 wt%的聚乙烯醇胶合剂加入二次料中，过筛成型；
（4）将生坯装入N2气氛烧结炉中进行烧结，即得样品，烧结温度为1320℃保温4h，烧结流程为在空气氛围缓慢升至1100℃，在5%的氧分压升至1320℃保温4h，在0.8%氧分压下降至1000℃，在0.5%氧分压下降至850℃，在0.05%氧分压下降至600℃，在空气氛围下降至室温，即得。
实施例2：
一种低频铁氧体吸波材料配方主体如下：
Fe2O3： 56.5％
MnCO3：23.5％
ZnO： 19.4％
Co2O3： 0.6％
二次添加物，按质量百分比计：SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt% 其制备方法与实施例1相同。
实施例3：
一种低频铁氧体吸波材料配方主体如下：
Fe2O3： 56.2％
MnCO3：23.7％
ZnO： 19.5％
Co2O3： 0.6％
二次添加物，按质量百分比计：SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt%
其制备方法与实施例1相同。
实施例4：
一种低频铁氧体吸波材料配方主体如下：
Fe2O3： 56.1％
MnCO3：24.5％
ZnO： 18.7％
Co2O3： 0.7％
二次添加物，按质量百分比计：SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt%
其制备方法与实施例1相同。
实施例5：
一种低频铁氧体吸波材料配方主体如下：
Fe2O3： 56％
MnCO3：24.45％
ZnO： 18.8％
Co2O3： 0.75％
二次添加物，按质量百分比计：SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt%
其制备方法与实施例1相同。
将前述实施例1-5烧结出的样品进行磁谱、介电谱测试，结果如图1和2所示，从图中可以看出，本申请的吸波材料在低频（60MHz-1000 MHz）具有较高的磁损耗和介电损耗。根据图1、2的数据，可以得到反射率RL的结果，如图3所示，其中，上述的实施例4，当样品厚度为5.5mm时，-10dB有效吸收带宽达到60~1000MHz。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低频铁氧体吸波材料，其特征在于：按原料重量百分比计，
主体配方为：
Fe2O3：56~59％ ；
MnCO3：23~25%；
ZnO ：18~20%；
Co2O3：0.5~0.9%；
二次添加物为：
SiO2：0.1~0.5wt%；
CaCO3：0~0.05wt%。
2.根据权利要求1所述的一种低频铁氧体吸波材料，其特征在于：所述二次添加物为SiO2：0.25wt%；CaCO3： 0.05wt%。
3.权利要求1或2所述的一种低频吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 按所述主体配方的含量称取原材料，加入溶剂进行球磨，球磨时间4～12 h，然后烘干过筛，在900-1050 ℃进行预烧处理，冷却后，得到一次料；
(2) 将步骤（1）所得的一次料粉碎，加入溶剂和二次添加物球磨4～12 h，烘干后，得到二次料；
(3)将胶合剂加入二次料中，过筛成型；
(4)将生坯装入惰性气体气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250-1350℃，保温3-5h，即得样品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的原材料为分析纯。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的烧结流程为在空气氛围缓慢升至1100℃，在5%的氧分压升至1320℃保温4h，在0.8%氧分压下降至1000℃，在0.5%氧分压下降至850℃，在0.05%氧分压下降至600℃，在空气氛围下降至室温。
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