CN108285171A - 一种球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，采用两步水热法，首先以钛酸四丁酯为原料，无水乙醇为溶剂组成水热体系，经水热反应后，洗涤和干燥水热产物得到TiO2球状粉体。以TiO2球状粉体为钛源和模板，硝酸锶和硝酸钡为原料，去离子水为溶剂组成水热体系，进行水热反应，上述水热反应的产物经洗涤和干燥后得到球状钛酸锶钡粉体。本发明所得到的粉体尺寸均匀，结晶性和分散性好，且粉体尺寸可通过控制金属离子浓度来调整，约为2～6μm。该方法具有工艺简单，原料易得，对设备要求不高，易于产业化。

Description

一种球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法
技术领域
本发明设计材料科学中的粉体制备技术领域，具体是一种球状钛酸锶钡粉体的制备方法。
背景技术
钛酸锶钡(BST)是由钛酸锶和钛酸钡形成的无限固溶体，是典型的ABO3型钙钛矿材料，它不仅具有较高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场的非线性变化等特点，而且具有良好的化学稳定性、热稳定性和绝缘性。BST材料是一种应用广泛的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料，成为集成器件领域最广泛研究的材料之一。作为传统的电子陶瓷材料，钛酸锶钡材料的电学性能与材料的微观结构如晶粒形貌和晶粒尺寸紧密相关。对于传统的电子陶瓷而言，钛酸锶钡粉体通常要满足粒径分布均匀，无团聚，成致密球形的特点，才能达到更好地烧结效果。
此外，随着智能材料的发展，柔性材料已成为现在研究的研究热点，钛酸锶钡/聚合物介电功能复合材料柔性好、密度小、可加工性强，易于制备成复杂构件、不易破坏、可成型各种形状，而且加工温度低，工艺简单，适用于工业化生产，在储能设备、嵌入式电容器和微波吸收材料等领域具有广泛的应用前景。如Hu等人，研究了Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷相含量对Ba0.6Sr0.4TiO3/PVDF功能复合材料介电可调性的影响，当陶瓷相含量为40vol％时，复合材料最优的介电性能，其研究成果发表在Journal of Alloys and Compounds(2015年619卷686-692页)；Liu等人在则详细研究了纳米纤维状和纳米管状陶瓷相形貌及含量对Ba0.6Sr0.4TiO3/PVDF功能复合材料介电性能的影响，发现纤维和管状陶瓷对复合材料的性能有很大影响，其研究成果发表在Journal of Materials Chemstry A(2014年2卷18040-18046页)。Wang等人则通过对比微米级和纳米级Ba0.6Sr0.4TiO3粉体对BST/PVDF复合材料的介电性能的影响，其研究成果发表在High Voltage(2016年4卷1-8页)，发现复合材料的性能与陶瓷填料的尺寸密切相关。由以上分析可知，制备球状BST粉体对相应的复合材料和陶瓷材料性能有至关重要的影响。
制备钛酸锶钡粉体的方法主要有传统固相法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法、水热法，熔盐法等，其粉体形貌主要表现为纳米立方块状、花簇状、纤维及杆棒状。目前对于球状钙钛矿结构的陶瓷粉体制备主要集中在三元系材料，如周和平等人在公开号为CN 102583516A的发明创造中公开了一种钙钛矿氧化物颗粒的制备方法中采用水热法制备出了BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、PbTiO3等球状粉体，但此方法耗时较长，且所得到的粉体容易团聚。目前，对于球状多元系钛酸锶钡的制备研究很少，多元化合物球状结构的合成及物性研究一直没有取得突破性的进展。这主要是由于对于ABO3型钙钛矿材料通常为立方或四方块状结构，在制备过程中很难得到球状形貌，且其A位元素组成复杂，难于精确控制最终产物的化学计量比，容易造成成分偏析。因此，十分有必要提出一种简单易行的合成工艺来制备具有尺寸均一、良好结晶性和分散性的多元系球状钛酸锶钡粉体。
发明内容
为克服现有技术中存在的很难得到球状形貌，且其A位元素组成复杂，难于精确控制最终产物的化学计量比，容易造成成分偏析的不足，本发明提出了一种球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1：水热反应制备TiO2球状粉体；
由分析纯的钛酸四丁酯溶解在无水乙醇里搅拌均匀后，再向其中分别滴加0.3mL去离子水和0.33mL的浓硫酸，搅拌10min，得到悬浊液。
所述硫酸的浓度为98wt％。
将得到的悬浊液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在140～160℃条件下水热反应3～6h后自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤此水热产物3次，在60℃烘干得到TiO2球状粉体。
所述水热反应制备TiO2球状粉体时，所述分析纯的钛酸四丁酯为5.1g，无水乙醇为75ml。
步骤2：水热反应制备球状钛酸锶钡粉体。
将由氢氧化钠水溶液、TiO2球状粉体、分析纯的硝酸钡粉料和分析纯的硝酸锶粉料配制而成的混合悬浊液转置于反应釜中密封，于180～200℃反应2～4h后，自然冷却至室温，得到水热产物；将得到的水热产物分别用浓度为1mol/L的醋酸和去离子水洗涤4次；烘干，得到球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。烘干温度为60℃。
配制混合悬浊液时，在氢氧化钠水溶液加入TiO2球状粉体，在60℃水浴环境中超声搅拌30min，得到TiO2悬浊液；在得到的TiO2悬浊液中加入分析纯的硝酸钡和硝酸锶粉料，在60℃水浴环境中超声搅拌2h，得到混合悬浊液。
所述混合悬浊液中TiO2的浓度为83～166g/L；硝酸钡和硝酸锶的用量满足Ba0.6Sr0.4TiO3摩尔比，混合悬浊液占聚四氟乙烯衬里反应釜容积的50vol％。
所述氢氧化钠水溶液的浓度为2mol/L。
本发明制备的钛酸锶钡粉体具有很好的分散性，球形度良好，且不存在成分偏析。
本发明采用两步水热法，首先以钛酸四丁酯为原料，以乙醇为溶剂，水热法制得球状TiO2粉体，再以球状TiO2为钛源和模板，硝酸钡和硝酸锶为原料，在碱性环境下水热反应得到球状钛酸锶钡粉体。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种两步水热法制备多元系球状钛酸锶钡粉体的方法，首先通过水热法制备出球状TiO2粉体，以TiO2为钛源和模板，又进一步通过水热反应制备出球状钛酸锶钡粉体，由图1～4的扫描电子显微镜可知，所制粉体大小分布均匀，具有良好的分散性，粒径尺寸约为2～6um，其粉体的尺寸可通过调节步骤2中水热体系中TiO2、硝酸钡和硝酸锶的浓度来控制。由图5的扫描电子显微镜能谱可知，所制备粉体的元素种类以及原子配比符合设计预期。由图6的X射线衍射图谱可知,最终合成的为纯的立方钙钛矿相的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体，且具有良好的结晶性。该发明通过两步水热反应，在较低的温度下能合成结晶性好的钛酸锶钡粉体，具有工艺简单，原料易得，对设备要求不高，产品质量稳定，产量依托于水热反应设备容积的大小，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的球状钛酸锶钡粉体的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2制备的球状钛酸锶钡粉体的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例3制备的球状钛酸锶钡粉体的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例4制备的球状钛酸锶钡粉体的扫描电子显微镜照片；
图5为实施例1制备的球状钛酸锶钡粉体的扫描电子显微镜能谱，其中1～4峰分别代表Ba、Sr、Ti和O元素；
图6为实施例1制备的球状钛酸锶钡粉体的X射线衍射图谱；
图7为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种采用两步水热法制备球状钛酸锶钡粉体的方法。以Ba0.6Sr0.4TiO3为例，首先采用水热法制备球状TiO2，然后以球状TiO2为钛源和模板，以硝酸锶和硝酸钡原料，在碱性水溶液下水热反应得到立方钙钛矿相的球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
具体实施步骤如下：
步骤1：水热反应制备TiO2球状粉体。室温下，将5.1g分析纯的钛酸四丁酯溶解在75ml无水乙醇里，搅拌5min至混合均匀，再向其中分别滴加0.3mL去离子水和0.33mL浓度为98wt％的浓硫酸，搅拌10min，得到乳白色悬浊液。
将得到的乳白色悬浊液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在140℃条件下水热反应3h后自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤此水热产物3次，在60℃烘干得到TiO2球状粉体。
步骤2：水热反应制备球状钛酸锶钡粉体。配制浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，向50mL浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液添加步骤1中得到的TiO2球状粉体，在60℃水浴环境中超声搅拌30min，得到TiO2悬浊液，其中TiO2浓度为83g/L。向TiO2悬浊液中添加分析纯的硝酸钡和硝酸锶粉料，60℃水浴环境中超声搅拌2h，得到混合悬浊液，其中硝酸钡和硝酸锶的用量满足Ba0.6Sr0.4TiO3摩尔比。
将上述混合悬浊液转移到容积为100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，于180℃反应2h后，自然冷却至室温，将所得到的水热产物分别用浓度为1mol/L醋酸和去离子水洗涤4次，然后再于60℃烘干，得到球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
为了验证本实施例的效果，制备得到的Ba0.6Sr0.4TiO3的扫描电子显微镜照片、扫描电子显微镜能谱和X射线衍射图谱如图1、5和6所示。由扫描电子显微镜照片可知本方法制备的球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体大小分布均匀，分散性好，其粉体尺寸为2～3μm。由X射线衍射图谱可见，两步水热法制备的Ba0.6Sr0.4TiO3衍射峰与标准Ba0.6Sr0.4TiO3的衍射峰相同，不含其它杂峰，说明本方法所制备的Ba0.6Sr0.4TiO3为纯相，另外，X射线衍射图谱中衍射峰尖锐，说明制备的Ba0.6Sr0.4TiO3结晶性较好。由扫描电子显微镜能谱可知，所制备的粉体中含有Ba、Sr、Ti和O元素。
表1制备的球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体的成分
表1是图5扫描电子显微镜能谱的具体数值。由表可见，钡元素的摩尔百分比与锶元素的摩尔百分比之比接近，且Ba和Sr元素的摩尔百分比之和与Ti元素的摩尔百分比之比接近，说明制备出来的材料与理论的原子比相近，得到的材料能很好的符合预期设计。
实施例2
本实施例是一种采用两步水热法制备球状钛酸锶钡粉体的方法。以原子组成Ba0.6Sr0.4TiO3为例，首先采用水热法制备球状TiO2，然后以球状TiO2为钛源和模板，以硝酸锶和硝酸钡原料，在碱性水溶液下水热反应得到立方钙钛矿相的球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
具体实施步骤如下：
步骤1：水热反应制备TiO2球状粉体。室温下，将5.1g分析纯的钛酸四丁酯溶解在75ml无水乙醇里，搅拌5min至混合均匀后，再向其中分别滴加0.3mL去离子水和0.33mL浓度为98wt％的浓硫酸，搅拌10min，得到乳白色悬浊液。
将得到的乳白色悬浊液倒入溶剂为100mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在150℃条件下水热反应4h后自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤此水热产物3次，在60℃烘干得到TiO2球状粉体；
步骤2：水热反应制备球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。配制浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，向50mL浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液添加步骤1中得到的TiO2球状粉体，在60℃水浴环境中超声搅拌30min，得到TiO2悬浊液，其中TiO2浓度为124.5g/L。向TiO2悬浊液中添加分析纯的硝酸钡和硝酸锶粉料，60℃水浴环境中超声搅拌2h，得到混合悬浊液，其中硝酸钡和硝酸锶的用量满足Ba0.6Sr0.4TiO3摩尔比。
将上述混合悬浊液转移到容积为100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，于190℃反应3h后，自然冷却至室温，得到水热产物；将所得到的水热产物分别用浓度为1mol/L醋酸和去离子水洗涤4次，然后再于60℃烘干，得到球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
本实施例制备得到Ba0.6Sr0.4TiO3的扫描电子显微镜照片如图2所示。由图可见，本方法制备的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体分散性较好，且球形结构明显，其分粉体尺寸3～4μm。
实施例3
本实施例是一种采用两步水热法制备球状钛酸锶钡粉体的方法。以原子组成Ba0.6Sr0.4TiO3为例，首先采用水热法制备球状TiO2，然后以球状TiO2为钛源和模板，以硝酸锶和硝酸钡原料，在碱性水溶液下水热反应得到立方钙钛矿相的球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
具体实施步骤如下：
步骤1：水热反应制备TiO2球状粉体。室温下，将5.1g分析纯的钛酸四丁酯溶解在75ml无水乙醇里，搅拌5min至混合均匀后，再向其中分别滴加0.3mL去离子水和0.33mL浓度为98wt％的浓硫酸，搅拌10min，得到乳白色悬浊液。
将得到的乳白色悬浊液倒入溶剂为100mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在160℃条件下水热反应5h后自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤此水热产物3次，在60℃烘干得到TiO2球状粉体。
步骤2：水热反应制备球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。配制浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，向50mL浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液添加步骤1中得到的TiO2球状粉体，在60℃水浴环境中超声搅拌30min，得到TiO2悬浊液，其中TiO2浓度为166g/L。向TiO2悬浊液中添加分析纯的硝酸钡和硝酸锶粉料，60℃水浴环境中超声搅拌2h，得到混合悬浊液，其中硝酸钡和硝酸锶的用量满足Ba0.6Sr0.4TiO3摩尔比。
将上述混合悬浊液转移到容积为100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，于200℃反应3h后，自然冷却至室温，得到水热产物；将所得到的水热产物分别用浓度为1mol/L醋酸和去离子水洗涤4次，然后再于60℃烘干，得到球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
本实施例制备得到Ba0.6Sr0.4TiO3的扫描电子显微镜照片如图3所示。由图可见，本方法制备的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体分散性较好，且球形结构明显，其粉体尺寸为4～6μm。
实施例4
本实施例是一种采用两步水热法制备球状钛酸锶钡粉体的方法。以原子组成Ba0.6Sr0.4TiO3为例，首先采用水热法制备球状TiO2，然后以球状TiO2为钛源和模板，以硝酸锶和硝酸钡原料，在碱性水溶液下水热反应得到立方钙钛矿相的球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
具体实施步骤如下：
步骤1：水热反应制备TiO2球状粉体。室温下，将5.1g分析纯的钛酸四丁酯溶解在75ml无水乙醇里，搅拌5min至混合均匀后，再向其中分别滴加0.3mL去离子水和0.33mL浓度为98wt％的浓硫酸，搅拌10min，得到乳白色悬浊液。
将得到的乳白色悬浊液倒入溶剂为100mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在140℃条件下水热反应6h后自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤此水热产物3次，在60℃烘干得到TiO2球状粉体。
步骤2：水热反应制备球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。配制浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，向50mL浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液添加步骤1中得到的TiO2球状粉体，，在60℃水浴环境中超声搅拌30min，得到TiO2悬浊液，其中TiO2浓度为124.5g/L。向TiO2悬浊液中添加分析纯的硝酸钡和硝酸锶粉料，60℃水浴环境中超声搅拌2h，得到混合悬浊液，其中硝酸钡和硝酸锶的用量满足Ba0.6Sr0.4TiO3摩尔比。
将上述混合悬浊液转移到容积为100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，于200℃反应4h后，自然冷却至室温，得到水热产物；将所得到的水热产物分别用浓度为1mol/L醋酸和去离子水洗涤4次，然后再于60℃烘干，得到球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。
本实施例制备得到Ba0.6Sr0.4TiO3的扫描电子显微镜照片如图4所示。由图可见，本方法制备的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体分散性较好，且球形结构明显，其粉体尺寸3～4μm。

Claims (6)

1.一种球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1：水热反应制备TiO2球状粉体；
由分析纯的钛酸四丁酯溶解在无水乙醇里搅拌均匀后，再向其中分别滴加0.3mL去离子水和0.33mL的浓硫酸，搅拌10min，得到悬浊液；
将得到的悬浊液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在140～160℃条件下水热反应3～6h后自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤此水热产物3次，在60℃烘干得到TiO2球状粉体；
步骤2：水热反应制备球状钛酸锶钡粉体；
将由氢氧化钠水溶液、TiO2球状粉体、分析纯的硝酸钡粉料和分析纯的硝酸锶粉料配制而成的混合悬浊液转置于反应釜中密封，于180～200℃反应2～4h后，自然冷却至室温，得到水热产物；将得到的水热产物分别用浓度为1mol/L的醋酸和去离子水洗涤4次；烘干，得到球状Ba0.6Sr0.4TiO3粉体；烘干温度为60℃。
2.如权利要求1所述球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤1中水热反应制备TiO2球状粉体时，所述分析纯的钛酸四丁酯为5.1g，无水乙醇为75ml。
3.如权利要求1所述球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为98wt％。
4.如权利要求1所述球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，配制混合悬浊液时，在氢氧化钠水溶液加入TiO2球状粉体，在60℃水浴环境中超声搅拌30min，得到TiO2悬浊液；在得到的TiO2悬浊液中加入分析纯的硝酸钡和硝酸锶粉料，在60℃水浴环境中超声搅拌2h，得到混合悬浊液。
5.如权利要求4所述球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，所述混合悬浊液中TiO2的浓度为83～166g/L；硝酸钡和硝酸锶的用量满足Ba0.6Sr0.4TiO3摩尔比，混合悬浊液占聚四氟乙烯衬里反应釜容积的50vol％。
6.如权利要求4所述球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，氢氧化钠水溶液的浓度为2mol/L。
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