CN104229874A - 一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 Download PDF

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河明玉
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Abstract

本发明公开一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，即首先将Sr(OH)2·6H2O溶于去离子水中，然后加入TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体浓度为0.025-0.1M，然后搅拌条件下混匀，得到的混合料置于水热釜中，控制温度为120-200℃进行反应6-24h，得到的反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60-80℃烘6-12h或控制温度为-10℃、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h，即得与TiO2纳米粉体形貌对应的钛酸锶纳米粉体，SrTiO3纯相比例达到99-100%。该制备方法具有制备工艺简便、所需设备简单，易于实现工业化生产。

Description

一种钛酸锶纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及了一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，特别涉及一种利用多形貌TiO2纳米粉体通过一步水热法制备钛酸锶纳米粉体，属于纳米科技领域。
背景技术
纳米技术是近年来异常活跃的研究领域，Limmer S. J. 等在Adv. Funct. Mater., 2002, 12, 59，以及Crepaldi E. L. 等在New Journal of Chemistry 2003, 27, 9中报道指出，纳米材料包括纳米颗粒、纳米管、纳米球、纳米片、纳米线、纳米棒等，由于其具有独特的性质和优异的应用前景而受到广泛的重视，各种制备技术如水热法、电化学法、模板法等被用来制备不同的纳米结构。杨水彬等在绝缘材料, 2004, 5, 58-59报道了在锶资源中，钛酸锶就是其中一种重要的化合物。钛酸锶具有超导性、半导性、气敏性、热敏性及光敏性，介电损耗低、色散频率高，另外还有高介电常数、低电损耗等优点。与钙材料相比，具有更好的温度稳定性和高耐压强度，因此是电子工业中应用较广的一种电子陶瓷材料，可用于制造晶界层电容器、PTC热敏电阻、高压电容器、氧敏元件、电容-压敏复合功能元件。SrTiO3半导体陶瓷不仅具有晶界层陶瓷电解质优良的介电性能，而且兼有电压、电流非线性特性，是制造大电容量、低压压敏电阻多功能元件的良好材料。
目前钛酸锶的制备方法主要有：溶胶-凝胶法、化学沉淀法、熔盐法、固相燃烧法、微波法、等离子体法等，但这些方法均不能稳定控制最终所得的SrTiO3的形貌。
发明内容
本发明目的为了解决上述的不能稳定控制SrTiO3形貌等技术问题而提供的一种利用不同形貌TiO2纳米粉通过一步水热法制备钛酸锶SrTiO3纳米粉体，即利用TiO2纳米管、TiO2纳米球、TiO2纳米片一步水热法制备钛酸锶SrTiO3纳米管、SrTiO3纳米球、SrTiO3纳米片。
本发明的技术原理
即利用不同的形貌的TiO2纳米管、TiO2纳米球、TiO2纳米片通过一步水热法制备与其形貌相对应的钛酸锶SrTiO3纳米管粉体、SrTiO3纳米球粉体、SrTiO3纳米片粉体。
本发明的技术方案
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将Sr(OH)2·6H2O溶于去离子水中，然后加入TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.025-0.1M，优选为0.06M，然后混匀，混匀过程即控制转速450-650rpm进行搅拌30-60min；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1-1.2的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管、TiO2纳米球或TiO2纳米片；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为120-200℃进行反应6-24h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60-80℃烘6-12h或控制温度为-10℃、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h，即得到白色的钛酸锶纳米粉体。
上述的钛酸锶纳米粉体的制备方法也适用于CaTiO3、BaTiO3、PrTiO3, MgTiO3等纳米粉体的制备，只是将步骤（1）中的Sr(OH)2·6H2O溶分别换成对应的Ca(OH)2、Ba(OH)2、Pr(OH)2、Mg (OH)2等。
本发明的有益效果
本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，利用不同的形貌的TiO2纳米管、TiO2纳米球、TiO2纳米片通过一步水热法制备与其形貌相对应的钛酸锶SrTiO3纳米管粉体、SrTiO3纳米球粉体、SrTiO3纳米片粉体。即固定形貌的TiO2纳米管、TiO2纳米球、TiO2纳米片在水热反应条件让SrTiO3晶体缓慢生长，反应完成后SrTiO3成形有固定均匀的形貌，且管形、球形、片形没有任何变化，即仍保持良好的结构活性。
本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，最终得到的SrTiO3纳米管、SrTiO3纳米球、SrTiO3纳米片颗粒均匀，纯相比例高，SrTiO3纯相比例达到99.5-100%。
进一步，本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，其制备工艺，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1a、实施例1所用的TiO2纳米管的扫描电镜图；
图1b、实施例1所用的TiO2纳米管的XRD图；
图1c、实施例1所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图；
图1d、实施例1所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD图。
图2a、实施例2所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图；
图2b、实施例2所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD图。
图3a、实施例3所得的SrTiO3纳米管的扫描电镜图；
图3b、实施例3所得的SrTiO3纳米管的XRD图。
图4a、实施例4所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图；
图4b、实施例4所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD图。
图5a、实施例5所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图；
图5b、实施例5所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD图。
图6a、实施例6所用的TiO2纳米球的扫描电镜图；
图6b、实施例6所用的TiO2纳米球的XRD图；
图6c、实施例6所得的SrTiO3纳米球粉体的扫描电镜图；
图6d、实施例6所得的SrTiO3纳米球粉体的XRD图。
图7a、实施例7所用的TiO2纳米片的扫描电镜图；
图7b、实施例7所用的TiO2纳米片的XRD图；
图7c、实施例7所得的SrTiO3纳米片粉体的扫描电镜图；
图7d、实施例7所得的SrTiO3纳米片粉体的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。     本发明中各实施例中所用原料的规格及生产厂家信息如下：     TiO2纳米管（根据专利CN 102674454 A合成）、TiO2纳米球（根据文章J. Phys. Chem. B 2006,110,13835合成），TiO2纳米片（根据Nanotechnology 2010, 21(2), 025604/1-025604/9合成）；
Sr(OH)2·6H2O（分析纯）、无水乙醇(分析纯)购自国药集团化学试剂有限公司,去离子水。     本发明的各实施例中的扫描电镜图的获得采用荷兰Phenom  Pro   Desktop SEM型扫描电子显微镜。
本发明的各实施例中的XRD图的获得采用德国Panalytical分析仪器公司X'Pert PRO 型X 射线衍射仪。 
实施例1
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.33g的 Sr(OH)2·6H2O溶于200ml的去离子水中，然后加入1.0g的TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速450rpm进行搅拌30min混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为120℃进行反应24h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤3次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为80℃烘6h，即得到白色的钛酸锶纳米管粉体，即SrTiO3纳米管粉体。
上述步骤（1）所用的TiO2纳米粉体即TiO2纳米管的扫描电镜图如图1a所示，从图1a中可以看出，TiO2纳米粉体即TiO2纳米管的管型良好，直径均一，管径大约220nm。
上述步骤（1）所用的TiO2纳米管的XRD图如图1b，从图1b中可以看出，TiO2纳米粉体即TiO2纳米管的晶粒尺寸大约19nm，纯相比例达到100%。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图如图1c所示，从图1c中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的管形良好、直径均一，管径大约300nm。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD谱图如图1d所示，从图1d中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的晶粒尺寸大约26nm，纯相比例达到99.5%。
实施例2
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.33g 的Sr(OH)2·6H2O溶于200ml的去离子水中，然后加入1.0g 的TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速600rpm进行搅拌50min混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为160℃进行反应24h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为80℃烘12h，即得到白色的钛酸锶纳米管粉体，即SrTiO3纳米管粉体。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的描电镜图如图2a所示，从图2a中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的管形良好、直径均一，管径大约318nm。
上述所得的SrTiO3纳米管的XRD谱图如图2b所示，从图2b中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的晶粒尺寸大约23nm，纯相比例达到100%。
实施例3
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.33g 的Sr(OH)2·6H2O溶于200ml的去离子水中，然后加入1.0g 的TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速650rpm进行搅拌30min混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为200℃进行反应24h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤4次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60℃烘12h，即得到白色的钛酸锶纳米粉体，即SrTiO3纳米管粉体。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图如图3a所示，从图3a中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的管形良好、直径均一，管径大约320nm。
上述所得的SrTiO3纳米管的XRD谱图如图3b所示，从图3b中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的晶粒尺寸大约20nm，纯相比例达到100%。
实施例4
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.33g 的Sr(OH)2·6H2O溶于200ml去离子水中，然后加入1.0g 的TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速500rpm进行搅拌60min混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为160℃进行反应6h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为80℃烘6h，即得到白色的钛酸锶纳米粉体，即SrTiO3纳米管粉体。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图如图4a所示，从图4a中可以看出，所得的SrTiO3纳米管的管形良好、直径均一，管径大约310nm。 
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD谱图如图4b所示，从图4b中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的晶粒尺寸大约22nm，纯相比例达到99.5%。
实施例5
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.97g 的Sr(OH)2·6H2O溶于250ml的去离子水中，然后加入1.0g 的TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速550rpm进行搅拌40min混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1.2的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为160℃进行反应12h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为80℃烘8h，即得到白色的钛酸锶纳米粉体，即SrTiO3纳米管粉体。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的扫描电镜图如图5a所示，从图5a中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的管形良好、直径均一，管径大约310nm。
上述所得的SrTiO3纳米管粉体的XRD谱图如图5b所示，从图5b中可以看出，所得的SrTiO3纳米管粉体的晶粒尺寸大约21nm，纯相比例达到100%。
实施例6
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.33g 的Sr(OH)2·6H2O溶于250ml的去离子水中，然后加入1.0g TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速600rpm进行搅拌30min混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米球；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为160℃进行反应12h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤4次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后用真空冷冻干燥机-10℃，1.5Pa下进行干燥6h，即得到白色的钛酸锶纳米粉体，即SrTiO3纳米球粉体。
上述步骤（1）所用的TiO2纳米球的扫描电镜图如图6a所示，从图6a中可以看出TiO2纳米球的球形粒度均一，颗粒分散性良好，直径大约1200nm。
上述步骤（1）所用的TiO2纳米球的XRD图如图6b，从图6b中可以看出，TiO2纳米球的晶粒尺寸大约29nm，纯相比例达到100%。
上述所得的SrTiO3纳米球粉体的扫描电镜图如图6c所示，从图6c中可以看出，所得的SrTiO3纳米球粉体的球形良好、粒径均一，直径大约1300nm。
上述所得的SrTiO3纳米球粉体的XRD谱图如图6d所示，从图6d中可以看出，所得的SrTiO3纳米球粉体的晶粒尺寸大约20nm，纯相比例达到100%。
实施例7
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将3.33g 的Sr(OH)2·6H2O溶于250ml的去离子水中，然后加入1.0g 的TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.06M，然后控制转速450rpm进行搅拌45min混匀；
         上述的TiO2纳米粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米片；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为160℃进行反应12h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤4次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后用真空冷冻干燥机-10℃，1.5Pa下进行干燥6h，即得到白色的钛酸锶纳米片粉体，即SrTiO3纳米片粉体。
上述步骤（1）所用的TiO2纳米片的扫描电镜图如图7a所示，从图7a中可以看出TiO2纳米片的片状颗粒大小均一，颗粒分散性良好，粒径大约55nm。
上述步骤（1）所用的TiO2纳米片的XRD图如图7b，从图7b中可以看出，TiO2纳米片的晶粒尺寸大约25nm，纯相比例达到100%。
上述所得的SrTiO3纳米片粉体的扫描电镜图如图7c所示，从图7c中可以看出，所得的SrTiO3纳米片粉体的片形良好，尺寸大约511nm。
上述所得的SrTiO3纳米片粉体的XRD谱图如图7d所示，从图7d中可以看出，所得的SrTiO3纳米片粉体的晶粒尺寸大约22nm，纯相比例达到100%。
综上所述，本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 ，利用TiO2不同形貌的TiO2纳米粉体可以合成出与TiO2纳米粉体形貌对应的SrTiO3纳米粉体，管形、球形、片形没有任何变化，即仍保持良好的结构活性，其颗粒均一，SrTiO3纯相比例达到99-100%，该制备方法具有制备工艺简便、所需设备简单，易于实现工业化生产。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将Sr(OH)2·6H2O溶于去离子水中，然后加入TiO2纳米粉体，使TiO2纳米粉体的浓度为0.025-0.1M，然后混匀；
         上述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1-1.2的比例计算；
所述的TiO2纳米粉体为TiO2纳米管、TiO2纳米球或TiO2纳米片；
（2）、将步骤（1）混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为120-200℃进行反应6-24h，得到反应液；
（3）、待反应液自然冷却后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60-80℃烘6-12h或控制温度为-10℃、压力为1.5Pa下进行真空冷冻干燥6h，即得到白色的钛酸锶纳米粉体。
2.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步 骤（1）中所用的去离子水的量，按质量比计算，即TiO2纳米粉体：去离子水为1g:0.2-0.25L。
3.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步 骤（1）中TiO2纳米粉体的浓度为0.06M。
4.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步 骤（1）所述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1的比例计算。
5.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的TiO2纳米管粉体和Sr(OH)2·6H2O的用量，按Ti：Sr的摩尔比为1:1.2的比例计算。
6.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步 骤（1）中所述的混匀过程即控制转速450-650rpm进行搅拌30-60min。
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