CN104072128A - 纳米级四方相钛酸钡粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备方法，包括以下步骤：制备包括钡源和钛源的反应前驱物；利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料；对所述钛酸钡浆料进行洗涤；对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。根据本发明的制备方法及其所制备的纳米级四方相钛酸钡粉体，采用溶剂热法一步合成单分散、纳米级、高四方相结晶度的钛酸钡粉体，避免高温煅烧引起的晶粒生长和团聚，适用于超薄介质的MLCC制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级四方相钛酸钡粉体及其制备方法，更详细地说是关于用溶剂热法制备纳米级四方相钛酸钡粉体，属于纳米陶瓷领域。
背景技术
多层陶瓷电容器(MLCC)是重要的电子元件，几乎可以用在所有的电子工业中，钛酸钡(BaTiO3)是应用最广泛的钙钛矿铁电体，这在其具有很高的介电常数和长寿命的绝缘特性，钛酸钡陶瓷材料一直是MLCC研究的焦点所在。
未来MLCC的发展趋势可以概括为微型化、大容量化，并朝着环境友好的方向发展，过去的几十年中，MLCC已在微型化方面实现了快速进步。市场主流MLCC产品已由1206和0805，发展为0603和0402，并进而向0201和01005发展。未来微型化仍将成为MLCC研究开发的重要目标之一。这就需要进一步在工艺技术上实现介质层的薄层化和叠层的多层化，而高纯、粒径小且均匀、四方相结晶度高的钛酸钡粉体是实现上述目标的关键技术之一。
传统BaTiO3粉体主要通过BaCO3和TiO2在1000～1200℃固相反应一定时间来制备，但制备的粉体颗粒粗大、表面活性差、团聚严重、组成偏析，最终会大大影响电子元器件的电性能。为了提高粉体的性能，近年来粉体的湿化学法合成得到了很大的发展，这些方法包括喷雾法、电泳沉积法、高温热解法、溶胶-凝胶法、水热法、超临界水热法等，这些方法制备的钛酸钡粉体粒径均匀、分散性好，但存在合成工艺复杂、合成设备昂贵等诸多问题，再者，湿化学法合成的钛酸钡粉体一般在室温下呈立方相的亚稳态。在用于制造MLCC之前需在至少800℃以上高温煅烧进行四方相转变。该相变过程必然伴随着粉体的晶粒生长和严重团聚，使得粉体的粒径均匀性和分散性变差，从而降低了湿化学法的优势。所以，开发出一种合成工艺简单、成本低、易于工业化生产的纳米级四方相钛酸钡粉体的制备方法显得尤为迫切和重要。
发明内容
本发明旨在开发出一种合成工艺简单、成本低、易于工业化生产的纳米级四方相钛酸钡粉体的制备方法及其钛酸钡粉体。
为了达成上述目的，本发明的一个方面为一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备方法，包括以下步骤：制备包括钡源和钛源的反应前驱物；利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料；对所述钛酸钡浆料进行洗涤；对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。
一些实施例中，将去离子水预热至80℃，称量适量的Ba(OH)2·H2O或Ba(OH)2·8H2O置于预热后的去离子水中，搅拌溶解，真空抽滤得到透明的Ba(OH)2溶液，作为钡源；且将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比1:1混合均匀，缓慢滴入适量浓度为25％的氨水并强制搅拌，制得白色Ti(OH)4凝胶，作为钛源。
一些实施例中，制得的所述反应前驱物的Ba/Ti摩尔比不低于1.5。
一些实施例中，将所述钡源和钛源引入高压反应釜，在N2保护下强制搅拌，搅拌均匀后以2～3℃/min的速率升温至220℃，保温12～48h，采用冷却水急冷后取出，得到所述钛酸钡浆料。
一些实施例中，所述洗涤包括重力沉降洗涤和陶瓷超滤膜洗涤。
一些实施例中，将所述钛酸钡浆料置于容器中，加入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，抽出上层清液，如此反复，直至上层清液电导率达到180μs·cm-1；并且将沉降洗涤后的所述钛酸钡浆料泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μs·cm-1后浓缩，浓缩后钛酸钡浆料固含量约30％；
一些实施例中，确保过量Ba2+和其他杂质离子的去除，所合成的钛酸钡Ba/Ti摩尔比精确至1±0.002。
一些实施例中，对洗涤浓缩后的所述钛酸钡浆料超声分散，离心喷雾干燥。
本发明的另一方面为一种根据权利要求1所述的方法制备的纳米级四方相钛酸钡粉体，其特征在于，所述钛酸钡粉体为四方相，其c/a＝1.008，Ba/Ti(mol)＝0.9986，dSEM＝85nm，D10＝0.0601μm，D50＝0.109μm，D90＝0.220μm。
根据本发明的制备方法及其所制备的纳米级四方相钛酸钡粉体，采用溶剂热法一步合成单分散、纳米级、高四方相结晶度的钛酸钡粉体，避免高温煅烧引起的晶粒生长和团聚，适用于超薄介质的MLCC制备。
以下结合附图，通过示例说明本发明主旨的描述，以清楚本发明的其他方面和优点。
附图说明
结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点，其中：
图1为根据本发明实施例的纳米级四方相钛酸钡粉体制备方法的流程图；
图2～5示出了采用本发明所述方法制备的BT-01～04样品SEM图；
图6示出了用本发明所述方法制备的BT-01～04样品XRD图谱(10-80°)；
图7示出了采用本发明所述方法制备的BT-01～04样品XRD图谱(44-46°)；及
图8示出了采用本发明所述方法制备的BT-01～04样品粒度分布图。
具体实施方式
参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
现参考附图详细说明根据本发明实施例的一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备方法。
图1为示出根据本发明实施例的钛酸钡粉体制备方法的流程图。如图1所示，所述方法中，在步骤S101中，制备包括钡源和钛源的反应前驱物。具体地，将去离子水预热至80℃，称量适量的Ba(OH)2·H2O或Ba(OH)2·8H2O置于预热后的去离子水中，搅拌溶解，真空抽滤得到透明的Ba(OH)2溶液，作为钡源。此后，将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比1:1混合均匀，缓慢滴入适量浓度为25％的氨水并强制搅拌，制得白色Ti(OH)4凝胶，作为钛源。
较佳实施例中，所述反应前驱物的Ba/Ti摩尔比不低于1.5。
步骤S102中，利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料。具体地，将所述钡源和钛源引入高压反应釜，在N2保护下强制搅拌，搅拌均匀后以2～3℃/min的速率升温至220℃，保温12～48h，采用冷却水急冷后取出，得到所述钛酸钡浆料。
步骤S103中，所述钛酸钡浆料进行洗涤。所述洗涤包括重力沉降洗涤和陶瓷超滤膜洗涤。具体地，将所述钛酸钡浆料置于容器中，加入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，抽出上层清液，如此反复，直至上层清液电导率达到180μs·cm-1。此后，将沉降洗涤后的所述钛酸钡浆料泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μs·cm-1后浓缩，浓缩后钛酸钡浆料固含量约30％。确保过量Ba2+和其他杂质离子的去除，所合成的钛酸钡Ba/Ti摩尔比精确至1±0.002。
步骤S104中，对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。具体地，对洗涤浓缩后的所述钛酸钡浆料超声分散，离心喷雾干燥。
由此，根据上述方法，可制备出纳米级四方相钛酸钡粉体，所述钛酸钡粉体为四方相，其c/a＝1.008，Ba/Ti(mol)＝0.9986，dSEM＝85nm，D10＝0.0601μm，D50＝0.109μm，D90＝0.220μm。
现参考图2～8，详细描述根据本发明实施例的制备方法制备出的纳米级四方相钛酸钡粉体的实例。
表1 本发明所述溶剂热体系原料配比和主要工艺参数
如表1所示：量取去离子水，预热至80℃；称量适量Ba(OH)2·H2O或Ba(OH)2·8H2O，置于预热后的去离子水中，磁力搅拌；待Ba(OH)2固体完全溶解后，真空抽滤得到Ba(OH)2溶液；分别称量适量钛酸四丁酯、无水乙醇，置入1L三口烧瓶中，在水浴条件下磁力搅拌30min；量取质量浓度为25％的氨水置于200mL恒压漏斗中，将氨水缓慢滴入钛酸四丁酯醇溶液中，磁力搅拌2h，形成白色Ti(OH)4溶胶；
将上述制备的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4溶胶快速置入1L高压反应釜，强制搅拌，搅拌速度为1200r/min，同时通入N2保护30min，以置换反应釜中的空气；搅拌均匀后以2～3℃/min的速率升温至220℃，保温12h～48h，采用冷却水急冷后取出生成的钛酸钡浆料；
将钛酸钡浆料置入特制烧杯中，稀释至5L，磁力搅拌后自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释至5L，磁力搅拌后自然沉降，抽出上层清液，直至上层清液电导率达到180μs·cm-1；将沉降洗涤后的钛酸钡浆料泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μs·cm-1后浓缩，浓缩后钛酸钡浆料固含量约30％；
将洗涤浓缩后的钛酸钡浆料超声分散20分钟，离心喷雾干燥。
由此，根据上述方法，可制备出纳米级四方相钛酸钡粉体，所述钛酸钡粉体为四方相，其c/a＝1.008，Ba/Ti(mol)＝0.9986，dSEM＝85nm，D10＝0.0601μm，D50＝0.109μm，D90＝0.220μm。
表2 为采用本发明所述方法制备的钛酸钡粉体主要性能指标
图2～5示出了采用本发明所述方法制备的BT-01～04样品SEM图，图6示出了用本发明所述方法制备的BT-01～04样品XRD图谱(10-80°)，图7示出了采用本发明所述方法制备的BT-01～04样品XRD图谱(44-46°)，图8示出了采用本发明所述方法制备的BT-01～04样品粒度分布图。
根据本发明的制备方法及其所制备的纳米级四方相钛酸钡粉体，采用溶剂热法一步合成单分散、纳米级、高四方相结晶度的钛酸钡粉体，避免高温煅烧引起的晶粒生长和团聚，适用于超薄介质的MLCC制备。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)制备包括钡源和钛源的反应前驱物；
(b)利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料；
(c)对所述钛酸钡浆料进行洗涤；且
(d)对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)包括：
(a1)将去离子水预热至80℃，称量适量的Ba(OH)2·H2O或Ba(OH)2·8H2O置于预热后的去离子水中，搅拌溶解，真空抽滤得到透明的Ba(OH)2溶液，作为钡源；且
(a2)将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比1:1混合均匀，缓慢滴入适量浓度为25％的氨水并强制搅拌，制得白色Ti(OH)4凝胶，作为钛源。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)制得的所述反应前驱物的Ba/Ti摩尔比不低于1.5。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)包括：
(b1)将所述钡源和钛源引入高压反应釜，在N2保护下强制搅拌，搅拌均匀后以2～3℃/min的速率升温至220℃，保温12～48h，采用冷却水急冷后取出，得到所述钛酸钡浆料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，所述洗涤包括重力沉降洗涤和陶瓷超滤膜洗涤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)包括：
(c1)将所述钛酸钡浆料置于容器中，加入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，抽出上层清液，如此反复，直至上层清液电导率达到180μs·cm-1；且
(c2)将沉降洗涤后的所述钛酸钡浆料泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μs·cm-1后浓缩，浓缩后钛酸钡浆料固含量约30％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(c1)中，确保过量Ba2+和其他杂质离子的去除，所合成的钛酸钡Ba/Ti摩尔比精确至1±0.002。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，对洗涤浓缩后的所述钛酸钡浆料超声分散，离心喷雾干燥。
9.一种根据权利要求1所述的方法制备的纳米级四方相钛酸钡粉体，其特征在于，所述钛酸钡粉体为四方相，其c/a＝1.008，Ba/Ti(mol)＝0.9986，dSEM＝85nm，D10＝0.0601μm，D50＝0.109μm，D90＝0.220μm。
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