CN103011792B - 一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，属于电子功能材料技术领域。本发明以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.10～17.52质量份的BaCO3、1.95～4.26质量份的CoO、1.09～4.47质量份的TiO2和75.15～79.86质量份的Fe2O3进行混料，经球磨、预烧、烧结制成。本发明采取固相反应法，制备的电磁波吸收剂在26.5GHz～40GHz频段上具有吸收损耗高、电阻率高、介电常数较低、且有优良的高频软磁性能等优点，克服了金属粉末吸收剂和传统铁氧体吸收剂的不足，使其在制成吸波材料时，更容易得到良好的吸波性能；同时，该方法所需设备简单，工艺程序较少，易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于电子功能材料技术领域，涉及铁氧体材料，具体指一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法。
背景技术
随着现代电子技术的不断发展，电磁辐射和电磁干扰问题越来越严重，运行中的电子、电气设备大多伴随着电磁能量的转换，高密度、宽频谱的电磁信号充斥着人类的生存空间，造成了极其复杂的电磁环境。以通信为主的电子系统在这种电磁环境下能否正常工作受到严峻的考验，在通信系统中，集成电路由于规模化使用方便而获得大量应用，并朝着微型化高集成度方向发展，由于各模块紧密相连，电路模块的相互干扰已引起业内人士的广泛注意。另外，各种电子系统辐射的电磁波对人体构成了很大的危害，复杂的电磁环境引起人们对生存环境的迫切关注，电磁兼容（Electromagnetic Compatibility，简称EMC）已经成为一门崭新的学科。
解决电磁干扰问题最直接的办法之一就是利用吸波材料，使有害电磁波转化为热能被耗散掉。在微波电路系统中，由于电磁波无处不在，电路改造的方法往往无法完全满足系统EMC要求，而六角铁氧体材料具有相当高的共振频率、磁导率、居里温度以及较高的饱和磁化强度，从而使其在毫米波频段的电磁能量吸收方面具有明显的优势。六角铁氧体材料能够吸收电路杂波，有效的抑制杂波干扰，作为解决EMC问题的一种方法，六角铁氧体吸波材料在民用方面，如防止高层建筑物反射电磁波引起的电视重影、EMC暗室以及解决高频设备引起的设备内部和设备之间的干扰等方面具有广泛的应用前景。
目前在吸波材料中应用比较广泛的为金属粉末和铁氧体材料两大类，但是在26.5GHz~40GHz频段时金属粉末的磁导率很低，磁损耗性能差，不能很好的完成电磁波的吸收，另外，金属粉末的高介电常数也限制了其使用范围和使用性能。传统的的铁氧体材料大都应用在18GHz以下，当其应用在26.5GHz~40GHz频段时吸收性能大大降低，不能满足毫米波段使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种毫米波段（26.5GHz~40GHz）铁氧体型电磁波吸收剂的制备方法，该方法所制备的电磁波吸收剂在26.5GHz~40GHz频段上具有吸收损耗高、电阻率高、介电常数较低、且有优良的高频软磁性能等优点，克服了金属粉末吸收剂和传统铁氧体吸收剂的不足之处，使其在制成吸波材料时，能很容易得到良好的吸波性能；同时，该方法所需设备简单，工艺程序较少，易于大规模生产。
本发明技术方案如下：
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.10~17.52质量份的BaCO3、1.95~4.26质量份的CoO、1.09~4.47质量份的TiO2和75.15~79.86质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。球磨的主要目的是使原料混合均匀。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1280℃~1350℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度比预烧温度低10℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
本发明采用固相反应法，以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，固相反应时Co2+和Ti4+可以联合取代BaFe12O19中的Fe3+，从而制备出M型钡六角铁氧体电磁波吸收剂。对所制得的M型钡六角铁氧体电磁波吸收剂进行电磁参数测试表明，烧结温度从1280℃到1310℃，磁导率随着温度的升高而增大，烧结温度从1310℃到1350℃磁导率随着温度的升高而减小。
本发明具有以下优点：
制备方法为普通氧化物固相反应法，操作和工艺流程简单无污染。制备出的铁氧体材料除了具有较高的磁导率外，磁损耗很大，并且在26.5GHz~40GHz频段峰位随着CoO和TiO2含量的变化可左右移动。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2同一烧结温度下不同配方所得吸收剂的磁导率和频率关系。其中曲线1、2、3和4分别表示样品1、2、3和4的磁导率和频率关系。测试曲线为本发明制备的电磁波吸收剂与石蜡以质量比为5:1制备的压片的测试曲线
图3为同一配方在不同烧结温度下所得吸收剂的磁导率和频率关系。测试曲线为本发明制备的电磁波吸收剂与石蜡以质量比为5:1制备的压片的测试曲线。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.10质量份的BaCO3、1.95质量份的CoO、1.09质量份的TiO2和79.86质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1310℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1300℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品1）进行电磁参数测试表明，样品1的自然共振频率在39GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.9和1.0。
实施例2
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.21质量份的BaCO3、2.80质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和78.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1310℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1300℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品2）进行电磁参数测试表明，样品2的自然共振频率在34.5GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.8和0.92。
实施例3
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.32质量份的BaCO3、3.66质量份的CoO、2.47质量份的TiO2和76.55质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1310℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1300℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品3）进行电磁参数测试表明，样品3的自然共振频率在29GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.8和0.93。
实施例4
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.43质量份的BaCO3、4.21质量份的CoO、3.67质量份的TiO2和74.69质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1310℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1300℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品4）进行电磁参数测试表明，样品4的自然共振频率小于26GHz。
实施例5
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1280℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1270℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品5）进行电磁参数测试表明，样品5的自然共振频率在34.3GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.6和0.8。
实施例6
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1290℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1280℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品6）进行电磁参数测试表明，样品6的自然共振频率在34.2GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.7和0.85。
实施例7
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1300℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1290℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品7）进行电磁参数测试表明，样品7的自然共振频率在34.1GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.85和0.9。
实施例8
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1310℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1300℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品8）进行电磁参数测试表明，样品8的自然共振频率在34GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.92和1.1。
实施例9
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1320℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1310℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品9）进行电磁参数测试表明，样品9的自然共振频率在33.9GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.85和0.9。
实施例10
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1330℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1320℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品10）进行电磁参数测试表明，样品10的自然共振频率在33.8GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.83和0.88。
实施例11
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1340℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1330℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品11）进行电磁参数测试表明，样品11的自然共振频率在33.7GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.83和0.88。
实施例12
一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料。
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.41质量份的BaCO3、3.60质量份的CoO、1.78质量份的TiO2和77.21质量份的Fe2O3进行混料。
步骤2：球磨。
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨。球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1~3小时，转速为250~300转/min。
步骤3：预烧。
将球磨好的原料烘干，将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1350℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1~3小时，预烧完成后随炉冷却到室温。
步骤4：粉碎、过筛。
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛。
步骤4：烧结。
将步骤3所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度1340℃，升温速度为3℃/分钟，保温1~3小时。
步骤5：将步骤4所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
对所制的电磁波吸收剂（样品10）进行电磁参数测试表明，样品10的自然共振频率在33.6GHz，磁导率的实部和虚部的峰值分别为1.8和0.83。
Claims (1)
1.一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料；
以BaCO3、CoO、TiO2、Fe2O3为原料，按照17.10～17.52质量份的BaCO3、1.95～4.26质量份的CoO、1.09～4.47质量份的TiO2和75.15～79.86质量份的Fe2O3进行混料；
步骤2：球磨；
将步骤1备好的混合料放入球磨机进行球磨；球磨的混合料、磨球、水的质量比为1∶3∶1，球磨时间为1～3小时，转速为250～300转/min ，球磨的主要目的是使原料混合均匀；
步骤3：预烧；
将球磨好的原料烘干，将烘干的原料放入高温炉中进行预烧，预烧温度为1280℃～1350℃，升温速度为3℃/分钟，保温时间为1～3小时，预烧完成后随炉冷却到室温；
步骤4：粉碎、过筛；
将步骤3所得预烧料粉碎，过200目筛；
步骤5：烧结；
将步骤4所得粉碎过筛料放入高温炉中进行烧结，烧结温度比预烧温度低10℃，升温速度为3℃/分钟，保温1～3小时；
步骤6：将步骤5所得烧结料随炉冷却到室温，然后粉碎，过200目筛，即得最终的毫米波段电磁波吸收剂。
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